现代分析考题.docx
《现代分析考题.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代分析考题.docx（18页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
现代分析考题
1.紫外光谱及紫外吸收光谱的基本原理，仪器构成及每个部件的作用，检测全过程（以图示意）？
1）原理：
紫外吸收光谱属于分子光谱，是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用光谱分析方法。
当某种物质收到光的照射时，物质分子就会与光子发生碰撞，使得光子的能量传递到了分子上，导致分子内电子跃迁到不稳定的高能态。
利用物质分子或离子对紫外光的的吸收所产生的紫外光谱及吸收程度可以对物质的组分、含量和结构进行分析、测试、推断。
2）紫外-可见分光光度计的基本部件：
光源：
在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。
可见光区以钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。
紫外区采用氢、氘灯，发射185～400nm的连续光谱。
单色器：
将光源发射的复合光分解成单色光并从中选出一任波长单色光。
样品室：
放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。
在紫外区的吸收池须采用石英池，可见区用玻璃池。
检测器：
利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。
。
信号指示系统：
利用检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。
3）紫外吸收定量检测的过程：
紫外光谱定量检测的依据是朗伯比尔定律，即在一定波长处被测定物质的吸光度和它的浓度呈线性关系。
因此通过测定溶液对一定波长入射光的吸收度，即可求出该物质在溶液中的浓度或含量。
常见的定量测定方法有以下几种，单组分定量方法、多组分定量方法、双波长法示差分光光度法、倒数分光光度法。
其过程包括紫外光谱定量检测前的准备，仪器开机预热，选择测定的方式，仪器参数的设定，基线校正，样品测定，数据结果的记录与分析。
2.什么是电化学分析方法，其特点是什么？
电化学分析方法：
应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及其含量的分析方法。
按测量的电化学参数分类:
（1）电导分析法：
测量电导值；包括普通电导分析和高频电导分析。
（2）电位分析法：
测量电动势；按应用方式可为两类：
直接电位法和电位滴定。
（3）电解（电重量）分析法：
测量电解过程电极上析出物重量；
（4）库仑分析法：
测量电解过程中的电量；还包括电位滴定和库仑滴定。
（5）伏安分析：
测量电流与电位变化曲线；
（6）极谱分析：
使用滴汞电极时的伏安分析。
特点：
（1）灵敏度、准确度高，选择性好，被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。
（2）电化学仪器装置较为简单，操作方便，直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。
（3）应用广泛：
传统电化学分析；无机离子的分析；测定有机化合物也日益广泛；有机电化学分析；药物分析；活体分析；电化学分析在药物分析中也有较多应用。
3.近红外光谱的应用步骤?
近红外光谱仪的操作步骤如下：
（1）将烟叶样品全部经60目旋风磨处理，待测：
（2）开机（要求在18—24℃范围内启动），持续预热1.5小时；
（3）扫描背景，一般要求四次样品扫一次背景。
在环境要求变化不大时可适当放宽要求；
（4）用烧杯量取待测样品约75ml（仅对粉末而言）放入样品杯，样品装填均匀，用压紧器（可做成铜块）压紧样品，要求底部没有裂缝。
（5）将样品杯放入样品室，开始扫描；
（6）扫描结束后，取出样品杯，清扫样品；
（7）重新装样，进行第二个样品的扫描；
（8）样品全部扫描结束后，分析结果
近红外分析方法的应用步骤
4.近红外光谱的特点（优缺点）？
在什么场合下适用，为什么？
优点：
①多，近红外光谱的信息量大，几乎包含全部含氢基团的有关特征信息，一条光谱可同时测定多个指标。
