届高考化学大一轮复习教学讲义121化学实验的常用仪器和基本操作.docx
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届高考化学大一轮复习教学讲义121化学实验的常用仪器和基本操作
第一节 化学实验的常用仪器和基本操作
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
（中频）
2.掌握化学实验的基本操作。
（高频）
3.能识别化学品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
常见化学仪器及使用方法
1．可加热的仪器
（1）直接加热仪器
（2）垫石棉网加热仪器
2．计量仪器
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
（6）
3．分离提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
①漏斗加滤纸后，可过滤液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①可用于试剂注入；过滤时注意“一贴、二低、三靠”
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出
萃取、分液；向反应器中滴加液体
分离液体时，下层液体从漏斗下端管口放出，上层液体由上口倒出
除去气体中的杂质，还可作集气瓶、安全瓶、贮气瓶等
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液
②装入液体量不宜超过容积的
③气体一般“长进短出”
用于干燥或吸收某些气体
①气体一般“粗进细出”
②干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
蒸馏时，用于冷凝蒸气
上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器
4.其他常用仪器
用作热源
（1）酒精量不要超过容积的2/3，但不少于
（2）加热时用外焰
（1）滴瓶用于盛放少量液体药品
（2）胶头滴管用于吸取和滴加液体
（1）胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；
（2）滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
（1）用于贮存固体药品的瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞
（2）用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
（1）不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡皮塞
（2）盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
（1）收集气体，短时间贮存
（2）作安全瓶
（3）组装成量气装置
（1）在瓶内进行燃烧反应生成固体时，瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙
（2）防止倒吸
（3）排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积，适用于测量难溶于水的气体的体积
中学化学中与“0”相关的实验问题：
（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不在最上部），在量取液体的体积时液面在“0”刻度或“0”刻度以下。
（2）量筒没有“0”刻度，容量瓶无“0”刻度。
（3）托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用完后再调回“0”。
（4）温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
化学基本操作
1．玻璃仪器的洗涤
（1）方法：
使用毛刷，用去污剂和水冲洗
（2）洗净标准
玻璃内壁附着均匀的水膜，不聚滴，也不成股流下。
（3）常见附着物的洗涤
不易用水清洗的物质，根据其性质选用不同的洗涤剂将其溶解，然后再用水洗。
例如：
残留污物
洗涤剂
MnO2
浓盐酸
油污
纯碱溶液
银镜
稀硝酸
硫
CS2
水垢
稀盐酸
难溶碳酸盐
稀盐酸
2.药品的取用
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙（或纸槽）
镊子
托盘天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
量筒，滴定管（或移液管）
3.物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
（2）液体的溶解
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将浓H2SO4缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。
（3）气体的溶解
气体溶解的原则：
一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。
