氧化铟锡靶材化学分析方法.docx
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氧化铟锡靶材化学分析方法
氧化铟锡靶材化学分析方法
（送审稿）
编制说明
《氧化铟锡靶材化学分析方法编制组》
二零零八年十一月
氧化铟锡靶材化学分析方法
编制说明
（送审稿）
一、工作简况
1.任务来源与协作单位
根据国家标准化管理委员会国标委综合【2016】76号文件要求，对《氧化铟锡靶材化学分析方法》国家标准进行制定。
《氧化铟锡靶材化学分析方法》国家标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，株洲冶炼集团股份有限公司、先导薄膜材料（广东）有限公司、西北稀有金属材料研究所负责起草，项目编号：
20161643-T-610，计划于2019年11完成。
2017年全国有色金属准化技术委员会下达了《氧化铟锡靶材化学分析方法》国家标准的起草任务，根据计划2017年8月22日～24日在山东泰安市举行了全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议，在会上对《氧化铟锡靶材化学分析方法》系列国家标准进行了讨论和任务落实。
国家标准《氧化铟锡靶材化学分析方法第1部分铟量的测定Na2EDTA滴定法》由先导薄膜材料（广东）有限公司负责起草，株洲冶炼集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院为一验单位，湖南有色地质勘查研究院、深圳市中金岭南股份有限公司凡口铅锌矿为二验单位。
《氧化铟锡靶材化学分析方法第2部分锡量的测定碘酸钾滴定法》由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。
北矿检测技术有限公司、西北稀有金属材料研究院、国标（北京）检验认证有限公司为一验单位，长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南有色金属研究院、广东省工业分析检测中心为二验单位。
《氧化铟锡靶材化学分析方法第3部分铁、铝、硅、铜、铅、镉、镍、铬、铊量的测定》由西北稀有金属材料研究院起草，株洲冶炼集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、广东省工业分析检测中心为第一验证单位，北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司等4家单位为第二验证单位。
2.主要工作过程
2016年12月国家标准化管理委员会下达《氧化铟锡靶材化学分析方法》项目计划，全国有色标委会于2017年8月22日～8月24日在山东泰安召开了标准任务落实会，根据会议纪要的要求，氧化铟锡靶材中铟量的测定采用EDTA滴定法，测定范围：
70.00%～85.00%，锡的测定，采用碘酸钾滴定法，测定范围定为2.00%～10.00%，铁、铝、硅、铜、铅、镉、镍、铬、铊量的测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围：
0.0005%～0.010%，三个方法使用一个标准编号。
2018年7月26日～27日在黑龙江省哈尔滨市召开了标准预审会议，参加会议有北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、北京有色金属研究总院、湖南有色金属研究院、湖南省有色地质勘查研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、广东省工业分析检测中心、广西华锡集团股份有限公司、河南豫光金铅、株洲冶炼集团股份有限公司等单位30多名代表。
与会专家对试验过程出现的问题进行了充分沟通和激烈讨论。
主要意见如下:
方法1
1、滴定终点前加入二滴氨水，描叙修改为用EDTA标准溶液滴定至浅红色加入二滴氨水；
2、补充以上条件试验数据。
方法2
1、警句可以不写入；
2、淀粉不需要进容量瓶；
3、重新对大R小r进行计算；
4、铁粉是否需要备注粒度要求。
方法3
1、混合标准溶液用A、B、C区分；
2、用试样加标准溶液补充AL、Fe、Si三个元素最低点0.0005%数据。
二、标准编制原则
1）以满足我国氧化铟锡靶材的实际生产和使用的需要为原则，提高标准的使用性。
2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
4）该标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：
试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
三、标准主要工作内容
本标准是为《氧化铟锡靶材GB/T20510-2017》制定的配套方法，主要对样品溶解、测试条件等方面做了实验，进行了精密度、准确度试验。
a）铟含量的测定（实验报告详见附件1）
精密度情况：
选取了5份不同梯度的铟锡靶材样品，经7家实验室验证，结果见表10～表16，数理统计见表17～表19。
表10精密度试验——先导薄膜材料（广东）有限公司（起草单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.7
