硫酸生产检验规程.docx

1、硫酸生产检验规程硫酸生产检验规程文件编号：QJ/XQH-ZJ-305版次：A/0受控标识：分发编号：编制：品管部 日期：二OO四年十月十五日审核： 日期： 批准： 日期：发布日期：二OO四年十月二十日 实施日期：二OO四年十月二十一日目 录一、 前言二、 气体中酸雾的测定三、 气体中水分的测定四、 气体中二氧化硫含量的测定和转化、尾吸率的计算五、 气体中三氧化硫的测定和吸收率的计算六、 硫酸含量的测定七、 循环酸比重的测定硫酸生产检验规程 QJ/XQH-ZJ-305前 言本检验规程在技术内容上遵照相关的国标、行业等标准；同时，参照有关书籍的分析方法。制订本规程的目的是用于科学地组织生产，并保证

2、生产的产品能够满足顾客的要求。本检验规程适用于硫酸生产中间控制项目及产成品的检验。一、气体酸雾的测定1. 范围本方法规定了棉塞法采样，然后用酸碱滴定法测定酸雾含量。2. 引用标准21 GB601化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备22 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备23 参照硫酸分析规程（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写。3. 方法提要将气体中的酸雾吸滤于有棉花塞的过滤管中。然后将吸附有酸雾的棉花塞置于水中，先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫，然后用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量，求出酸雾含量。反应式如下：I2+SO2+2H20=H2SO4+2HIH2SO4+2Na

3、OH=Na2SO4+2H2OHI+ NaOH=NaI+H2O4. 试剂和溶液41 中性脱脂棉；42 淀粉溶液：0.5%（m/v）；43甲基红-亚甲基蓝混合指示液：二份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次（亚）甲基蓝乙醇溶液混合。44 碘标准溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L。45 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)= 0.01mol/L。46 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L。5. 仪器通用的化验室仪器和设备51 采样管：玻璃制。52 六连球管：两只三连球管对接53 压差式流速计6. 试样采样点：过滤器出口、除雾器进口、除雾器出口。7. 分析步骤71测定准备7.

4、1.1 称取中性脱脂棉（4.1）1.21.5g，均匀装入六连球管中。7.1.2 将仪器连接好。72 试样测定 将采样管排气数分钟后，用螺旋止水夹将气体关闭，与采样仪器接好，调节螺旋止水夹使气体以2.0-2.5升/分的流速连续采样200-300升，停止采样。记录采样时间、温度、压力和气体流速。取下六连球管，用真空泵以每分钟1-2升的流速通入空气15分钟，以驱除棉花塞中的二氧化硫，将六连球内的棉花移入400ml烧杯中，加入0.5%淀粉溶液（4.2）2 ml，用碘标液（4.4）滴定至溶液呈蓝色，然后用硫代硫酸钠溶液（4.6）将蓝色褪去，加甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（4.3）3-4滴，以氢氧化钠标准溶

5、液（4.5）滴定至灰绿色出现为终点。73空白实验称取与试样用一样重的中性脱脂棉（4.1）于400 ml烧杯中，加水200 ml，以下测定同7.2中试样测定。8. 分析结果的表述81采样体积以V表示,按下式计算： V(升)=t式中： -气体采样流速，升/分； t -采样时间，分。82采样体积V换算为标准状态下的体积V0以升表示，按下式计算： 式中 ：T-气体温度，； P-压力计的读数，mmHg ; 718 -当地大气压，mmHg。83气体中酸雾（H2SO4）以mg/m3表示，按下式计算： 式中：c1氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L; v1试样耗氢氧化钠标准溶液的体积 ，ml； v1空白实验耗氢

6、氧化钠标准溶液的体积，ml;c2碘标准溶液的浓度，mol/L;v2试样耗碘标准溶液的体积，ml;v2空白实验耗碘标准溶液的体积，ml;v0采样气体体积（标准状态），L；0.04904硫酸的毫摩尔质量，g/mmol。 二、气体中水分的测定1. 范围 本方法规定了用重量法测定气体中水分的含量。2. 引用标准 参照硫酸生产分析规程（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写。3. 方法提要 含有水分的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根据吸收水分后干燥管有增重和通过气体体积，即可求出气体中水分含量。反应按下式进行：P2O5+H20=2HPO3 P2O5+2H20=H4P2O7

7、P2O5+3H20=2H3PO44. 试剂41 粉末状五氧化二磷（分析纯）42中性玻璃纤维：取玻璃纤维适量，放入烧杯中，加浓盐酸浸泡24小时，然后洗涤至中性，在105条件下烘干后备用。5. 仪器51 U型干燥管；52旋风分离管；53采样管；54压差流速计；55温度计；56压力计；6. 试样 采样点：过滤器出口、干燥塔出口、干燥塔进口。7. 分析步骤71测定准备7.1.1五氧化二磷干燥管的准备：将中性玻璃纤维（4.2）截成长约6mm的短丝，铺一层在带盖的量杯杯底上，加入粉状五氧化二磷（4.1）和玻璃纤维短丝，同时用玻璃棒搅拌均匀，然后，将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装上

