原材料分析操作规程docx.docx

1、原材料分析操作规程docx（五）磷钼兰比色法方 法 提 要试样经盐酸硝酸分解后，在酸性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽杂质元素，以抗坏血酸为还原剂将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，借此进行比色测定。试 剂盐酸 比重1.19硝酸 1.42；1+3；1N过氧化氢溶液 3%高锰酸钾溶液 1%钼酸铵酒石酸钾钠混合液：各5%的水溶液等体积混合硝酸铋溶液 0.1%1克硝酸铋溶于1升1N硝酸中。抗坏血酸溶液 称抗坏血酸5克于100毫升水中，加入10毫升乙醇。分析步骤精确称取0.10000克试样于150毫升锥形瓶中，加氟化铵少许，浓盐酸8毫升，于低温电热板上加热溶解，并蒸发至干，加1+3硝酸15毫升，加热煮沸，滴加高锰酸钾氧

2、化，再以3%过氧化氢还原并过量数滴，煮沸30秒，移于50毫升容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀，干滤。吸取母液10毫升于50毫升容量瓶中，加入0.1%的硝酸铋溶液15毫升，钼酒混合溶液10毫升，抗坏血酸乙醇溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀，2分钟后，于660纳米处。1厘米比色皿测定其消光值，从工作曲线上查得含量。工作曲线的绘制，称取不同含磷标样，按上述分析步骤进行，绘制曲线。（六）氧化钾、氧化钠的测定火焰光度法方法提要方法基于钾、钠在火焰中激发时，所产生的辐射强度分别以765nm（钾），589nm（钠）之滤光片进行测定。SO42- WO42- CO32-C1- C2O42-不干扰。100PPm

3、钙有干扰，500PPm的镁、铁使钾的测定结果偏低。氨水沉淀分离铁，碳酸铵沉淀分离钙镁。试剂盐酸（比重1.19）氢氟酸高氯酸 70%氨水 比重0.89碳酸铵 10%甲基橙指示剂 0.1%氧化钠、氧化钾标准溶液：准确称取在105110烘干1小时的氯化钾（优级纯）1.5830克及氯化钠（优级纯）1.8858克加入同一个烧杯中，加水溶解后移入1000毫升容量瓶中用水稀释至刻线，摇匀。此液每毫升含氧化钠及氧化钾各1毫克。分析步骤称取试样0.2克于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，样品散开后，加盐酸10毫升，氢氟酸5毫升，加热溶解清亮后，再加入高氯酸12毫升，冒白烟至近干（浆状）。加水30毫升，滴加盐酸并加

4、热溶解盐类。用氨水中和至铁沉淀完全，再加入10毫升10%碳酸铵溶液搅拌，置于电炉上低温加热2030分钟，用快速滤纸过滤，以热水洗涤滤液于100毫升容量瓶中，冷却后，滴加甲基橙指示剂12滴，用盐酸酸化至红色，以水稀释至刻度，混匀，于HG1型火焰光度计上喷测。根据含量高低配置系列标准液，喷测候绘制曲线，由标准曲线查出含量计算氧化钾和氧化钠的百分含量。分析样品的同时带一试剂空白，在计算时要扣除空白。备注（1）用碳酸铵分离后，应注意加热温度不要太高，以免碳酸铵你分解太快，使钙离子沉淀不完全，影响氧化钠的测定。（2）氢氟酸一定要干净否则能侵蚀玻璃器皿，使结果偏高。（3）标准溶液与试样溶液在测定时要同时进

5、行，以使两者的测定条件完全一致。氧化钾、氧化钠的测定原子吸收光谱法方法提要钠：样品经氢氟酸和硫酸或高氯酸分解，在空气乙炔火焰中容易电离，加碱金属盐（10002000毫克/毫升）可消除电离干扰，硅酸盐中钠的测定一般没有干扰。钾：样品处理同钠，对钾的测定有严重干扰的元素很少，主要干扰是在其他碱金属存在时，引起钾的吸收增加，这种增加时随溶液中碱金属含量不同而变化，可加入等量的碱金属盐，消除这种影响。碳酸盐中钾的测定没有干扰，硅酸盐中钾的测定仅受纳的电力干扰。当钾钠同时测定时，可以加入500微克/毫升的铯，消除电离干扰。高含量钾可采用4044埃线测定，几乎没有任何干扰。仪器工作条件K Na灯电流 mA