对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图B所示装置溶解吸收。
4．仪器的安装、连接
（1）安装顺序：
一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
（2）连接顺序：
洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。
1．易误诊断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）加热试管中的液体时，试管口不能对着任何人（ ）
（2）将NaOH溶液保存在带橡胶塞的广口试剂瓶中（ ）
（3）烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均要垫石棉网（ ）
（4）称量药品时，若将药品和砝码在托盘天平上放颠倒，最终测得数据一定不准确（ ）
（5）长颈漏斗、分液漏斗、容量瓶、滴定管等仪器在使用前都要检查是否漏水（ ）
（6）加热蒸发NaCl溶液时，待蒸发皿中液体完全蒸干立即停止加热（ ）
（7）加热试管时，先均匀加热，后局部加热（ ）
（8）用排水法收集气体后，先撤酒精灯后移出导管（ ）
（9）制取气体时，先检查装置气密性后装药品（ ）
（10）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水（ ）
（11）做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却（ ）
（12）浓硫酸不慎洒到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液（ ）
（13）点燃可燃性气体如H2、C2H4等时，先检验气体纯度后点燃（ ）
【答案】
（1）√
（2）× （3）× （4）× （5）× （6）×
（7）√ （8）× （9）√ （10）× （11）× （12）√ （13）√
2．下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．滴定管 d．托盘天平 e．温度计
（1）其中标出仪器使用温度的是________（填编号）。
（2）实验时用来精确量取液体体积的是________（填编号）。
（3）使用前要检查仪器是否漏液的是________（填编号）。
（4）由于操作错误，使得到的数据比正确数据偏小的是________（填编号）。
A．实验室制乙烯测量混合液温度时，温度计的水银球与烧瓶底部接触
B．中和滴定达终点时俯视滴定管内液面的读数
C．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容所得溶液的浓度
D．中和滴定达终点时仰视滴定管内液面的读数
（5）称取10.5g固体样品（1g以下使用游码）时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为________g。
【解析】 所有测量体积的仪器如量筒、容量瓶、滴定管等都标出使用温度；量筒是粗略测量液体体积的仪器，容量瓶是定容仪器，滴定管是精确量取液体体积的仪器；容量瓶和滴定管在使用前要检查是否漏水。
（4）A中温度计的水银球与烧瓶底部接触会导致温度升高；B中操作导致结果偏小，读数时视线应与凹液面相平；C中操作所配制溶液的体积偏小，根据c＝可知溶液浓度偏大。
（5）从题给信息可知砝码质量为10.0g，游码表示的质量为0.5g。
托盘天平使用时，称量物体应放在左盘，砝码放在右盘：
m（物）＝m（游码）＋m（砝码）。
若称量的样品与砝码颠倒，则m（物）＋m（游码）＝m（砝码），m（物）＝m（砝码）－m（游码）＝10.0g－0.5g＝9.5g。
【答案】
（1）abc
（2）c （3）bc （4）B （5）9.5
两类加热仪器
（1）直接加热：
试管、蒸发皿、坩埚
（2）垫网加热：
烧瓶、锥形瓶、烧杯
3种计量仪器的读数
（1）托盘天平：
0.1
（2）量筒：
0.1
（3）滴定管：
0.01
试纸的使用
试纸
几种操作的“第一道程序”
（1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
（3）调“0”点——天平等的使用。
（4）验纯——点燃可燃性气体等。
（5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
（6）湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
（高考组合题）下列叙述正确的是________。
A．（2013·天津高考）用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小
B．（2012·新课标全国卷）能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C．（2012·福建高考）用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
D．（2011·江苏高考）用蒸馏水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
E．（2010·江苏高考）用广泛pH试纸测得0.10mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2