②快。
测试速度快：
测试时间（1分钟）。
制样速度快：
近红外相对于红外光来说其波长短，吸收低，透过样品的能力强，可以不需要特殊的制样。
近红外光谱分析可用于液态、粉末状、颗粒壮、片壮甚至单颗粒样品进行非破坏性分析、无损分析、在线分析、原位分析等。
③好。
近红外的光子能量比可见光还低，不易对分子的结构产生影响，因此近红外光不会对待测量样品产生破坏和污染，是一种绿色分析技术。
④省。
近红外分析属于物理分析方法，不消耗试剂、速度快，成本低。
缺点：
①近红外分析是属于从复杂、重叠、变动的光谱中来提取弱信息的技术。
②应用化学计量学的方法来建立相应的数学模型来解决上述困难。
③可靠性、稳定性及动态适应性。
NIR是一种无损分析技术，不需预处理样品，在测量过程中不产生污染，通过光纤可对危险环境中的样品进行遥测，可直接测量液体和固体、均匀和不均匀体系、静止和移动样品、低温和高温样品，可在实验室,野外,现场,离线,在线,原位等环境中应用。
因此NIR可称为绿色分析技术，已广泛应用于农产品与食品、石油化工产品、生命科学与医学、聚合物合成加工、纺织、环境等领域。
5．举例说明两种食品显微技术在食品科学中的应用
普通光学显微镜通常能将物体放大1500-2000倍，用于微生物形态、染色观察等食品微生物检测方面。
荧光显微镜用于研究细胞内物质的吸收、运输、化学物质的分布及定位等。
细胞中有些物质，如叶绿素等，受紫外线照射后可发荧光；另有一些物质本身虽不能发荧光，但如果用荧光染料或荧光抗体染色后，经紫外线照射亦可发荧光，荧光显微镜就是对这类物质进行定性和定量研究的工具之一。
如用荧光标记O-I噬菌体快速检测食品源沙门氏菌。
激光共聚焦扫描显微境研究食品原料或成分的微观结构。
如采用LCSM技术观察加入多糖前后的羊奶酪微观结构。
研究食品的乳化性能及稳定性。
研究食品的凝胶结构研究食品加工过程的结构变化
扫描电镜沙雷氏菌超薄切片透射电镜图；马铃薯、荞麦淀粉的扫描电镜观察；基于多孔碳纳米材料的抗氧化剂TBHQ检测；基于Au/多孔碳纳米材料的亚硝酸盐检测
原子力显微镜（AFM）大分子组分的结构分析；食品材料的形貌分析；食品体系的界面研究
6.什么是梯度洗脱？
优点是什么？
梯度淋洗，又称梯度洗脱、梯度洗提。
在同一个分析周期中，梯度性地按一定程度不断改变流动相的浓度配比（成分、离子强度等）或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法称为梯度洗脱。
在分离过程中程序控制流动相的组成（溶剂极性、离子强度、pH值等），使每个流出组分都有合适的k，从而改变被分离组分的分离因素，提高分离度的一种分离方法。
在高效液相色谱分析中，梯度淋洗的作用和气相色谱分析中的程序升温相似。
所谓梯度淋洗就是这在分离过程中使流动相的组成随时间改变而改变，按一定程序连续改变流动相中不同极性溶剂的配比，以连续改变流动相的极性，或连续改变流动相的浓度、离子强度和pH等因素，使被测组分的相对保留值得以改变，提高分离效率。
梯度洗脱可以提高分离度，缩短分析时间。
对于组成成分复杂的样品，特别是组分的容量因子分布特别宽（0.5＜k‘＜20），组分的保留值相差较大的混合物，梯度洗脱最适用的技术。
优点1.缩短分析周期；2.提高分离能力。
对于组成成分复杂的样品，特别是组分的容量因子分布特别宽（0.5＜k‘＜20），组分的保留值相差较大的混合物，梯度洗脱是最适用的技术；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。
但有时引起基线漂移。
外梯度：
利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。
内梯度：
一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入
7.什么是键合固定相，键合固定色谱柱有何优点
键合固定相：
将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。
性能稳定，耐水、耐有机溶剂，耐酸、耐碱，应用最广。
可进行正相或反相色谱分离。
常见的有C8、C18、苯基、氨基、氰基柱。
优点：
a传质快表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快；