6、 mA波长 7665埃 5890埃狭缝 0.1mm 0.1mm空气乙炔火焰 氧化性不发亮的火焰（贫）燃烧器高度 10cm 10cm负高压 0.5Kv 0.5Kv 试 剂氧化钾标准溶液 精确称取在105110烘干的氯化钾（基准试剂）1.5830克溶于水后，移入1升容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。此液每毫升含1毫克氧化钾。并将此液稀释成每毫克含100微克氧化钠的溶液。上述标准也可以配成混合标液。标准系列的配制吸取上述每毫升100微克的氧化钠标准液0.0、1.0、2.0、3.05.0毫升，于100毫升容量瓶中，各加盐酸2毫升，用水稀释至刻度，摇匀，此液分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5

7、.0微克/毫升氧化钠。吸取上述每毫升含100微克的氧化钾标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫升容量瓶中，各加盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀，此标液系列分别为0.0、1.0、2.05.0微克/毫升氧化钠。上列溶液也可配成氧化钾、氧化钠混合标准液。分 析 步 骤称取0.11.0克试样于塑料烧杯中，用少许水湿润，加浓盐酸10毫升，氢氟酸35毫升解热溶解，加高氯酸2毫升，冒烟蒸至近干，取下冷却，加盐酸2毫升及少许水，加热使盐类溶解，取下冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于标准系列溶液在原子吸收分光光度计上同时喷测。计 算%= 100注：每批试样应带试

8、剂空白。（七）氧化钙、氧化镁的测定原子吸收光谱法方法提要样品经盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解，吸收部分试液进行喷测。在测定镁时，当溶液中含有1毫克/毫升钾、钠、钙；0.5毫克/毫升钛、铬、铁、锰，1毫克/毫升硫酸根，一定量的铝，对镁的测定有干扰，可加入每毫升300600微克锶盐或镧盐消除干扰。测定钙时，与火焰状态很有关系，在火焰较低区域中，可以得到最大的灵敏度。当溶液中存有200微克/毫升镁、钠、钾、铝、锂、钡；500微克/毫升铁等对钙的测定有抑制，加入300600微克/毫升锶盐或镧盐可消除干扰。测定锰时存有6毫克/毫升铁；4毫克/毫升锌、铝；3毫克/毫升铜、镁、钠；2毫克/毫升钾、锶对锰的测定有干

9、扰。仪器工作条件Ca Mg波长 4227埃 2852埃电灯流 8mA 8mA狭缝 0.1mm 0.1mm空气乙炔火焰 贫 贫负高压 0.5Kv 0.4Kv燃烧器高度 10Cm 10Cm试 剂氧化钙标准溶液：称取105110烘干的碳酸钙1.7848克（高纯）放入100毫升去离子水，加入5毫升盐酸，加热使碳酸钙溶解，煮沸冷却，转入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。此溶液为1毫克/毫升氧化钙。氧化镁标准溶液：称取800灼烧的高纯氧化镁1.000克于250毫升烧杯中，加入100毫升去离子水，加入1+1盐酸20毫升，加热溶解，冷却，转入1升容量瓶中，以水稀释至刻度。此液每毫升含1毫克氧化镁。再将此液

10、稀释成100微克/毫升氧化镁。氯化锶溶液（10%）标准系列的配制吸取氧化镁标准溶液（100微克/毫升）0.0、0.1、0.2、0.4、1.0毫升于数只100毫升量瓶中，加入2毫升盐酸，10%氯化锶3毫升，以水稀释至刻度，此系列每毫升含0.0、0.1、0.21.0微克氧化镁。吸取氧化钙标准溶液（1毫克/毫升）0.0、1.0、1.5、2.03.5毫升于100毫升量瓶中，加入2毫升盐酸，3毫升10%的氯化锶溶液，以水稀释至刻度，摇匀。次标准系列每毫升分别含0、10、15、20、35微克的氧化钙。分析步骤称取0.1克试样于聚四氟乙烯坩埚中，加入盐酸5毫升氢氟酸23毫升，低温加热溶解，加入高氯酸12毫升