74.48
76.35
78.65
80.27
2
72.91
74.32
76.29
78.61
80.36
3
72.81
74.52
76.35
78.59
80.24
4
72.81
74.37
76.41
78.48
80.38
5
72.77
74.53
76.25
78.56
80.18
6
72.92
74.46
76.32
78.63
80.30
7
72.71
74.39
76.34
78.63
80.31
8
72.69
74.53
76.5
78.50
80.39
平均值
72.79
74.45
76.35
78.58
80.30
标准偏差
0.090
0.081
0.076
0.063
0.073
RSD/%
0.124
0.108
0.100
0.080
0.091
表11精密度试验——株洲冶炼集团股份有限公司（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
73.04
74.44
76.38
78.39
80.12
2
73.04
74.53
76.38
78.21
80.11
3
73.17
74.27
76.53
78.75
80.65
4
72.73
74.32
76.53
78.58
80.64
5
73.05
74.32
76.53
78.6
80.49
6
73.03
74.60
76.36
78.44
80.35
7
72.85
74.44
76.36
78.6
80.19
8
72.81
74.84
76.38
78.61
80.16
9
72.91
74.39
76.28
78.21
80.23
10
72.79
74.35
76.41
78.49
80.31
11
72.90
74.40
76.40
78.50
80.38
平均值
72.94
74.45
76.41
78.49
80.33
标准偏差
0.137
0.162
0.082
0.168
0.195
RSD/%
0.188
0.218
0.108
0.215
0.242
表12精密度试验——北矿检测技术有限公司（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.55
74.27
76.47
78.27
80.35
2
72.49
74.51
76.39
78.61
80.17
3
72.72
74.34
76.28
78.64
80.12
4
72.61
74.53
76.22
78.31
80.33
5
72.64
74.39
76.52
78.20
80.23
6
72.69
74.73
76.53
78.55
80.13
7
72.79
74.72
76.43
78.62
79.97
8
72.64
74.67
76.22
78.57
80.20
平均值
72.64
74.52
76.38
78.47
80.19
标准偏差
0.095
0.177
0.128
0.180
0.122
RSD/%
0.130
0.237
0.167
0.229
0.152
表13精密度试验——湖南有色金属研究院（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.79
74.22
76.40
78.52
80.19
2
72.68
74.23
76.37
78.57
80.42
3
72.89
74.43
76.30
78.69
80.36
4
72.79
74.67
76.21
78.48
80.19
5
72.92
74.37
76.47
78.75
80.23
6
72.65
74.59
76.55
78.45
80.55
7
72.98
74.70
76.13
78.80
80.43
平均值
72.81
74.35
76.35
78.61
80.34
标准偏差
0.123
0.199
0.146
0.138
0.139
RSD/%
0.169
0.268
0.191
0.176
0.173
表14精密度试验——湖南有色地质勘查研究院（二验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.75
74.19
76.12
78.47
80.35
2
72.56
74.54
76.45
78.35
80.28
3
72.84
74.36
76.38
78.79
80.15
4
72.93
74.71
76.29
78.56
80.37
5
72.66
74.48
76.58
78.68
80.43
6
72.82
74.62
76.43
78.42
80.63
7
72.99
74.72
76.26
78.87
80.56
平均值
72.79
74.52
76.36
78.59
80.40
标准偏差
0.150
0.193
0.150
0.195
0.163
RSD/%
0.206
0.258
0.196
0.248
0.203
表15精密度试验——深圳市中金岭南股份有限公司凡口铅锌矿（二验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.74
74.28
76.59
78.28
80.28
2
72.89
74.13
76.59
78.43
80.28
3
72.59
74.43
