中心化验室分析方法允许差的管理制度1.docx
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中心化验室分析方法允许差的管理制度1
中心化验室分析方法允许差的管理制度
一、允许差在分析室内应用
5在分析过程中，平行样之间的差值大于允许差但小于二倍允许差时，此平行样可以进行平均，报发平均结果。
6所有分析检测标准的允许差是指分析方法的精密度。
二、允许差在质量抽检的应用
4原结果与抽查结果的差值在规定的允许差范围内（包括一倍允许差、重复性、相对偏差）的，则认为试样抽查合格。
5原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差。
6原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差两倍以上三倍以内的（再现性两倍以内、三倍相对偏差以内），则认为试样严重超差，处罚时加倍处罚。
7原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差三倍以上的（再现性两倍以外、三倍相对偏差以外），则认为试样分析发生质量事故，处罚时按超差的五倍进行处罚。
三、超差时的仲裁处理
6发生原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差，此时可以申请进行仲裁分析。
1.1当仲裁结果与原结果和抽查结果均不2.超差时，3.则判定试样分析合格。
1.2当仲裁结果与原结果不2.超差但与抽查结果超差时，3.则判定抽查试样分析超差，4.按超差处理。
4.3当仲裁结果与抽查结果不超差但与原结果超差时，则判定原试样分析超差，按严重超差处理。
2、发生严重超差和质量事故不进行仲裁分析。
四、允许差的统计情况
光电直读光谱仪测定铝及铝合金元素允许差
1、原用的允许相对偏差
测定元素含量%
允许相对偏差%
≤0.01
25
>0.010～0.10
13
>0.10～0.30
10
>0.30～1.00
6
>1.00～3.00
4
>3.00
3
注:
以二次测定的平均值来计算相对偏差。
注：
1、分析室室内允许差的计算方法：
极差值
相对偏差％＝――――×100％
平均值
2、修改后的允许差和允许相对偏差
测定元素含量%
允许差%
0.001～0.005
0.001
>0.005～0.01
0.002
>0.01～0.03
0.003
>0.03～0.06
0.006
>0.06～0.1
0.01
>0.1～0.2
0.02
>0.2～0.3
0.03
>0.3～1.0
允许相对偏差为6％
>1.0～3.0
允许相对偏差为4％
>3.0
允许相对偏差为3％
注：
1、分析室室内允许差的计算方法：
极差值
相对偏差％＝――――×100％
原结果
2、原铝分析误差在规定的允许差两倍以内为合格。
A、氧化铝分析
1、重量法测定氧化铝中水分允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
水分量%
允许差%
0.30～1.00
0.15
>1.00～3.00
0.20
>3.00～7.00
0.25
2、重量法测定氧化铝中烧失量允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
灼烧失量%
允许差%
0.15～0.30
0.10
>0.30～1.00
0.20
>1.00～3.00
0.30
>3.00～7.00
0.40
3、光度法测定氧化铝中三氧化二铁量允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
三氧化二铁量%
允许差%
0.005～0.015
0.004
>0.015～0.030
0.005
>0.030～0.060
0.006
>0.060～0.100
0.010
4、光度法测定氧化铝中二氧化硅允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
二氧化硅量%
允许差%
0.001～0.010
0.002
>0.010～0.030
0.005
>0.030～0.060
0.007
>0.060～0.100
0.010
>0.100～0.150
0.012
>0.150～0.300
0.016
5、光度法测定氧化铝中氧化钠允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
氧化钠量%
允许差%
0.010～0.040
0.008
0.04～0.15
0.02
0.15～0.40
0.05
0.40～0.70
0.06
0.70～1.20
0.07
B、冰晶石
1、重量法测定冰晶石的湿存水分允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
湿存水量%
允许差%
<0.5
0.05
>0.5～1.5
0.10
>1.5～3.0
0.30
>3.0
0.50