11、，再加热，并摇动蒸干，取下冷却，加入2毫升盐酸，少许水，加热溶解残渣，移入100毫升量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀。根据氧化镁的不同含量吸取2.020.0毫升溶液于100毫升容量瓶中，加盐酸3毫升，氯化锶溶液3毫升，以水稀释至刻线，摇匀，与标准系列同时喷测。根据氧化钙的不同含量，吸取2030毫升母液于50毫升量瓶中，加入3毫升氯化锶溶液，以水稀释至刻度，摇匀，与标准系列同时喷测。从工作曲线上查出含量计算结果。%= 100备 注1、如样品难溶，可反复加酸12次，蒸干后稀释。2、铁有背景干扰，精确分析时，应在标准系列中加入相应的铁底。（八）铜、铅、锌的测定原子吸收光谱法方法提要样品经盐酸和硝酸分解后

12、，在2%的盐酸介质中进行原子吸收测定，一般元素无干扰。仪 器 工 作 条 件 Cu Pb Zn灯电流 8mA 15mA 5mA波长 3247埃 2833埃 2139埃狭缝 0.1mm 0.1mm 0.1mm负高压 0.5Kv 0.6Kv 0.5Kv空气乙炔焰 贫 贫 贫燃烧器高度 10Cm 10Cm 10Cm助燃比 4:1 4:1 4：1试 剂铜标准溶液 称取电解铜0.5000克于200毫升烧杯中，加1+1硝酸10毫升，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含1mg铜。将此液稀释10倍，即得每毫升含100微克铜。铅标准溶液 称取0.2000克纯铅于200毫升烧

13、杯中，加20毫升1+1硝酸，加热溶解，移入200毫升量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含1毫克铅。再以此液稀释10倍，即得每毫升含100微克铅。锌标准溶液 称取纯锌0.5000克于150毫升烧杯中，加10毫升1+1盐酸，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中以水稀释至刻度，此液每毫升含1毫克锌。再吸取此液稀释10倍，即得每毫升含100微克锌。标准系列的准备铜标准溶液 分别吸取每毫升含100微克铜的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫升容量瓶中，加浓盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升分别含铜0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0微克。铅标

14、准溶液 分别吸取每毫升含1毫克铅的标准溶液0.0、1.0、2.05.0毫升于100毫升容量瓶中，加浓盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升分别含0.0、10、2050微克铅。锌标准溶液 分别吸取每毫升含锌100微克0.0、0.5、1.0、1.52.5毫升于100毫升量瓶中，加农盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升分别含0.0、0.5、1.02.5微克锌。分 析 步 骤称取铁矿试样0.51.0000克于聚四氟乙烯烧杯中，加入1015毫升盐酸，加热溶解，加35毫升硝酸，加热蒸发至近干，加2毫升盐酸和少许水加热溶解盐类，移入100毫升量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按上述仪器工作条件测

15、定标准溶液和试样溶液的吸收值（E），从曲线上查得含量。%= 100%= 100备 注试样如难溶，可加入35毫升氢氟酸，盐酸10毫升低温加热溶解，蒸至近干，加高氯酸12毫升，再加热，摇动蒸干，取下，稍冷，加入2毫升浓盐酸，少许水加热溶解残渣，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（九）银的测定原子吸收光谱法方法提要原子吸收光谱法测定银较为精确。样品可经盐酸硝酸分解，当存有8000微克/毫升铜、6000微克/毫升铝、钙、镁、铅、10000微克/毫升铜、6微克金时，对银的测定无干扰。若样品中铅含量高时，氯化氢易结晶，可加入氯化铵或乙酸铵使银盐保持在溶液中。一般常在1520%的强酸介质中进行。仪 器 工 作 条 件灯电流 5mA波长 3280.68埃狭缝 0.1mm空气乙炔焰 贫燃烧器高度 810Cm助燃比 4:1光电倍增管负高压 0.5Kv试 剂银标液 称取0.3939克已在110干燥2小时的硝酸银（优级纯）溶于50毫升水中，加入浓硝酸15毫升，移入500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升