硫酸生产检验规程.docx
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硫酸生产检验规程
硫酸生产检验规程
文件编号：
QJ/XQH-ZJ-305
版次：
A/0
受控标识：
分发编号：
编制：
品管部日期：
二OO四年十月十五日
审核：
日期：
批准：
日期：
发布日期：
二OO四年十月二十日实施日期：
二OO四年十月二十一日
目录
一、前言
二、气体中酸雾的测定
三、气体中水分的测定
四、气体中二氧化硫含量的测定和转化、尾吸率的计算
五、气体中三氧化硫的测定和吸收率的计算
六、硫酸含量的测定
七、循环酸比重的测定
硫酸生产检验规程
QJ/XQH-ZJ-305
前言
本检验规程在技术内容上遵照相关的国标、行业等标准；同时，参照有关书籍的分析方法。
制订本规程的目的是用于科学地组织生产，并保证生产的产品能够满足顾客的要求。
本检验规程适用于硫酸生产中间控制项目及产成品的检验。
一、气体酸雾的测定
1.范围
本方法规定了棉塞法采样，然后用酸碱滴定法测定酸雾含量。
2.引用标准
2．1GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
2．2GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2．3参照《硫酸分析规程》（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写。
3.方法提要
将气体中的酸雾吸滤于有棉花塞的过滤管中。
然后将吸附有酸雾的棉花塞置于水中，先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫，然后用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量，求出酸雾含量。
反应式如下：
I2+SO2+2H20=H2SO4+2HI
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
HI+NaOH=NaI+H2O
4.试剂和溶液
4．1中性脱脂棉；
4．2淀粉溶液：
0.5%（m/v）；
4．3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：
二份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次（亚）甲基蓝乙醇溶液混合。
4．4碘标准溶液：
c（1/2I2）=0.01mol/L。
4．5氢氧化钠标准溶液：
c（NaOH）=0.01mol/L。
4．6硫代硫酸钠溶液：
c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
5.仪器
通用的化验室仪器和设备
5．1采样管：
玻璃制。
5．2六连球管：
两只三连球管对接
5．3压差式流速计
6.试样
采样点：
过滤器出口、除雾器进口、除雾器出口。
7.分析步骤
7．1测定准备
7.1.1称取中性脱脂棉（4.1）1.2～1.5g，均匀装入六连球管中。
7.1.2将仪器连接好。
7．2试样测定
将采样管排气数分钟后，用螺旋止水夹将气体关闭，与采样仪器接好，调节螺旋止水夹使气体以2.0-2.5升/分的流速连续采样200-300升，停止采样。
记录采样时间、温度、压力和气体流速。
取下六连球管，用真空泵以每分钟1-2升的流速通入空气15分钟，以驱除棉花塞中的二氧化硫，将六连球内的棉花移入400ml烧杯中，加入0.5%淀粉溶液（4.2）2ml，用碘标液（4.4）滴定至溶液呈蓝色，然后用硫代硫酸钠溶液（4.6）将蓝色褪去，加甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（4.3）3-4滴，以氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定至灰绿色出现为终点。
7．3空白实验
称取与试样用一样重的中性脱脂棉（4.1）于400ml烧杯中，加水200ml，以下测定同7.2中试样测定。
8.分析结果的表述
8．1采样体积以V表示,按下式计算：
V（升）=γ．t
式中：
γ------气体采样流速，升/分；
t------采样时间，分。
8．2采样体积V换算为标准状态下的体积V0以升表示，按下式计算：
式中：
T------气体温度，℃；
P------压力计的读数，mmHg;
718-------当地大气压，mmHg。
8．3气体中酸雾（H2SO4）以mg/m3表示，按下式计算：
式中：
c1——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;
v1——试样耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
v1’——空白实验耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;
c2——碘标准溶液的浓度，mol/L;
v2——试样耗碘标准溶液的体积，ml;
v2——空白实验耗碘标准溶液的体积，ml;
v0——采样气体体积（标准状态），L；
0.04904—硫酸的毫摩尔质量，g/mmol。
二、气体中水分的测定
1.范围
本方法规定了用重量法测定气体中水分的含量。
2.引用标准
参照《硫酸生产分析规程》（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写。
3.方法提要
含有水分的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根据吸收水分后干燥管有增重和通过气体体积，即可求出气体中水分含量。
反应按下式进行：
P2O5+H20=2HPO3
P2O5+2H20=H4P2O7
P2O5+3H20=2H3PO4
4.试剂
4．1粉末状五氧化二磷（分析纯）
4．2中性玻璃纤维：
取玻璃纤维适量，放入烧杯中，加浓盐酸浸泡24小时，然后洗涤至中性，在105℃条件下烘干后备用。
5.仪器
5．1U型干燥管；
5．2旋风分离管；
5．3采样管；
5．4压差流速计；
5．5温度计；
5．6压力计；
6.试样
采样点：
过滤器出口、干燥塔出口、干燥塔进口。
7.分析步骤
7．1测定准备
7.1.1五氧化二磷干燥管的准备：
将中性玻璃纤维（4.2）截成长约6mm的短丝，铺一层在带盖的量杯杯底上，加入粉状五氧化二磷（4.1）和玻璃纤维短丝，同时用玻璃棒搅拌均匀，然后，将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装上旋塞封口。
