材料分析测试方法课程设计.docx

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材料分析测试方法课程设计

材料分析测试方法

课程设计（论文）

题目：

磁控测射含Zr类石墨镀层微观结构分析

学院

材料科学与工程学院

专业

材料物理

班级

材物091

学生

赵燕

学号

3090101267

指导教师

陈迪春

起止时间

2011.12.26-2011.12.30

2011年秋季学期

2.1.2透射电子显微镜……………………………………………………3

2.2薄膜表面成分分析方法及仪器选择…………………………………4

2.2.1X射线光电子能谱…………………………………………………4

2.2.2扫描电子显微镜……………………………………………………6

2.3具体选择与分析..............................................7

3.1.3薄膜SEM分析………………………………………………………13

第四章总结…………………………………………………………………16

参考文献…………………………………………………………………………17

第一章前言

磁控测射含Zr类石墨镀层微观结构分析中,我们要选择合适的仪器对其进行表面成分和表面形貌分析，进一步进行结果分析和数据处理以达到了解磁控测射含Zr类石墨镀层的结构和提高我们实验分析设计处理的目的。

第二章分析方法及仪器选择

2.1薄膜表面形貌分析方法及仪器选择.

2.1.1原子力显微镜（AFM）

1.1特点：

1）Z轴分辨率更高。

2）功能更强大。

　　它不再像电镜只能看到二维的图像，也就是x,y方向上的大小，还能得到z方向上的大小，也就是三维的图像，然后对扫出的图像进行定量分析，比如粒径的分析，颗粒分布，以及剖面的测量等等。

同时，它除了分析测量的功能以外，还能进行操纵和加工。

3）信息更丰富，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性质。

1.2分析原理：

AFM的原理接近指针轮廓仪（StylusProfilometer），但采用STM技术。

指针轮廓已利用针尖（指针），通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖在待测表面上做光栅扫描，或使针尖固定，表面相对针尖做相应移动，针尖随表面的凹凸做起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，于是得到表面三维轮廓图。

指针轮廓仪所用针尖的半径约为1um，所加弹力（压力）在10E（-2）~10E（-5）N，横向分辨率达100nm，纵向分辨率达1nm。

而AFM利用STM技术，针尖半径接近原子尺寸，所加弹力可以小至10E（-10）N，在空气中测量，横向分辨率达0.15nm，纵向分辨率达0.05nm。

1.3注意事项：

1）AFM研究的是界面（固气界面、固液界面、液液界面）上的性质，样品一定要固定。

2）AFM适用。

2.2.2透射电子显微镜（TEM）

膜的不同厚度会影响铁电铁磁性能。

由于透射电子显微镜具有高分辨率高放大倍数，主要用于材料微区的组织形貌、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

则可用来测定膜的截面形貌，通过截面分析，测量出厚度。

进而根据膜表面积和厚度计算出体积，和磁化强度。

1.1特点：

1）能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。

2）样品制备过程简单，不用切成薄片。

3）样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。

4）景深大，图像富有立体感。

扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。

5）图像的放大范围广，分辨率也比较高。

可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。

分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。

6）电子束对样品的损伤与污染程度较小。

7）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

1.2测量方法：

透射电子显微镜（TEM）对物体进行扫描，得到物体的截面形貌，已知放大倍数和单位长度就能测量并算出实际的薄膜厚度。

厚度表示一个粗略读数目的是用来进行薄膜体积的计算，先用透射电镜进行物象衍射图案的扫描得到一个正规的物象图案。

此图案可进行分析，这是透射电子显微镜的基本功能，详见透射电子显微镜的应用部分。

1.3分析原理：

从电子枪阴极发出的直径20（m～30（m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图像反映了样品表面的形貌特征。

第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。

扫描电镜样品制备的主要要求是：

尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

2.2薄膜表面成分分析方法及仪器选择

2.2.1（AXISULTRA）X射线光电子能谱（XPS）

1.1.特点

X射线光电子谱的最显著特点是它不仅能测定表面的组成元素，而且能确定各元素的化学状态。

此外，由于XPS在实验时，样品表面受辐射损伤小，它能检测除H、He以外周期表中所有的元素且具有很高的绝对灵敏度。

XPS定量分析一般以相对谱峰面积大小作为基础，不存在背散射校正【13】。

1.2.操作方法

X射线光电子能谱（XPS）：

切取允许的尺寸大小的样品，观察前需在超声波清洁器中用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂去除样品表面油污，然后直接放入样品室。