2、电量法测定冰晶石的水分允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
水分含量％
允许差%
<1.0
0.10
1.0～3.0
0.20
3、容量法测定冰晶石的氟允许差
实验室之间分析结果的差值不大于下表所列允许差。
氟含量
允许差%
40～60％
0.70
4、容量法测定冰晶石的铝允许差
实验室之间的分析结果的差值不应大于下表所列的允许差。
铝含量％
允许差%
12～18
0.30
5、光度法测定冰晶石的钠允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于下表所列允许差。
钠含量％
允许差%
20～35
0.50
6、光度法测定冰晶石的二氧化硅允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差:
二氧化硅含量
允许差%
<0.20
0.03
0.20～0.40
0.04
0.40～0.60
0.05
7、光度法测定冰晶石的三氧化二铁允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表列允许差
三氧化二铁含量％
允许差%
<0.03
0.007
>0.03～0.06
0.008
>0.06～0.25
0.012
8、重量法测定冰晶石的硫酸根允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差:
硫酸根%
允许差%
<0.5
0.12
>0.5～2.0
0.20
C、氟化铝的分析
1、氟化铝的湿存水分允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
湿存水量%
允许差%
0.5～1.0
0.10
>1.0～2.0
0.20
>2.0～3.0
0.30
2、氟化铝的水分允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
水分含量%
允许差%
<2.0
0.20
>2.0～5.0
0.30
>5.0～10.0
0.40
3、氟化铝的氟允许差
实验室之间分析结果的差值不大于下表所列允许差。
氟含量％
允许差%
>50
0.70
4、氟化铝的铝允许差
实验室之间的分析结果的差值不应大于下表所列的允许差。
铝含量％
允许差%
>25
0.30
5、氟化铝的钠允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于下表所列允许差。
氧化钠含量％
允许差％
<2.00
0.20
2.0～4.0
0.30
>4.0～8.0
0.40
修改后为：
钠含量％
允许差％
<1.00
0.10
>1.0～1.5
0.20
>1.5～3.0
0.30
>3.0～6.0
0.40
6、氟化铝的二氧化硅允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。
二氧化硅含量％
允许差%
<0.20
0.03
0.20～0.40
0.04
0.40～0.60
0.05
7、氟化铝的三氧化二铁允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表列允许差。
三氧化二铁含量％
允许差%
<0.03
0.007
>0.03～0.06
0.008
>0.06～0.25
0.012
8、氟化铝的硫酸根允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
硫酸根含量%
允许差%
<0.5
0.12
>0.5～2.0
0.20
D、磷生铁分析
1、磷生铁的磷允许差
磷含量%
允许差%
0.401～1.000
0.02
1.000～2.000
0.04
2、磷生铁的锰允许差
含锰量%
允许差%
0.501～1.00
0.025
1.01～2.00
0.03
2.01～4.00
0.05
3、磷生铁的硅允许差
含硅量%
允许差%
1.01～2.5
0.05
2.51～4.0
0.06
4.00以上
0.07
4、磷生铁的硫允许差
水平范围%（m/m）
重复性r
再现性R
0.0030～0.20
Lgr=-1.6652+0.5041lgm
R=0.002461+0.08668m
5、磷生铁的碳允许差
水平范围,（m/m）
重复性r
再现性R
0.10～5.00
r=0.004870+0.01342m
R=0.01357+0.02138m
E、电解质分析
1、电解质分子比和氟化钙允许差
同一实验室分析结果的允许差应不超过下表列允许差。
测量项目
允许差％
分子比
0.06
氟化钙％
0.5
2、电解质氟化镁允许差
同一实验室分析结果的允许差应不超过下表列允许差。
氟化镁量（%）
允许差（%）
<2.00
0.2
>2.00～4.00
0.3
>4.00～6.00
0.5
>6.00～8.00
0.6
3、电解质氧化铝允许差
同一实验室分析结果的允许差应不超过下表列允许差。
氧化铝（%）
允许差（%）
<2.0
0.2
>2.0～3.0
0.3
>3.0～4.0
