届高三化学总复习通用版学案第34讲 实验方案的设计与评价.docx
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届高三化学总复习通用版学案第34讲实验方案的设计与评价
2019届高三化学总复习通用版学案
第34讲 实验方案的设计与评价
考纲要求
1.能根据要求，做到设计、评价或改进实验方案。
2.分析或处理实验数据。
考点一 数据的测量方法、过程综合实验题
通过测定物质的质量、气体、液体的体积，对反应过程中物质的含量、变化进行定量的研究，是一种重要的实验方法，通常数据的测定方法有以下几类：
1．沉淀法
根据原子守恒的原理，通过系列反应把欲测定元素转化为沉淀，通过测定沉淀质量，获知目标元素的含量。
实验的措施要以目标元素完全转化为沉淀为中心，多涉及沉淀的过滤、洗涤、干燥、称量等操作。
2．测定气体体积法
对于有气体生成的反应，可通过测定生成气体的体积来测定样品的纯度。
测定气体体积的具体措施多为排液量气。
常见方案如下：
3．测定气体质量法
把生成的气体通入足量的吸收剂，通过测定实验前后吸收剂的质量，获得生成气体的质量，然后进行计算。
4．固体质量差量法
利用固体加热前后或反应前后的质量变化作为已知量，通过方程式找出的差量进行计算。
5．滴定法
利用滴定实验的原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等获得待测物质数据，再进行计算，常涉及指示剂的选择，滴定终点的确定等实验考查。
考向一 气体体积的测量
1．（2018·湖北仙桃中学开学摸底）某中学有甲、乙两个探究性学习小组，他们拟用小颗粒状铝硅合金与足量稀硫酸的反应测定通常状况（约20℃，1atm）下气体摩尔体积。
（1）甲组同学拟选用如图甲实验装置完成实验：
①该组同学必须选用的装置的连接顺序是A接________、________接________、________接________（填接口字母，可不填满）；
②实验开始时，先打开分液漏斗活塞，一会儿后稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶。
请你帮助分析原因____________________________
_________________________________________________________；
③实验结束时，该组同学应怎样测量实验中生成氢气的体积？
____________________________________________________。
（2）乙组同学仔细分析甲组同学的实验装置后，认为：
稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。
于是他们设计了如图乙所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是_______________________________
__________________；
②实验中准确测得4个数据：
实验前铝硅合金的质量为m1g，实验后残留固体的质量为m2g，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则通常状况下气体摩尔体积Vm＝________。
解析：
（1）①装置的组装顺序：
合金与酸反应，用排水量气法测定氢气的体积，其中盛水的试剂瓶导管一定要短进长出，利用增大压强原理将水排出，量筒中水的体积就是生成氢气的体积，量筒内导管应伸入量筒底部，故连接顺序为：
（A）接（E），（D）接（G）；
②铝与稀硫酸反应产生的氢气使锥形瓶内气压增大，锥形瓶内的压强大于大气压，所以稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶中；③实验结束时，该组同学测量实验中生成氢气的体积方法为：
待实验装置冷却后，上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平，再平视读取量筒中水的体积，即氢气在通常状况时的体积。
（2）①装置中导管a的作用是：
保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下，滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；②实验前铝硅合金的质量m1g，实验后残留固体的质量m2g，则金属铝的质量是（m1－m2）g，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL，产生气体体积为（V1－V2）mL即产生的气体物质的量是
，根据关系式：
2Al ～ 3H2↑
2 3
解得Vm＝
L·mol－1。
答案：
（1）E D G
②铝与稀硫酸反应放热且生成气体，使锥形瓶中气体压强变大
③待实验装置冷却后，上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平，再平视读取量筒中水的体积，即生成氢气在通常状况时的体积
（2）①保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差
②
L·mol－1
考向二 固体质量的测量