1.3分析原理

用单色的X射线照射到样品表面，具有一定能量的入射光子同待测物质发生作用，光致电离产生光电子，这些光电子从产生之到处运输到表面，然后克服逸出功而发射出来。

该过程可用下式表示:

　hν=Ek+Eb+Er其中:

hν：

入射X光子的能量；Ek：

光电子的能量；Eb：

电子的结合能；Er：

原子的反冲能量。

其中Er很小，可以忽略。

对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek。

可表示为：

hν=Ek+Eb+Φ或Eb=hν-Ek-Φ。

仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为3~4eV，入射X光子能量已知。

这样，测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。

因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成【13】。

XPS谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少，也即相应元素含量的多少。

由此，可以进行元素的定量分析。

1.4注意事项

（1）由于元素灵敏度因子概括了影响谱线强度的众多因素，因此不论是理论计算还是实验测定，其数值是不可能很准确的。

为保证实验结果可靠，至少在测试中应对具体谱仪的电子传输特性作出校正，然后再求得适合所用谱仪的S值。

（2）该法只适用于理想的表面均匀的样品，不适用于过渡金属尤其是第一周期过渡元素。

（3）.在选取待分析的谱线强度时，必须尽可能挑选谱线强、彼此能量相近的那些谱线，以避免Q和λe等随光电子动能变化所产生的影响。

2.2.2扫描电子显微镜（SEM）

1.1特点：

1）分辨率高，目前高性能扫描电镜的分辨率已达1nm；

2）样品制样简单；

　　像薄膜、固体样品都可以直接放在样品基底上，粉体的话可以先将其溶于溶剂中，然后涂于云母基底表面，等其干燥后就可以测了。

样品不必复制，可直接进行观察。

3）较高的放大倍数，并且放大倍数可以从十几倍到几十万倍之间连续变化；

4）景深大，图像立体感强，适合观察凹凸不平表面的显微形貌，图像非常直观。

1.2制样方法

薄膜、固体样品需切割成允许的尺寸大小的试样，然后用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污或在超声波清洁器中去除油污，也可用复型剥离及化学刻蚀等方法去除在高放大倍数下易分解的碳氢化物等玷污，之后则可直接放在样品基底上进行测试。

粉体样品可以先将其先溶于溶剂中，然后涂于云母基底表面，等其干燥后则可进行测试。

1.3分析原理

将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。

利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息【8】。

扫描电镜是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以收集和处理，从而获得微观形貌放大像。

2.3具体选择与分析

通过对实验现有仪器和各仪器的用途进行分析，我们对于薄膜表面形貌分析采用原子力显微镜和透射电子显微镜；薄膜表面成分分析可以采用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜。

实验结果和数据处理及分析总结如下。

第三章实验结果与分析

3.1表面形貌分析

3.1.1薄膜TEM分析

下图1和图2显微镜拍摄的截面图，由图中可以得到薄膜的厚度。

图1

Ｃ和金属层为0.54um，Zr厚度为0.46um

图2薄膜表面及厚度分析

SAD-Mg

经测量和计算得到d1=0.1935nm,d2=0.2562nm,查PDF卡片可的为（102）、（002）。

测量角度为90度，利用cos90=（h1*h2+k1*k2+l1*l2）/√（h1*h1+k1*k1+l1*l1）√（h2*h2+k2*k2+l2*l2）可得为（002）（-210），晶带轴为【120】

图为：

因为Mg是密排六方，经转化为四轴的为：

（0002）和（-2112），晶带轴为【01-10】。

衍射花样标定如图所示：

（0002）

（2-1-12）（-2112）

（2-1-10）（-2110）

（2-1-1-2）（-211-2）

（000-2）

Mg的PDF卡片

Zr的PDF卡片

SAD-Zr

经测量d1=0.1395nm,d2=0.12nm,d3=0.085nm,d4=0.071nm.查PDF卡片得为（200）和（202）。

3.1.2薄膜AFM分析：

通过对镀层表面的AFM分析如图3和图4,由图可知镀层表面的粗糙度为15.95nm。

粗糙度越小，薄膜的性能越好。

图3

图4

3.1.3薄膜SEM分析：

下面图5和图6为扫描电子显微镜图像，由图中可以得到物质的颗粒大小。

图5

图6

3.2薄膜成分分析

3.2.1薄膜XPS分析：

XPS分析如图1、2、3、4所示：

图1

图2

图3图4

第四章总结

实验结果：

1.薄膜分为三层：

分别为Ｃ和金属层；C和金属转化层；Zr层。

2.各层的厚度分别为：

Ｃ和金属层为0.54um，Zr厚度为0.46um。

3.物质的聚集态：

Zr的聚集态为：

ZrN、ZrO；C的