0.4
>4.0～5.0
0.5
>5.0
0.6
F、沥青分析
1、水分允许差
同一化验室分析结果的允许差不超过0.06%。
2、灰分允许差
同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%。
灰分量（%）
允许差（%）
<0.50
0.05
>0.50～1.00
0.08
>1.00～2.00
0.1
>2.00
0.2
3、结焦值允许差
重复性r：
不大于1.0％。
再现性R：
不大于2.0％。
4、甲苯不溶物允许差
焦化产品甲苯不溶物含量测定的精密度要求
精密度
煤沥青、改质沥青
煤沥青筑路油
煤焦油
用焦化原料油
重复性，%不大于
1.0
0.6
━
再现性，%不大于
1.5
1.2
━
5、喹啉不溶物允许差
5.1煤沥青
重复性r:
不大于0.8%
再现性R:
不大于1.0%
5.2改质沥青
重复性r:
不大于1.0%
再现性R:
不大于1.5%
6、软化点允许差
重复性r:
不大于1.5℃。
再现性R:
不大于2.5℃。
G、煤分析
1、煤全水分允许差
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定:
全水分，%
重复性，%
<10
0.4
≥10
0.5
2、煤水分允许差
水分测定的重复性如表规定:
水分（Mad）
重复性%
<5
0.20
5-10
0.30
>10
0.40
3、煤灰分允许差
灰份测定的重复性和再现性如表规定
灰份%
重复性Aad％
再现性Ad％
15
0.20
0.30
15-30
0.30
0.50
30
0.50
0.70
4、煤挥发分允许差
挥发分测定的重复性和再现性如表规定
挥发份%
重复性Vad％
再现性Vd％
<20
0.30
0.50
20-40
0.50
1.00
>40
0.80
1.50
5、煤全硫允许差
全硫测定的精密度如表规定。
St,%
重复性St,ad,%
再现性St,ad,%
<1
0.05
0.10
1～4
0.10
0.20
>4
0.20
0.30
6、煤发热量允许差
发热量测定的重复性和再现性如表
重复性
再现性
高位发热量Qgr,M（折算到同一水分基）
150J/g（36cal/g）
300J/g（72cal/g）
H、石油焦分析
1、石油焦水分允许差
重复性:
重复测定两个结果之差不应大于0.2%。
2、石油焦总水分允许差
重复性:
同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.5%（m/m）。
再现性:
两个实验室对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%（m/m）。
3、石油焦灰分允许差
重复测定分析结果的允许差应不大于下列数值。
灰分，%（m/m）
允许差值，%（m/m）
≤0.2
0.02
>0.2～0.5
0.05
>0.5～1.0
0.08
>1.0～1.5
0.12
>1.5
0.2
4、石油焦挥发分允许差
重复性:
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%。
再现性:
不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%。
5、石油焦硫允许差
重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。
硫含量，%（m/m）
允许差值，%（m/m）
≤1
0.04
>1.0～2.0
0.1
>2.0～3.0
0.2
>3.0～4.0
0.3
>4.0
0.4
I、炭素材料分析
1、炭素材料水分允许差
水分同一化验室误差不超过0.06%。
2、炭素材料灰分允许差
灰分值％
误差%
同一化验室
不同化验室
小于1
0.05
0.1
大于或等于1
0.3
0.5
3、炭素材料挥发分允许差
项目
挥发分误差%
同一化验室
不同化验室
一般制品
≤0.6
≤1
自焙炭块
≤0.2
≤1
4、炭素材料真密度允许差
同一化验室平行试验误差不超过±0.03g/cm3。
5、炭素材料显气孔率允许差
项目
误差％
同一化验室
不同化验室
显气孔率%
0.5
1
6、炭素材料体积密度允许差
同一化验室平行试验误差不超过±0.02g/cm3，不同化验室误差不超过0.05g/cm3。
7、炭素材料比电阻允许差
两个平行试样的绝对误差不应超过5微欧姆·米。
8、炭素材料二氧化碳允许差
两次平行试验的误差不得超过±5%。
9、炭素材料硅允许差
含硅量（%）
允许差（%）
0.500
0.023
0.501～1.00
0.035
1.01～2.50
0.05
2.51～4.00
0.06
4.00
0.07
备注：
1其它分析方法和分析允许差参照执行。
2超出规定含量范围分析结果的允许差根据实际情况确定。
3本规定自2004年第二季度开始试运行，试运行期间按考核办法执行。
中化技术科2004-4-6
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