2．（2018·河北唐山一中调研）某化学研究小组测定某FeCl3样品（含少量FeCl2杂质）中铁元素的质量分数，在实验室中按以下步骤进行实验：
①称取ag样品，置于烧杯中；②取适量盐酸和适量蒸馏水使样品溶解，准确配制成250mL溶液；③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完全；④加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；⑤过滤，洗涤沉淀；⑥将沉淀转移至坩埚内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色，冷却至室温后，称量；⑦……
请根据上面的叙述回答下列问题：
（1）如图所给仪器中，实验步骤①②③中必须用到的仪器是E和________________（填仪器序号）；还缺少的主要仪器名称是________________。
（2）步骤④中所发生反应的离子方程式为_________________。
（3）步骤⑤中洗涤沉淀的操作是__________________________。
（4）若坩埚质量是W1g，最终坩埚和固体的总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数为________。
解析：
（1）称量需要托盘天平，溶解需要烧杯和玻璃棒，配制需要容量瓶和胶头滴管，注意A仪器不是容量瓶，为圆底烧瓶，第③步量取FeCl3溶液时要用酸式滴定管；（3）判断沉淀是否洗净最简单的方法是判断洗涤液中是否还含有Cl－；（4）生成n（Fe2O3）＝
mol，所以样品中m（Fe）＝
×2×56×
g＝7（W2－W1）g则w（Fe）＝
×100%＝
%
答案：
（1）CF 250mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管
（2）Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe（OH）3↓＋3NH
（3）沿波璃棒向过滤器（或漏斗）中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
（4）
%
【技法归纳】 实验方案的设计与评价
设计或评价一个实验方案主要从以下角度考虑：
（1）实验原理是否合理。
如第1题甲组同学方案中排水量气法中忽略了滴入稀硫酸排出空气的影响。
（2）从原料的用量、成本考虑。
一般选择原料用量少，成本低的方案。
（3）从环保角度考虑。
（4）从装置的简易或实验方案的优劣角度考虑。
考点二 数据的分析、处理综合实验题
定量实验，需要对实验测定的数据进行记录、处理、比较、计算，以便达到实验目的，数据处理的常用方法：
1．数据的表格化
对记录的数据进行表格化处理，便于数据的查找、比较、计算。
2．数据的图象化
图象是把实验测得的数据用直线图或曲线图的形式呈现出来，多用于两个量之间关系的描述，具有直观明了的特点。
考向一 实验数据的选择与取舍
1．目前流行的关于生命起源假设的理论认为，生命起源于约40亿年前的古洋底的热液环境，这种环境系统中普遍存在铁硫簇结构，如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等，这些铁硫簇结构参与了生命起源的相关反应。
某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验。
【实验Ⅰ】确定硫的质量：
按图连接装置，检查好装置的气密性后，在硬质玻璃管A中放入1.0g铁硫簇结构（含有部分不反应的杂质），在试管B中加入50mL0.100mol·L－1的酸性KMnO4溶液，在试管C中加入品红溶液。
通入空气并加热，发现固体逐渐转变为红棕色。
待固体完全转化后，将B中溶液转移至250mL容量瓶，洗涤试管B后定容。
取25.00mL该溶液用0.01mol·L－1的草酸（H2C2O4）溶液滴定剩余的KMnO4。
记录数据如下：
滴定次数
待测溶液体积/mL
草酸溶液体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.50
23.70
2
25.00
1.02
26.03
3
25.00
0.00
24.99
相关反应：
①2MnO
＋2H2O＋5SO2===2Mn2＋＋5SO
＋4H＋
②2MnO
＋6H＋＋5H2C2O4===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
【实验Ⅱ】确定铁的质量：
将实验Ⅰ硬质玻璃管A中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经充分灼烧得0.6g固体。
试回答下列问题：
（1）判断滴定终点的方法是______________________________。
（2）试管C中品红溶液的作用是_________________________。
有同学提出，撤去C装置对实验没有影响，你的看法是________（填“同意”或“不同意”），理由是__________________。
（3）根据实验Ⅰ和实验Ⅱ中的数据可确定该铁硫簇结构的化学式为________________。
【问题探究】
滴定过程中，细心的同学发现该KMnO4溶液颜色褪去的速率较平常滴定时要快得多。