【解析】 B项，能使润湿的淀粉KI试纸变蓝的物质应是具有强氧化性的物质，如Cl2、NO2等；D项，pH试纸用蒸馏水润湿相当于对原溶液稀释；E项，广泛pH试纸测溶液pH应为整数。
【答案】 AC
①使用试纸不能将试纸伸入所需检验的溶液中，用pH试纸测溶液的pH时，所用的玻璃棒和玻璃片（或表面皿、白瓷板）既要洁净，又要干燥，当试纸颜色变化稳定后，立即与标准比色卡对照。
②pH试纸湿润相当于稀释待测溶液，测定酸液的pH时，测得值偏大；测定碱液的pH时，测得值偏小；测定中性溶液的pH时，则无影响。
考向 试纸的使用
1．下列实验所用的试纸不能预先用蒸馏水润湿的是（ ）
A．用品红试纸检验SO2
B．用淀粉碘化钾试纸检验Cl2
C．用红色石蕊试纸检验NH3
D．用pH试纸测定某溶液的pH
【解析】 用试纸检验气体性质应预先用蒸馏水润湿，A、B、C项正确；D项若用蒸馏水润湿，相当于对原溶液稀释。
【答案】 D
常用仪器使用注意事项
1.应注意归纳总结、比较
如容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20℃标定的相应容积的刻度线，故读数应在20℃左右才准确；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检验是否漏水；注意有零刻度的仪器（天平、滴定管有零刻度，量筒无零刻度）零刻度的位置；比较量筒、滴定管与容量瓶的刻度（量筒、滴定管的刻度方向相反，容量瓶只有一条刻度线）。
2．应注意仪器的精确度
在选择仪器时，一定要注意仪器的精确度，如量取8.52mL液体，不能用量筒，应选用合适的滴定管。
玻璃棒的用途
（1）搅拌：
固体溶解时搅拌加速溶解；液体稀释时搅拌及时散热；蒸发浓缩溶液时搅拌使受热均匀；固体物质混合时搅拌使混合均匀。
（2）引流：
悬浊液过滤或将溶液向容量瓶中转移时起引流作用。
（3）转移：
将固体粉末由蒸发皿转移到试剂瓶中时用玻璃棒进行转移。
（4）蘸取溶液：
用试纸测溶液的酸碱性或氧化性、还原性物质是否存在时，用玻璃棒蘸取溶液点在试纸上。
（5）支撑物：
渗析实验用到玻璃棒支撑半透膜。
（2013·海南高考）下列关于仪器使用的说法正确的是（ ）
A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
【解析】 B选项中锥形瓶可隔着石棉网加热，C选项中水银球不可以高于蒸馏烧瓶支管口。
【答案】 AD
考向1 仪器的选择和使用
2．（2013·山东高考）利用实验器材（规格和数量不限）能完成相应实验的一项是（ ）
选项
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·L－1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
【解析】 A项，CuSO4溶液的浓缩结晶需要酒精灯、蒸发皿和玻璃棒，缺少酒精灯。
B项，BaCO3可溶于盐酸，BaSO4不溶于盐酸，充分反应后进行过滤即可，缺少漏斗。
C项，用固体NaCl配制0.5mol·L－1的溶液，根据配制溶液的体积选择合适的容量瓶，用托盘天平称取NaCl固体，缺少托盘天平。
D项，溴水将NaI氧化成I2，再用CCl4萃取生成的I2并进行分液，不缺少实验器材。
【答案】 D
考向2 实验基本操作中仪器的选择
3．（2013·重庆高考）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤
（1）需要过滤装置B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚D．步骤（4）需要蒸馏装置
【解析】 A．步骤
（1）得到滤液和不溶性物质，其操作为过滤。
B.步骤
（2）得到水层和有机层，其操作为分液，要用到分液漏斗。
C.步骤（3）“析出固体”，其操作为蒸发浓缩、冷却结晶，用到蒸发皿而非坩埚。
D.有机层是甲苯和甲醇的混合物，根据其沸点不同，可用蒸馏的方法分离。
【答案】 C
器材的创新使用
1.“一材多用”
（1）干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置（如图①）、组装类似启普发生器装置（如图②）。
（2）集气瓶除用于收集气体（如图③、图④）外，还可用于贮存气体（如图⑤）、测量气体体积（如图⑥）、作洗气瓶（如图⑦）等。
2．“多材一用”
（1）测量气体体积
（2）冷凝装置
（3）气体干燥装置
（4）气体控制装置（随开随用，随关随停）
（2012·上海高考）碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：
废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：
碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：
（1）写出浓硝酸与铜反应的离子方程式_________________________________。
（2）上图装置中NaOH溶液的作用是___________________________________。
反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有________（填写化学式）。
（3）步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外）；洗涤的目的是________。