b寿命长化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击；耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定；
c选择性好可键合不同官能团，提高选择性；
d有利于梯度洗脱；
e存在着双重分离机制（键合基团的覆盖率决定分离机理）高覆盖率，分配为主；低覆盖率，吸附为主。
8.凝胶渗透色谱分离的机理，并从其说明凝胶渗透色谱法为什么不是色谱法
凝胶渗透色谱分离的机理：
按分子大小分离。
小分子可以扩散到凝胶空，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。
全部在死体积前出峰；
色谱法定义：
利用组分在固定相与流动相间的分配系数差异而分离、分析的方法称色谱法（chromatography）。
凝胶渗透色谱的分离不涉及固定相和流动相之间分配系数的差异，因此不是色谱法。
9.分子荧光光谱测定中，如何提高灵敏度。
荧光测量值不仅和被测溶液中荧光物质的本性及其浓度有关，而且与激发光的波长和强度以及荧光检测器的灵敏度有关。
加大激发光的强度，可以增大荧光强度，从而提高分析的灵敏度。
提高荧光检测灵敏度的方法：
选用长波长的探针分子，减少背景荧光的干扰，提高荧光放大倍数等。
提高荧光检测强度：
选用荧光量子产率高的荧光物质作为标记物，对于提高荧光检测敏感度和强度，有着显著的意义。
选择荧光寿命短的荧光，也能提高检测灵敏度。
荧光强度：
随着溶剂粘度的升高而增加，周围的环境也可以影响荧光检测的灵敏度。
1：
溶剂，在应用的波段安慰内应对光没有吸收，因此需要溶剂的纯度很高，比如使用高纯水，超纯水。
2：
环境温度，溶液中的荧光物质的荧光量子产率和强度随着温度的降低而增强，随温度的升高而减弱。
因此应该使用恒温装置。
3：
环境PH，如果荧光物质为弱酸弱碱性，周围环境PH的改变会对其荧光性质产生显著影响。
因此，提高荧光检测的敏感性，需要稳定的检测环境，通过控制以上几个因素，能够使外周环境达到相对稳定的状态，从而提高荧光检测的灵敏度。
10.分子荧光产生的机理，影响分子荧光发射的因素
机理：
分子荧光是一种光致发光，与紫外吸收过程相反。
在室温下，大多数分子处在基态的最低振动能级，当吸收特征频率光（激发光）后，可以激发到第一、二电子激发态单线态的各个不同振动能级的各个转动能级（吸收光谱），通过无辐射跃迁（内转换），回到第一电子激发态的最低振动能级后，再跃迁到基态的各个振动能级，以光的形式弛豫便产生荧光。
一、有机化合物结构
1.分子碳架结构：
荧光物质分子均有共轭双键结构，且分子的共轭体系越大，非定域π电子越容易被激发，越容易产生荧光。
2.分子几何结构：
强荧光有机化合物分子，多数具有加大的刚性平面，刚性平面越稳定、共轭体系越大，荧光效率越高。
3.取代基位置：
芳香族化合物环上有不同取代基时，荧光强度和荧光光谱将会发生很大的变化。
二、物质分子所处环境：
荧光分子所处溶液的pH影响分子的存在状态，从而应荧光强度的变化，甚至不发射荧光。
11原子吸收测定中，谱线逐渐变宽的原因是什么？
（1）自然变宽ΔvN在无外界因素影响时，原子处于有限激发态寿命内的能量波动，使谱线具有一定的频率分布，不同谱线有不同的自然宽度。
（2）多普勒变宽ΔvD又称为热变宽，在原子吸收光谱测定中，因原子无规则热运动产生的多普勒效应，使待测原子可以吸收一定频率（或波长）范围的光而产生多普勒变宽。
（3）压力变宽由于样品形成气态原子蒸气时，待测原子自身或与其他原子、分子相互碰撞而引起待测原子能级能量的微小变化，使发射或吸收光频率改变而导致的谱线变宽，故又称为碰撞变宽。
根据与待测原子碰撞的粒子种类，压力变宽又分为共振变宽（赫鲁兹马克变宽）和劳伦兹变宽两类。
一，共振变宽ΔvH，待测原子与同种原子碰撞而产生的谱线变宽。
二，劳伦兹变宽ΔvL，待测原子与其它其他原子、分子碰撞而产生的谱线变宽。
除上述因素外，影响谱线变宽的因素还有场致变宽（强电场和磁场引致变宽）、自吸效应等。
通常吸收谱线的轮廓主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽的影响。
12.何为锐线光源，原子吸收是如何产生锐线光源的
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源的发射谱线半宽度远远小于吸收谱线半宽度（Δve<<Δva），而且中心频率一致。
