核磁操作指南.docx
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核磁操作指南
超导核磁共振操作指南
一、样品的制备
1.液体样品
用一次性滴管取一定量的液体（氢谱取1滴,碳谱取5-10滴,加入到一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,取一支选好的氘代试剂加入到样品管中,轻轻振荡,混合均匀。
2.固体、粉末样品
取一定量的样品（1H谱5mg;13C谱20mg,放入一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,把氘代试剂加入到样品管中,轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。
二、测试前的准备
1.打开空压机电源（电源开关向上推;
2.打开空压机的排气口;
3.取下磁体样品腔上端的盖子
4.将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少,如果样品管插入的太长,有可能会损坏探头。
三、常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成
1.
双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。
2.在命令行中输入“new”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验,NAME、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选13C选13C定量谱选13Cdept
谱选择
。
点击OK。
3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;”ij”回车,
关闭气流,样品管落入磁体底部。
4.“locksolvent（选用的溶剂”回车,进行锁
场,待锁场完场后进行下步操作。
5.“atma”回车,进行探头匹配调谐。
6.“edte”回车,设置气流在温度不超过313K;点击setmax,调节maxpower为probeheater后的off,使其变为on,打开控温。
实验温度超过313K时需通入氮气。
一般一维谱不用控温,二维谱常用。
7.“ro”回车,设置
;
点startrotation。
启动样品的旋转,当样品的状态显示为,
再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。
8.“ts”回车,进行自动匀场。
9.“ased”回车,调出采样参数,根据具体的样品设置NS、DS、D1等。
10.“getprosol”回车,调脉冲参数。
所有参数不用改动,尤其PL1不能修改。
11.“rga”回车,自动增益。
12.“zg”回车,开始采样。
13.“ef”回车,进行傅立叶变换。
14.“apk”回车,自动相位校正
15.实验完毕后,脱锁、停止旋转
（1输入“lockoff”命令,停止锁场。
（2输入“rooff”命令,样品停止旋转。
16输入“ej”命令,把样品管吹出,取出样品管;“ij”关掉气流。
四、谱图的处理
1.手动相位校正:
若自动相位校正效果不佳,可点击手工校正图标进行校正,通过0、1来相位校正,校正完毕,保存,退出。
分别表示近端和远端的相位校正
保存并退出
不保存退出
2.定标:
如测试试剂中还有TMS,选取TMS的峰,点击图标,把TMS峰值定为O。
3.标峰:
点击图标
进入标峰界面。
对选定的范围进行标峰
标定单个峰
删除所有标定的峰值
保存并退出
不保存并退出4.
积分:
点击积分图标“
”
进入积分界面
对某一特定峰进行积分
积分面积拆分
保存并退出
不保存退出
五、画图及谱图的输出
在命令行输入“
plot”或点击图标
进入作图界面
超导核磁共振操作指南（BrukerAVANCEIII400MHz）选定区域对插入的谱图放大某一区域插入谱图具体步骤：
插入标题1.点击图标，在谱图上点击鼠标右键，出一对话框可以看到有一系列的参数。
点击Eidt，出现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。
点击1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要用来调整谱图，提高谱图的质量2.如果需要把谱图的局部放大，点击，在谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。
可以看到另一个谱图，然后点击，对所要放大的区域截取。
结合5.1操作，调整放大的谱图。
3.谱图的输出
（1）点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单“eport”，跳出一对话框，保存谱图（PDF或第6页共7页
超导核磁共振操作指南（BrukerAVANCEIII400MHz）TIF格式），
（2）在命令行中输入“convbin2asc”，转化为txt格式，再输入“expl”调出该文件，文件名为ascii-spec.txt.复制到指定的文件夹中。
六、注意事项1.本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等；2.实验前空压机必须打开，保证气流流畅；3.打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下；4.尽量不要带具有磁性的物质靠近磁体；5.查看试验台上转子的个数。
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