材料的氧指数测定实验.docx

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材料的氧指数测定实验

实验一材料的氧指数测定实验

一.实验目的

1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理；

2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理；

3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法；

4.评价常见材料的燃烧性能。

二.实验原理

物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。

所谓氧指数（Oxygenindex），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。

作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。

一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。

HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。

该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好，因此普遍被世界各国所采用。

氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。

点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。

氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。

需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。

三.实验装置

HC-2型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（见下图）。

1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4—试样夹；5—燃烧筒支架；6—金属网；7—测温装置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14—精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气体流量计。

图1氧指数测定仪示意图

燃烧筒为一耐热玻璃管，高450mm，内径75～80mm，筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3～5mm的玻璃珠，填充高度100mm，玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。

试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用140mm×38mm的U型试样夹。

流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。

流量计最小刻度为0.1l/min。

点火器是一内径为1～3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm。

四.实验材料

1.材料：

地板革

2.试样尺寸：

每个试样长宽高等于（120mm）×（6.5±0.5mm）×（3.0±0.5mm）

3.试样数量：

每组应制备10个标准试样

4.外观要求：

试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷，如：

气泡、裂纹、飞边、毛刺等。

5.试样的标线：

距离点燃端50mm处划一条刻线。

五.实验内容及方法

1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。

2.确定实验开始时的氧浓度：

根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始实验时的氧浓度。

如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%。

根据经验，确定该地板革氧指数测定实验初始氧浓度为26%。

氧浓度确定后，在混合气体的总流量为10l/min的条件下，便可确定氧气、氮气的流量。

例如，若氧浓度为26%，则氧气、氮气的流量分别为2.5l/min和7.5l/min。

3.安装试样：

将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要划50mm标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。

4.通气并调节流量：

开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2～0.3MPa（由教员完成），然后开启氮气和氧气管道阀门（在仪器后面标注有红线的管路为氧气，另一路则为氮气,应注意：

先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大）,然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止使用过高气压）。

调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。

检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。

应注意：

在调节氧气、氮气浓度后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s（排出燃烧筒内的空气）。

5.点燃试样：

用点火器从试样的顶部中间点燃（点火器火焰长度为1-2cm），勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。

在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。

点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。

6.确定临界氧浓度的大致范围：

点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧长度及燃烧行为。

若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。

如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm（满足其中之一），说明氧的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记“×”，如试样燃烧在3min和50mm之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记“Ο”。

如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。

例如若氧浓度为26%时，烧过50mm的刻度线，则氧过量，记为“×”，下一步调低氧浓度，在25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找到相邻的四个点为氧不足、氧不足、氧过量、氧过量，此范围即为所确定的临界氧浓度的大致范围。

7.在上述测试范围内，缩小步长，从低到高，氧浓度每升高0.4%重复一次以上测试，观察现象，并记录。

8.根据上述测试结果确定氧指数OI。

六.实验数据记录与结果处理

1.实验数据记录

实验次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

氧浓度，%

氮浓度，%

燃烧时间（s）

燃烧长度（mm）

燃烧结果

说明：

第二、三行记录的分别是氧气和氮气的体积百分比浓度（需将流量计读出的流量计算为体积百分比浓度后再填入）。

第四、五行记录的燃烧长度和时间分别为：

若氧过量（即烧过50mm的标线），则记录烧到50mm所用的时间；若氧不足，则记录实际熄灭的时间和实际烧掉的长度。

第六行的结果即判断氧是否过量，氧过量记“×”，氧不足记“Ο”。

2.数据处理

根据上述实验数据计算试样的氧指数值OI，即取氧不足的最大氧浓度值和氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。

3.材料性能评价：

根据氧指数值评价材料的燃烧性能。

七.实验注意事项

1.试样制作要精细、准确，表面平整、光滑。

2.氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，禁止使用过高气压，以防损坏设备。

3.流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。

八.思考题

1.什么叫氧指数值？

如何用氧指数值评价材料的燃烧性能？

2.HC-2型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定？

如何提高实验数据的测试精度？

实验二可燃液体的闪点和燃点测定实验

一.实验目的

1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因；

2.掌握用开口杯、闭口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。

二.实验原理

当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。

随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。

在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。

在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。

这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。

继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。

从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。

掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。

三.实验仪器

基本部分：

盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源

1.手动开口杯闪点和燃点测定仪：

内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置、挡风板等，结构简图如图1所示。

（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，上口内径为64±1mm，底部内径为38±1mm，总高度为47±1mm，在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线，表面镀黑。

（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径为100±5mm，底部内径为56±2mm，总高度为50±5mm，表面镀黑。

（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm的球形火焰，总高度为50±5mm。

（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。

（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。

（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。

2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪：

油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引火器、电气装置、温度计、挡风板等，结构简如图2所示。

（1）标准油杯内径为50.8mm，深度为56mm，试油容量约为70mm，试油容量刻线深度为34.2mm。

（2）引火器孔径为0.8mm。

（3）电热装置由调压可控硅、600W电热丝组成，试油升温速度在1～12℃/min范围内。

（4）电动搅拌装置由恒速马达、搅拌叶片组成，搅拌叶片尺寸为8×40mm，传动方式是软轴传动，搅拌速度为105r/min。

图2

3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪：

克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。

四.实验药品

1.煤油

2.柴油

五.实验内容及方法

基本步骤：

装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温（按规定）→点火试验→记录数据

1.手动开口杯闪点测定仪

（1）将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。

（2）将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。

注意：

首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改