锐线光源必需使用待测元素做光源材料。
为避免干扰，材料纯度应很高，测定一种元素，使用一种材料的光源。
能满足要求的光源有蒸气放电灯、无极放电灯和空心阴极灯等，目前使用较普遍的主要有
空心阴极灯：
当灯的正负电极间施加300～500V电压时，阴极射向阳极发射电子，惰性气体与电子碰撞而电离，带正电荷的惰性气体离子在两极形成的电场中获得动能，猛烈轰击阴极，使阴极内筒表面材料（待测元素）晶格中的原子溅射出来，并与其他惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，激发态原子跃迁回到基态而辐射特征光谱。
于是，阴极筒内的辉光中便出现了阴极材料和内充惰性气体的光谱。
空心阴极灯多为单元素灯，为了避免发生光谱干扰，在制灯时，必须用纯度较高的阴极材料和选择适当的内充气体（常用氖气或氩气），以使阴极元素的共振线附近没有内充气体或杂质元素的强谱线。
理想的锐线光源——空心阴极灯：
用一个与待测元素相同的纯金属制成。
由于灯内是低电压，压变宽基本消除；灯电流仅几毫安，温度很低，热变宽也很小。
13.液质联用可以解决哪些问题？
液质联用系统有哪几部分组成？
1不挥发性化合物分析测定；
②极性化合物的分析测定；
③热不稳定化合物的分析测定；
④大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
⑤没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
14液质联用系统有哪几部分组成，常见的质量分析器有哪几种？
液相色谱系统、真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、数据处理系统。
真空系统进样系统离子源质量分析器碰撞诱导解离数据采集检测接收器数据及供电系统
常见的质量分析器有四极杆质量分析器（quadrupole-MS，Q-MS）串联四级质谱仪（MS/MS）三重四级杆（QqQ）、离子阱质量分析器（iontrap-MS，IT-MS）和飞行时间质量分析器（time-of-flight-MS，TOF-MS）。
15.列举几种你知道的柱层析填料
聚丙烯酰胺凝胶；交联葡聚糖凝胶；琼脂糖凝胶；聚苯乙烯凝胶。
1）硅胶（吸附）
2）正相键合相：
键合的有机分子含有极性基团，醚基-ROR’,氰基-CN,氨基-NH2,二醇基-CHOH-CH2OH；
3）反相键合相：
键合的有机分子为烷基或苯基，C-2,4,6,8,6,18（ODS）,22,30
4）阳离子交换固定相：
磺酸基-SO3H或羧酸基-COOH
5）阴离子交换固定相：
季氨基-R4N+或-NR2
柱层析的基本过程
整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析的基本过程:
计量硅胶→选柱子→选流动相→装柱→上样→走柱子→样品收集→TLC检测→样品处理→样品测定
（1）估算和称量硅胶
200一300目硅胶，称15一30倍上样量；分离度高的样品，比例更低；分离度低的样品，比例更高；如果极难分，用50倍量硅胶H。
若超出50倍，意义小。
干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。
（2）选柱子
柱子的大小是根据硅胶的用量（样品的性质和数量）决定；
柱高，柱高度是根据它的直径来决定的，大约柱直径：
柱高的比例是1:
6—1:
10
该比例并不绝对，分离度高的样品可以用短粗的柱子，高/径比例就低；分离度低的样品要用细长的柱子，高/径比例就高些，但过高，过柱时间太长，无序扩散厉害，反而分离效率低。
（3）选溶剂
常用溶剂：
石油醚、乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇、乙醇、甲醇
溶剂系统：
石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、氯仿-甲醇、二氯甲烷-甲醇、乙酸乙酯-乙醇，等
（4）装柱
分为干法装柱和湿法装柱
真空干法装柱：
在色谱柱下端接上真空，把干的硅胶一次性直接倒入干净的色谱柱，轻轻拍打柱身使柱子结实、上端面平齐，然后再加装石英砂。
再小心加注过柱起始洗脱配比的溶剂。
这时候溶剂会被真空快速吸到柱子下端，此时一定要保持真空不能松懈，否则功亏一篑。