（4）步骤二的滤液中可能含有CO，写出检验CO的方法：
____________________________。
（5）影响产品产量的主要因素有________。
（6）若实验得到2.42g样品（只含CuO杂质），取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。
【解析】
（2）广口瓶内铜与浓硝酸反应生成大气污染气体NO2，NaOH溶液可用来吸收NO2，利用NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O可知，反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了剩余的NaOH外，还含有新生成的NaNO2与NaNO3。
（3）因反应器为大试管，故水浴加热中用来盛放水的仪器可以选用烧杯，温度计（测定水温）；洗涤可除去碱式碳酸铜表面吸附的硝酸钠。
（5）由步骤二可知实验成功的关键是控制溶液pH和反应温度，故影响产品产量的主要因素为温度、pH。
（6）碱式碳酸铜完全分解得到CuO，设样品中碱式碳酸铜的质量分数为x，依据碱式碳酸铜的方程式，利用“差量法”可得：
222∶62＝2.42x∶（2.42－1.80），解得x≈0.92。
【答案】
（1）Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
（2）吸收氮氧化物（合理即可） NaNO3、NaNO2
（3）烧杯 温度计 除去产品表面吸附的硝酸钠
（4）取样，加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明有CO
（5）温度、pH
（6）0.92
（1）在高考命题中往往会出现一些仪器的改进或创新用法，应注意理解创新意图，并在日常学习中主动创新。
（2）还应注意一些简易装置的组装，如气体发生装置、套管实验等，在明确原理的基础上，理解其用途。
（3）不可避免的会出现一些陌生仪器，如三颈瓶、Y型试管、恒压漏斗等，其原理和构造也不复杂。
考向 装置的创新使用
4．（2012·北京高考）用如图所示装置进行下列实验，实验结果与预测的现象不一致的是（ ）
①中的物质
②中的物质
预测①的现象
A
淀粉KI溶液
浓硝酸
无明显变化
B
酚酞溶液
浓盐酸
无明显变化
C
AlCl3溶液
浓氨水
有白色沉淀
D
湿润红纸条
饱和氯水
红纸条褪色
【解析】 由于浓硝酸具有很强的挥发性，进入①中将KI溶液中的I－氧化为I2，淀粉遇I2变蓝色，A错；浓盐酸也具有很强的挥发性，但酚酞遇到HCl仍呈无色，B正确；浓氨水中挥发出NH3，NH3与AlCl3溶液反应生成Al（OH）3白色沉淀，C正确；饱和氯水中逸出Cl2，Cl2遇到湿润红纸条，生成HClO，使红纸条褪色，D正确。
【答案】 A
实验现象的准确、全面描述
（2014·长春市高三摸底考试）用图示装置制备NO并验证其还原性。
有下列主要操作：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有铜片的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷伸入瓶中，塞好胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向烧杯中滴入少量稀硝酸。
（1）步骤c后还缺少的一步主要操作是________。
（2）步骤b的目的是________；NaOH溶液作用是______。
（3）步骤c滴入稀硝酸后烧杯中的现象是________，反应的离子方程式是
_________________________________________________________。
（4）何种现象说明NO具有还原性：
_________________________________________________________。
规范答案
（1）打开止水夹，通入少量氧气
（2）消耗掉广口瓶中的氧气，防止O2与生成的NO反应 除去生成的P2O5
（3）Cu片逐渐溶解，有无色气泡产生，溶液由无色变为蓝色 3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
（4）打开止水夹，通入少量氧气，广口瓶中的气体由无色变为红棕色
答题模板
针对不同状态可按以下模板回答：
1．“海”（溶液）
（1）颜色由……变成……；
（2）液面上升或下降（形成液面差）；（3）溶液产生倒吸；（4）生成（产生）……色沉淀；（5）溶液变浑浊；（6）产生大量气泡（有气体从溶液中逸出）；（7）有液体溢出。
2．“陆”（固体）
（1）固体表面产生大量气泡；
（2）固体逐渐溶解；（3）固体体积逐渐变小（变细）；（4）颜色由……变成……。
3．“空”（气体）
（1）生成……色……味的气体；
（2）气体由……色变成……色；（3）先变……后……（“加深”“变浅”或“褪色”）。
4．其他
（1）器壁上有水珠出现；
（2）器壁上有某色固体生成等。
思维流程
1．现象描述要全面：
看到的、听到的、触摸到的、闻到的。
2．现象描述要准确：
如A试管中……、B处有……。
3．据“现象得结论”的格式描述，忌现象结论不分，由结论推现象，指出具体生成物的名称。
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