为研究速率加快的原因，该同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：
编号
温度/℃
酸化的H2C2O4
溶液/mL
KMnO4]
溶液/mL
溶液褪色时间/s
1
25
5.0
2.0
40
2
25
5.0（另加少量可溶于水的MnSO4粉末）
2.0
4
3
60
5.0
2.0
25
（4）分析上述数据，滴定过程中反应速率加快的一种可能原因是________________________________________________________________________。
解析：
（1）KMnO4溶液本身为紫色，而反应后的Mn2＋为无色，所以当溶液由紫红色变为无色时，标志达到了滴定终点。
（2）确认SO2是否除净。
由于KMnO4溶液本身有颜色，所以颜色不再发生变化时，也可表明SO2被完全吸收。
（3）三次实验所耗草酸溶液分别为：
22.20mL、25.01mL、24.99mL，第一组实验数据偏差过大舍去；则平均耗草酸溶液25.00mL，则过量KMnO4：
×2×10＝1.0×10－3mol，与SO2反应的KMnO4：
0.05L×0.100mol·L－1－1.0×10－3mol＝4×10－3mol，则生成SO2：
4×10－3mol×
＝0.01mol。
根据[实验Ⅱ]，n（Fe2O3）＝
＝0.00375mol，
则x∶y＝（0.00375mol×2）∶（0.01mol）＝3∶4，
所以FexSy化学式为Fe3S4。
答案：
（1）当滴入最后一滴草酸溶液时，锥形瓶中溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变化
（2）验证SO2是否被酸性KMnO4溶液完全吸收 同意
当B中溶液颜色不变化，即可证明SO2已被酸性KMnO4溶液完全吸收
（3）Fe3S4
（4）Mn2＋对反应起到催化作用（或反应放热使温度升高），加快反应速率
2．（2018·河北邢台一中月考）金属镁及其化合物在科学研究及生产中具有广泛的用途。
（1）轻质碳酸镁是广泛应用于橡胶、塑料、食品和医药工业的化工产品，以卤块（主要成分为MgCl2，含Fe2＋、Fe3＋等杂质离子）为原料制备轻质碳酸镁[MgCO3·Mg（OH）2·3H2O，相对分子质量：
196]的工艺流程如下：
生成氢氧化物沉淀的pH（见下表）：
物质
Fe（OH）3
Fe（OH）2
Mg（OH）2
开始沉淀时pH
2.7
7.6
9.9
沉淀完全时pH
3.7
9.6
11.1
注：
Fe（OH）2沉淀呈絮状，不易从溶液中除去。
①“氧化”的目的是____________，相关反应的离子方程式为__________________________________________。
②“热解”过程中反应的离子方程式为___________________。
③取2.00g轻质碳酸镁于锥形瓶中，用2mol·L－1的盐酸进行滴定反应，数据如下：
实验
序号
轻质碳酸镁用量/g
盐酸开始读数/mL
盐酸终止读数/mL
1
2.00
1.00
21.01
2
2.00
21.10
42.03
3
2.00
0.10
20.09
依据上述实验数据，算出轻质碳酸镁的纯度（假设杂质不与盐酸反应）为________________。
解析：
（1）①由“Fe（OH）2沉淀呈絮状，不易从溶液中除去”知，氧化的目的是将Fe2＋转化为Fe3＋，反应中ClO－被还原成Cl－，此过程中有H＋参与反应且有水生成。
②由于“热解”的产物是CO2与轻质碳酸镁，故可先写出Mg2＋＋HCO
―→MgCO3·Mg（OH）2·3H2O↓＋CO2↑，再结合质量守恒原理配平即可。
③表中三组数据中，第2组与另外两组差异较大，应舍弃，消耗盐酸的平均体积为20.00mL，n（HCl）＝0.04mol，由于1mol轻质碳酸镁可与4molHCl反应，故发生反应的MgCO3·Mg（OH）2·3H2O为0.01mol，质量为1.96g，故其纯度为
×100%＝98%。
答案：
（1）①将Fe2＋氧化成Fe3＋ ClO－＋2H＋＋2Fe2＋===2Fe3＋＋Cl－＋H2O ②2Mg2＋＋4HCO
＋2H2O
MgCO3·Mg（OH）2·3H2O↓＋3CO2↑ ③98%
考向二 实验数据的综合处理
3．某合作小组同学将铜片加入稀硝酸，发现开始时反应非常慢，一段时间后反应速率明显加快。
该小组通过实验探究其原因。
（1）该反应的离子方程式为___________________________。
（2）提出合理假设，该实验中反应速率明显加快的原因可能是________。
A．反应放热导致温度升高
B．压强增大
C．生成物的催化作用
D．反应物接触面积增大
（3）初步探究，测定反应过程中不同时间溶液的温度，结果如下表：
时间/min
0
5
10
15
20
25
35
50
60
70
80
温度/℃
25
26
26
26
26
26
26.5
27
27
27
27
结合实验目的和表中数据，你得出的结论是____________________________________________________。
（4）进一步探究：
查阅文献了解到化学反应的产物（含中间产物）可能对反应有催化作用。
请完成以下实验设计表并将实验目的补充完整：
实验编号
铜片质量/g
0.1mol·L－1的硝酸体积/mL