直到有溶剂流出后，就可以关闭柱子的下阀门，再拔掉柱子下的真空，让柱子内部的压力自动平衡。
注意溶剂液面，千万别让柱子干掉。
平衡后，压掉多余的溶剂（液面压到与石英砂平齐），就算装好。
湿法装柱：
先要把干硅胶搅成匀浆，具体做法是加入干硅胶体积一到两倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌，如果洗脱剂是石油醚／乙酸乙酯／丙酮体系，就用石油醚：
如果洗脱剂是氯仿／醇体系，就用氯仿拌。
如果是小柱子装上蓄液球，打开柱下活塞，保持柱子通畅，把硅胶与低极性溶剂混合的悬浊液（硅胶溶剂比约1:
1~2）倒入柱子将匀浆一次倾入蓄液球内。
然后轻轻敲打柱身使混入的气泡自然排出。
然后随着沉降，会有些硅胶沾在蓄液球内,最后用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。
如果柱子比较大，敲打柱身一般是排不出气泡的，还需要用干净的搅棒，轻轻朝一个方向慢慢搅动，以利于气泡的排出。
如此反复几次，再用装柱溶剂把柱子压实（约2倍柱体积溶剂），在保持10cm以上的溶剂高度下，慢慢加入石英砂，再把液面压到与石英砂平齐，柱子就装好了。
注意悬浊液既不能太稠也不能太稀，太稠会影响流动性，气泡不容易赶出，导致柱身有空洞，太稀，费时，影响工作效率。
（5）上样
分为干法上样和湿法上样
干法上样：
样品：
粗硅胶：
溶剂的大概比例为1:
1~2：
2左右，具体比例还要根据样品的溶解性和粘稠性确定。
难溶、粘稠的样品，硅胶和溶剂的比例就越高。
硅胶过少会让粘稠难溶的样品粘结成团，无法均匀分散，洗脱的时候，洗脱剂只会冲洗到团块的表面，而洗不到团块的内部。
导致拖尾严重和回收率损失。
硅胶过多则造成浪费，同时也会造成拖尾。
湿法上样：
对于在较弱极性溶剂（如石油醚）中易溶且流动性良好不粘稠的样品，可以用湿法上柱。
就是把样品直接用溶剂溶解，直接滴加到硅胶柱上，选取的溶剂有讲究，最好极性是略小于过柱起始洗脱的溶剂。
溶解的容积比例最好不要超过1:
3，否则，上样太长，影响分离效果。
如果待分离样品是流动性良好的液体，可以不加溶剂稀释直接上样。
上柱的时候同样应尽量保持硅胶柱上端面的平整。
（6）淋洗和收集
柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。
太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。
收集时，为柱体积的1/10。
（7）检测
要更多地使用专用喷显剂．如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂低1—2个数量级。
（8）样品最后处理
收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。
如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。
可除去氢谱1.5ppm左石所谓的“硅胶”峰．
干法和湿法装柱的优缺点。
干法优缺点：
这种方法的好处是速度快，柱子装的非常紧密，柱效相对较高。
不好的地方是，操作较苛刻，柱子的下阀门一定不能漏。
有时候柱子过于密实，影响洗脱流速。
湿法优缺点：
操作相对简便，但费时费事费溶剂，硅胶容易扬尘。
16.气相色谱分析常用检测器有哪几种，各自特点？
气相色谱检测器是将色谱柱分离的各组分的浓度或质量转换成响应信号的装置。
根据检测原理的不同，可分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器常用的是：
热导检测器和电子捕获检测器
质量型检测器常用的是：
氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器
①热导检测器（TCD）根据不同的物质具有不同热导系数的原理，测量样品气流导热性能的变化。
气流的速度、压力及电的变化影响被最小化。
优点：
结构简单，通用性好，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围宽几乎对所有物质都有响应，是目前应用较广的一种检测装置。
缺点：
灵敏度较低
②电子捕获检测器（ECD）也称电子俘获检测器，是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质的检测有很高灵敏度。