使用前，通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内20-30分钟，称量备用，称准至0.0002g。
7.1.2如果测定干燥前气体水分，U型干燥管前需装干燥的旋风分离管，而且需事先称量（准确至0.0002g）
7．2试样测定
在不连接干燥管的情况下排气数分钟，用螺旋止水夹将气体关闭后，与五氧化二磷干燥管连接，调节螺旋止水夹使气体以2升/分左右的流速连续采集150升，停止采样。
记录采样时间、温度、压力和气体流速，取下五氧化二磷干燥管，放入干燥器，半小时后准确称量。
8.分析结果的表述
气体中水分以mg/m3表示的含量按下式计算：
式中：
m-------五氧化二磷干燥管采样后增重量，g；
v0------采样体积（标准状态），L。
注：
采样体积V换算为标准状态下的体积VO同酸雾测定中8.2条。
三、气体中二氧化硫的测定和转化率、尾吸率的计算
1.范围
本方法规定了用碘量法测定气体中二氧化硫含量。
2.引用标准
2．1GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
2．2GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2．3参照《硫酸生产分析规程》（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写
3.方法提要
气体二氧化硫通过定量碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉溶液为指示剂，根据碘的用量和余气体积可计算出气体中二氧化硫含量。
反应按下式进行：
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
4.试剂和溶液
4．1碘标准溶液：
c（1/2I2）=0.1mol/L;
4．2碘标准溶液：
c（1/2I2）=0.01mol/L;
4．3淀粉溶液：
0.5%（m/v）;
4．4经过处理后不耗碘的蒸馏水。
5.仪器
5．1反应管
5．2量气管（500ml或1000ml）；
5．3水准瓶或下口瓶（500ml或1000ml）；
5．4温度计：
0-100℃；
5．5采样管。
6.试样
在一转出口、一吸出口、一段进口、二段进口、三段进口、四段进口、五段进口、五段出口、二吸出口、尾吸出口取样。
7.分析步骤
7．1测定准备：
检查量气管、水准瓶及仪器装置不漏气。
7．2试样的测定
用棕色酸式滴定管量取碘标准溶液（4.1）[c（1/2I2）=0.1mol/L]10.00ml和（4.2）[c（1/2I2）=0.01mol/L]5.00ml、1.00ml，分别注入三支反应管中，加水（4.4）至反应管容量的3/4处，加淀粉溶液（4.3）2ml，塞紧橡皮塞备用。
将采样管排气数分钟后与反应管连接，反应管的出气管与水准瓶相连，使气流能连续冒出气泡，直到溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气管内水位与水准瓶水位成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积进行查表或计算得出二氧化硫含量。
测定完毕后，提高量气管，使量气管内水位恢复至零点。
8.分析结果的表述
8．1气体中二氧化硫以体积百分数表示的含量按下式计算：
8．2排空二氧化硫以PPm表示的含量按下式计算：
]
SO2（ppm）=SO2%×104……………………..
（2）
（1）、
（2）式中：
v---碘标准溶液的用量，ml；
c---碘标准溶液的浓度，mol/L；
v0---余气体积（标准状态）的毫升数，ml；
10.945---每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积，ml。
9.注意事项
c（1/2I2）=0.1mol/L10.00ml为气体过滤器出口和一转进口中SO2；
c（1/2I2）=0.01mol/L5.00ml和1.00ml分别为测定一吸塔出口、二吸塔出口和尾吸出口中SO2。
10.转化率的计算：
式中：
A---转化器入口二氧化硫浓度，％；
B---转化器出口二氧化硫浓度，％；
0.015---推导本公式中，计算所得常数。
11.尾吸率的计算
式中：
A---尾吸进口中二氧化硫的含量，%；
B---尾吸出口（排空中）二氧化硫的含量，%。
四、气体中的三氧化硫的规定和吸收率的计算
1.范围
本方法规定了用棉塞法规定气体中三氧化硫含量。
2.引用标准
2．1GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
2．2GB603化学试剂试验方法中所有用制剂及制品的制备
2．3参照《硫酸生产分析规程》（1992年修定）化学工业部化肥司组织编写
3.方法提要
气体通过润湿的棉花塞，其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花过滤下来。
将棉花塞所捕集的酸雾溶与水，用标准碘溶液滴定棉花上吸附着的二氧化硫，再以标准氢氧化钠溶液滴定总酸量。
根据滴定时用标准溶液量及通过气样体积，计算出三氧化硫的含量。
反应式如下：
SO3+H2O=H2SO4
SO2+I2+H2O=H2SO4+2HI
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
HI+NaOH=NaI+H2O
4.试剂和溶液
4．1氢氧化钠标准溶液：
c（NaOH）=0.01mol/L。
4．2碘标准溶液：
c（1/2I2）=0.01mol/L。
4．3硫代硫酸钠溶液：
c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
4．4淀粉溶液：
0.5%（m/v）。
4．5甲基红一次甲基蓝混合指示液：
2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。
4．6中性脱脂棉。
4．7中性蒸馏水。
5.仪器
5．1采样管（6-8mm硬质玻璃管）。
5．2六连球管：
两只三连球管连接。
5．3压差式流速计。
6.试样
采样点：
一吸塔出口、二吸塔出口。
7.分析步骤
7．1测定准备：
称取中性脱脂棉（4.6）1.0-1.2g（一吸塔出口）、0.8-1.0g（二吸塔出口），均匀装入两只六连球管中，将中性蒸馏水（4.7）2ml加入六连球进气一端的球内，使其中填塞的脱脂棉润湿。
7．2试样测定
将采样管排气数分钟，停止排气后与采样仪器接好。
调节气流使气体以1升/分左右的流速，均匀地通过六连球管，连续采样40-50升，停止采样，记录采样时间、温度、压力与气体流速。
取下六连球管
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