76.43
78.59
80.43
4
72.59
74.28
76.59
78.74
80.12
5
72.59
74.28
76.43
78.59
80.28
6
72.74
74.43
76.59
78.74
80.12
7
72.89
74.13
76.59
78.59
80.12
平均值
72.72
74.28
76.54
78.56
80.23
标准偏差
0.135
0.122
0.078
0.165
0.118
RSD/%
0.186
0.165
0.102
0.210
0.147
表16精密度试验——北京有色金属研究总院（二验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
72.271
73.963
76.374
78.751
80.122
2
72.732
73.825
76.217
78.643
80.421
3
72.642
74.052
76.282
78.459
80.268
4
72.391
73.973
76.563
78.732
80.313
5
72.453
73.851
76.527
78.489
80.062
6
72.610
74.313
76.667
78.513
80.214
7
72.761
73.215
76.457
78.446
80.363
8
72.671
73.953
76.328
78.349
80.004
平均值
72.566
74.018
76.427
78.548
80.221
标准偏差
0.175
0.312
0.153
0.145
0.148
RSD/%
0.241
0.423
0.201
0.184
0.184
表17标准偏差统计
样品编号
标准偏差
1#
2#
3#
4#
5#
测定次数
先导薄膜
0.090
0.081
0.076
0.063
0.073
8
株冶
0.137
0.162
0.082
0.168
0.195
11
北矿
0.095
0.177
0.128
0.180
0.122
8
湖南有色
0.123
0.199
0.146
0.138
0.139
7
湖南有色地质
0.150
0.193
0.150
0.195
0.163
7
凡口铅锌矿
0.135
0.122
0.078
0.165
0.118
7
北京有色
0.175
0.312
0.153
0.145
0.148
8
表18平均值统计
样品编号
平均值
1#
2#
3#
4#
5#
测定次数
先导薄膜
72.79
74.45
76.35
78.58
80.30
8
株冶
72.94
74.45
76.41
78.49
80.33
11
北矿
72.64
74.52
76.38
78.47
80.19
8
湖南有色
72.81
74.46
76.35
78.61
80.34
7
湖南有色地质
72.79
74.52
76.36
78.59
80.40
7
凡口铅锌矿
72.72
74.28
76.54
78.57
80.23
7
北京有色
72.57
73.89
76.43
78.55
80.22
8
总平均值
72.75
74.37
76.40
78.55
80.29
表19误差统计
样品编号
1#
2#
3#
4#
5#
总体均值
72.75
74.37
76.40
78.55
80.29
sr2
0.01747
0.03593
0.01400
0.02427
0.02024
sL2
0.01474
0.04521
0.00255
0.00023
0.00372
sR2
0.03221
0.08114
0.01654
0.02404
0.02395
sr
0.13217
0.18956
0.11830
0.15578
0.14225
sR
0.17948
0.28485
0.12863
0.15506
0.15477
r
0.370
0.531
0.331
0.436
0.398
R
0.503
0.798
0.360
0.434
0.433
由于计算得到的R、r线性存在差异，考虑实际分析测试误差经审定会专家协商R、r的调整为如下：
wZn/%
72.75
74.37
76.40
78.55
80.29
r/%
0.30
0.33
0.36
0.39
0.43
R/%
0.35
0.38
0.41
0.45
0.49
结论
经7家实验室试验验证，方法适用于铟锡靶材的铟测定，测定范围（质量分数）：
70.00%～85.00%。
方法简单、操作方便。
b）锡含量的测定（实验报告详见附件2）
精密度情况：
选取了5份不同梯度的铟锡靶材样品，经7家实验室验证，结果见表10～表16，数理统计见表17～表19。
表10精密度试验——株洲冶炼集团股份有限公司（起草单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.75
8.02
6.26
3.94
2.50
2
9.78
8.00
6.25
3.95
2.49
3
9.73
8.02
6.24
3.95
2.51
4
9.81
8.01
6.25
3.98
2.51
5
9.80
8.05
6.27
4.00
2.52
6
9.75
7.98
6.25
3.95
2.50
7
9.81
8.02
6.26
3.94
2.48
8
9.77
8.01
6.28
3.96
2.49
9