是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
采用化学转化方法使其具有强电负性的衍生物而扩大电子捕获检测器使用范围。
优点：
①高选择性检测器、非破坏性。
②对电负性物质（卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物）非常灵敏，检测限约10-14g.ml-1。
缺点：
线性范围窄，只有103左右，对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏，对大多数烃类没有响应。
易受操作条件的影响，重现性较差。
③氢火焰离子化检测器（FID）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的响应信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
优点：
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g.s-1；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速率快，线性范围宽，可达106以上；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。
缺点：
不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
④氮磷检测器（NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。
特点：
①只对氮、磷有很高的选择性；对含N、P化合物具有选择性：
对P的响应是对N的响应的10倍，是对C原子的104-106倍②主要应用于：
药物、燃料、香料、农药残留；④NPD的结构类似FID，主要差别是NPD在喷嘴上方有铷珠，氢气流量较小。
NPD的信号对H2的流速和铷珠的电路非常敏感。
⑤火焰光度检测器（FPD）又称硫、磷检测器，是一种对含硫、磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，它根据硫、磷化合物在高氢火焰中燃烧时，生成化学发光物质，并能发射出特征频率的光，记录这些特征光谱，即可检测硫、磷化合物。
优点：
针对含硫、磷的有机化合物的高选择性和高灵敏度；检出限可达10-12g.s-1（对P）10-11g.s-1（对S），可用于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中的纳克级有机磷和有机硫农药残留量的测定；对硫为非线性响应。
缺点：
易灭火，要求进样体积要小于几微升；易淬灭，被测组分单独流出时能在火焰中正常响应，但当有大量烃类与被测组分同时进入火焰时，被测组分的响应值严重下降甚至无响应；硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平方关系；响应值与分子结构有关，化合物的分子结构不同，在FPD上的响应值有很大差别。
17计算
分析某废水中有机组分，取水样500.00ml，以有机溶剂多次萃取，最后定容至25.00ml，供色谱分析用。
现进样5μl，分析得一色谱峰，测得峰高为175.01pA，峰宽为0.084min。
相同条件下采用浓度为20.05mg/L标准液做外标，进样量1μl，峰高43.43pA，峰宽为0.066min；进样量2μl，峰高77.57pA，峰宽0.072min，进样量3μl，峰高115.34pA，峰宽0.075min，进样量4μl，峰高140.23pA，峰宽0.081min；进样量5μl，峰高173.07pA，峰宽0.084min，进样量6μl，峰高200.32pA，峰宽0.086min，进样量7μl，峰高230.11pA，峰宽0.088min，求样品中被测组分浓度是多少？
进样量/μL
1
2
3
4
5
6
7
含量（×10-6mg）
20.05
40.1
60.15
80.2
100.25
120.3
140.35
峰高/pA
43.43
77.57
115.34
140.23
173.07
200.32
230.11
峰宽/min
0.066
0.072
升级会员 