8、旋塞封口。使用前，通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内20-30分钟，称量备用，称准至0.0002g。7.1.2如果测定干燥前气体水分，U型干燥管前需装干燥的旋风分离管，而且需事先称量（准确至0.0002g）72试样测定在不连接干燥管的情况下排气数分钟，用螺旋止水夹将气体关闭后，与五氧化二磷干燥管连接，调节螺旋止水夹使气体以2升/分左右的流速连续采集150升，停止采样。记录采样时间、温度、压力和气体流速，取下五氧化二磷干燥管，放入干燥器，半小时后准确称量。8. 分析结果的表述气体中水分以mg/m3表示的含量按下式计算：式中： m-五氧化二磷干燥管采样后增重量，g； v0-采样体

9、积（标准状态），L。注：采样体积V换算为标准状态下的体积VO同酸雾测定中8.2条。三、气体中二氧化硫的测定和转化率、尾吸率的计算1. 范围本方法规定了用碘量法测定气体中二氧化硫含量。2. 引用标准21 GB 601化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备22 GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备23 参照硫酸生产分析规程（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写3. 方法提要气体二氧化硫通过定量碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉溶液为指示剂，根据碘的用量和余气体积可计算出气体中二氧化硫含量。反应按下式进行： SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI4. 试剂和溶液41碘标准溶液

10、：c(1/2I2)=0.1mol/L;42碘标准溶液：c(1/2I2)=0.01mol/L;43淀粉溶液：0.5%（m/v）;44经过处理后不耗碘的蒸馏水。5. 仪器51反应管52量气管（500 ml或1000 ml）；53水准瓶或下口瓶（500 ml或1000 ml）；54温度计：0-100；55采样管。6. 试样在一转出口、一吸出口、一段进口、二段进口、三段进口、四段进口、五段进口、五段出口、二吸出口、尾吸出口取样。7. 分析步骤71测定准备：检查量气管、水准瓶及仪器装置不漏气。72试样的测定用棕色酸式滴定管量取碘标准溶液（4.1）c (1/2I2 )=0.1mol/L10.00ml和（4

11、.2）c(1/2I2)=0.01mol/L5.00ml、1.00ml，分别注入三支反应管中，加水（4.4）至反应管容量的3/4处，加淀粉溶液（4.3）2ml，塞紧橡皮塞备用。将采样管排气数分钟后与反应管连接，反应管的出气管与水准瓶相连，使气流能连续冒出气泡，直到溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气管内水位与水准瓶水位成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积进行查表或计算得出二氧化硫含量。测定完毕后，提高量气管，使量气管内水位恢复至零点。8. 分析结果的表述81气体中二氧化硫以体积百分数表示的含量按下式计算：82排空二氧化硫以PPm表示的含量按下式计算：SO2(ppm)=SO2%104.

12、(2)(1)、(2)式中：v-碘标准溶液的用量，ml；c-碘标准溶液的浓度，mol/L；v0-余气体积（标准状态）的毫升数，ml；10.945-每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积，ml。9. 注意事项c(1/2I2)=0.1mol/L10.00ml为气体过滤器出口和一转进口中SO2；c(1/2I2)=0.01mol/L5.00ml和1.00ml分别为测定一吸塔出口、二吸塔出口和尾吸出口中SO2。10. 转化率的计算：式中：A-转化器入口二氧化硫浓度，；B-转化器出口二氧化硫浓度，；0.015-推导本公式中，计算所得常数。11. 尾吸率的计算式中：A-尾吸进口中二氧化硫的含量，%；B-尾吸出口（排空

13、中）二氧化硫的含量，%。 四、气体中的三氧化硫的规定和吸收率的计算1. 范围 本方法规定了用棉塞法规定气体中三氧化硫含量。2. 引用标准21 GB 601化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备22 GB603化学试剂 试验方法中所有用制剂及制品的制备23 参照硫酸生产分析规程（1992年修定）化学工业部化肥司组织编写3. 方法提要气体通过润湿的棉花塞，其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花过滤下来。将棉花塞所捕集的酸雾溶与水，用标准碘溶液滴定棉花上吸附着的二氧化硫，再以标准氢氧化钠溶液滴定总酸量。根据滴定时用标准溶液量及通过气样体积，计算出三氧化硫的含量。反应式如下：SO3+H2O=H2SO4SO2

14、+I2+H2O=H2SO4+2HI2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2OHI+NaOH=NaI+H2O4. 试剂和溶液41氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。42碘标准溶液：c(1/2I2)=0.01mol/L。43硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L。44淀粉溶液：0.5%（m/v）。45甲基红一次甲基蓝混合指示液：2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。46中性脱脂棉。47中性蒸馏水。5. 仪器51采样管（6-8mm硬质玻璃管）。52六连球管：两只三连球管连接。53压差式流速计。6. 试样采样点： 一吸塔出口、二吸塔出口。7. 分析步骤71测定准备：称取中性脱脂棉（4.6）1.0-1.2g（一吸塔出口）、0.8-1.0g（二吸塔出口），均匀装入两只六连球管中，将中性蒸馏水（4.7）2ml加入六连球进气一端的球内，使其中填塞的脱脂棉润湿。72试样测定将采样管排气数分钟，停止排气后与采样仪器接好。调节气流使气体以1升/分左右的流速，均匀地通过六连球管，连续采样40-50升，停止采样，记录采样时间、温度、压力与气体流速。取下六连球管