硝酸铜晶体/g
亚硝酸钠晶体/g
实验目的
①
5
20
实验①和②探究________的影响；实验①和③探究NO
的影响
②
0.5
③
0.5
解析：
（1）铜与稀HNO3反应离子方程式：
3Cu＋8H＋＋2NO
===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
（2）因为铜与硝酸反应是放热反应，随反应的进行，溶液温度升高，A选项合理；反应体系并非密闭体系，压强不变，B不合理；反应生成了Cu2＋，有可能Cu2＋对该反应有催化作用，C合理；随反应进行，铜片减小，接触面积减小，D不合理；可能的原因是AC。
（3）由表中数据可知整个反应过程中，溶液温度变化很小，且在很长时间段内保持不变，所以温度不是影响反应速率的主要因素。
（4）当探究某一条件对反应速率的影响时，应保持其他条件不变。
②中加入了Cu（NO3）2晶体是研究Cu2＋对反应速率的影响，所以②③中铜片都取5g，硝酸都取20mL，①中不放Cu（NO3）2晶体，也不放NaNO2晶体；②中不放NaNO2晶体，③中不放Cu（NO3）2晶体。
答案：
（1）3Cu＋8H＋＋2NO
===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
（2）AC
（3）温度不是导致反应速率明显加快的主要原因
（4）
实验编号
铜片质量/g
0.1mol·L－1的硝酸体积/mL
硝酸铜晶体/g
亚硝酸钠晶体/g
实验
目的
①
0
0
Cu2+
②
5
20
0
③
5
20
0
4.现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H2还原法测定其中的CuO质量xg，实验中可以测定以下数据：
①m：
混合物的质量（g）、②m（H2O）：
生成水的质量（g）、③m（Cu）：
生成Cu的质量（g）、④V（H2）：
标准状况下消耗H2的体积（L）。
（已知摩尔质量：
Cu：
64g·mol－1、CuO：
80g·mol－1、Cu2O：
144g·mol－1、H2O：
18g·mol－1）
（1）为了计算x至少需要测定上述4个数据中的______个，这几个数据的组合共有________种。
请将这些组合一一填入下列空格中。
说明：
①选用m、m（H2O）、m（Cu）、V（H2）表示，不必列出具体算式。
②每个组合中填一种组合，有几种组合就填几种，不必填满。
（2）从上述组合中选出一个含W的求x的计算式：
__________。
（3）以上数据组合中易于取得的一组是________________________。
解析：
本题想解决的是CuO和Cu2O二元混合物的质量组成，要通过列二元一次方程组的方法求解，所以需要获得两个数据。
将题中所给数据进行排列组合，有下列6种组合。
m、m（H2O）
m、m（Cu）
m、V（H2）
m（H2O）、m（Cu）
m（H2O）、V（H2）
m（Cu）、V（H2）
在6种组合中不难看出V（H2）、m（H2O）一组不能成立，因为这一组仅与氧元素有关而与铜元素无关，不能形成两个有效的二元一次方程，无法求出CuO和Cu2O的量，所以实际只有5组数据组合是合理的。
但这5种组合中，结合氢气要过量的特点，V（H2）这一数据在获得上有一定的困难。
测m（H2O）易受空气中的水及CO2的干扰，并且装置复杂，数据合理，但不简易。
m及m（Cu）在获取上是最容易且可靠的。
答案：
（1）2 5
m、m（H2O）
m、m（Cu）
m、V（H2）
m（H2O）、m（Cu）
m（Cu）、V（H2）
（2）可从以下三组中任选一组
①
＋
＝
②
＋
＝
③
＋
＝
（任选一个即可）
（3）m和m（Cu）
【题后悟道】 定量实验中数据的加工处理
（1）根据实验目的，确定有用有效数据，舍弃无用、无效数据。
（2）确定数据是否有效，常从以下角度考虑。
①是否符合仪器精度要求。
②数据是否存在过大的偶然误差。
③数据的测定是否是在原理要求的条件下测得，尤其要注意气体的体积数据。
（3）表格数据要比较不同数据间的差别，分析出其所代表的化学意义。
（4）图象数据重点在于弄清坐标的含义，然后理清起点、终点、转折点的含义，再通过这些点的坐标数据进行合理的计算得出结论。
（2017·高考天津卷，T4）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验设计
A.
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：
A.加热碳酸氢钠分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；B.直接蒸发AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al（OH）3，不能达到目的；C.重结晶法提纯苯甲酸的方法是：
将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，C项不能达到目的；D.NaBr和KI都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。
故选D。
答案：
D
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