9.82
8.02
6.20
3.97
2.52
10
9.74
8.03
6.28
3.96
2.49
11
9.76
7.99
6.16
3.98
2.51
平均值
9.77
8.01
6.25
3.96
2.50
标准偏差
0.031
0.019
0.036
0.019
0.013
RSD/%
0.32
0.24
0.57
0.48
0.53
表11精密度试验——北矿检测技术有限公司（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.72
8
6.32
3.99
2.59
2
9.72
8.01
6.31
3.98
2.51
3
9.68
7.98
6.33
3.97
2.54
4
9.73
8.02
6.29
3.98
2.51
5
9.64
8.13
6.22
3.9
2.42
6
9.7
7.99
6.3
3.98
2.5
7
9.75
7.96
6.27
3.85
2.46
8
9.67
7.98
6.29
3.96
2.52
9
9.65
8.04
6.25
3.88
2.47
平均值
9.70
8.01
6.29
3.94
2.50
标准偏差
0.038
0.050
0.035
0.052
0.049
RSD/%
0.39
0.63
0.56
1.32
1.96
表12精密度试验——西北稀有金属材料研究院（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.73
8.01
6.29
3.96
2.52
2
9.80
8.01
6.20
3.94
2.50
3
9.76
8.00
6.25
3.97
2.51
4
9.74
8.02
6.23
3.99
2.48
5
9.77
8.03
6.26
3.94
2.52
6
9.75
7.98
6.25
3.97
2.48
7
9.79
8.04
6.24
3.98
2.47
8
9.78
7.99
6.19
3.96
2.49
9
9.75
8.00
6.27
3.95
2.50
10
9.76
8.02
6.21
3.96
2.49
11
9.81
7.98
6.20
4.01
2.50
平均值
9.77
8.01
6.24
3.97
2.50
标准偏差
0.025
0.020
0.032
0.021
0.016
RSD/%
0.26
0.24
0.52
0.53
0.65
表13精密度试验——北京有色金属研究总院（一验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.85
8.18
6.31
4.01
2.59
2
9.88
8.21
6.34
4.03
2.61
3
9.94
8.19
6.29
4.02
2.62
4
9.83
8.16
6.31
3.99
2.58
5
9.79
8.14
6.34
3.95
2.59
6
9.82
8.22
6.28
4.05
2.54
7
9.91
8.23
6.35
3.98
2.63
8
9.77
8.18
6.29
4.01
2.57
9
9.85
8.16
6.34
3.92
2.60
10
9.93
8.10
6.37
3.96
2.54
11
9.86
8.25
6.33
3.97
2.63
平均值
9.86
8.18
6.32
3.99
2.59
标准偏差
0.055
0.043
0.029
0.038
0.032
RSD/%
0.55
0.53
0.45
0.96
1.23
表14精密度试验——长沙矿冶研究院有限责任公司（二验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.67
8.09
6.28
3.72
2.51
2
9.65
8.04
6.15
3.66
2.38
3
9.77
8.11
6.17
3.65
2.39
4
9.63
7.90
6.02
3.84
2.51
5
9.53
7.96
6.08
3.82
2.48
6
9.68
8.05
6.23
3.85
2.48
7
9.69
8.02
6.27
3.84
2.54
8
9.70
8.06
6.28
3.86
2.44
9
9.71
7.95
6.27
3.75
2.47
10
9.72
8.02
6.29
3.85
2.42
11
9.65
8.03
6.19
3.74
2.51
平均值
9.67
8.02
6.20
3.78
2.47
标准偏差
0.061
0.062
0.090
0.079
0.053
RSD/%
0.63
0.78
1.46
2.09
2.13
表15精密度试验——湖南有色金属研究院（二验单位）
测定次数
wSn/%
1#
2#
3#
4#
5#
1
9.71
8.11
6.25
4.01
2.59
2
9.74
7.98
6.27
3.95
2.49
3
9.74
8.23
6.29
4.04
2.54
4
9.69
7.96
6.33
4.12
2.56
5
9.71
8.12
6.15
3.97
2.43
6
9.65
7.95
6.3
4.1
2.54
7
9.67
7.91
6.21
4.02
2.61
平均值
9.70
8.04
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