核磁操作指南.docx

1、核磁操作指南超导核磁共振操作指南一、样品的制备1. 液体样品用一次性滴管取一定量的液体(氢谱取 1滴,碳谱取 5-10滴 ,加入到一干净的样品管 内,然后样品管倾斜一定的角度,取一支选好的氘代试剂加入到样品管中,轻轻振荡,混合 均匀。2. 固体、粉末样品取一定量的样品(1H 谱 5mg; 13C 谱 20mg ,放入一干净的样品管内,然后样品管倾斜 一定的角度,把氘代试剂加入到样品管中,轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。二、测试前的准备1. 打开空压机电源(电源开关向上推 ;2. 打开空压机的排气口;3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。 这个步

2、骤不能缺少,如果样 品管插入的太长,有可能会损坏探头。三、 常规样品的测试(所有操作采用在命令行中输入命令完成1. 双击桌面上的 图标,进入 topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。2. 在命令行中输入“ new ” 回车,跳出一窗口, 建 立 一 个 新 的 实 验 , NAME、 Solvent 、 Experiment 等实验参数。其中 1H 选 13C 选 13C 定量谱选 13Cdept 谱选择。点击 OK 。3. “ ej ” 回车, 打开气流, 放入样品管; ”ij” 回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。4. “ lock solvent(选用的溶剂 ”回车,进行锁场

3、,待锁场完场后进行下步操作。5. “ atma ”回车,进行探头匹配调谐。6. “ edte ” 回车,设置气流在 温度不超过 313K ;点击 set max,调节 max power为 probe heater后的 off ,使其变为 on ,打开控温。实验温度超过 313K 时需通入氮气。 一般一维谱不用控温,二维谱常用。 7. “ ro ” 回车, 设置;点 start rotation。 启动样品的旋转, 当样品的状态显示为 ,再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。 8. “ ts ”回车,进行自动匀场。9. “ ased ”回车,调出采样参数,根据具体的样品设置 NS 、 DS 、

4、D1等。 10. “ getprosol ”回车,调脉冲参数。 所有参数不用改动,尤其 PL1不能修改。11. “ rga ”回车,自动增益。12. “ zg ”回车,开始采样。13. “ ef ”回车,进行傅立叶变换。14. “ apk ”回车,自动相位校正15. 实验完毕后,脱锁、停止旋转(1 输入“ lock off ”命令,停止锁场。(2 输入“ ro off”命令,样品停止旋转。16输入“ ej ”命令,把样品管吹出,取出样品管; “ ij ”关掉气流。四、谱图的处理1. 手动相位校正:若自动相位校正效果不佳, 可点击手工校正图标 进行校正, 通过 0、 1来相位校正,校正完毕,保存

5、,退出。 分别表示近端和远端的相位校正保存并退出 不保存退出 2. 定标:如测试试剂中还有 TMS ,选取 TMS 的峰,点击图标 ,把 TMS 峰值定为 O 。3. 标峰:点击图标,进入标峰界面。 对选定的范围进行标峰标定单个峰 删除所有标定的峰值保存并退出 不保存并退出 4.积分:点击积分图标“”,进入积分界面 对某一特定峰进行积分积分面积拆分 保存并退出不保存退出 五、画图及谱图的输出在命令行输入“plot ”或点击图标进入作图界面 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） 选定区域 对插入的谱图放大某一区域 插入谱图 具体步骤： 插入标题 1. 点击图标

6、 ，在谱图上点击鼠标右键，出 一对话框可以看到有一系列的参数。 点击 Eidt， 出 现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、 积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。 点击 1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要 用来调整谱图，提高谱图的质量 2. 如果需要把谱图的局部放大，点击 ，在 谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到 另一个谱图，然后点击 ，对所要放大的区 域截取。结合 5.1 操作，调整放大的谱图。 3. 谱图的输出 （1）点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单 “eport” ，跳出一对话框，保存谱图（PDF 或 第 6 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） TIF 格式） ， （2）在命令行中输入“convbin2asc”，转化为 txt 格式，再输入“expl”调出该文件， 文件名为 ascii-spec.txt.复制到指定的文件夹中。 六、注意事项 1. 本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如 U 盘等； 2. 实验前空压机必须打开，保证气流流畅； 3. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下； 4. 尽量不要带具有磁性的物质靠近磁体； 5. 查看试验台上转子的个数。 第 7 页 共 7 页