版高考化学一轮冲刺600分培优计划第十章 化学实验基础.docx

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版高考化学一轮冲刺600分培优计划第十章化学实验基础

第十章化学实验基础拓展点——高考中常涉及的新型仪器和创新使用

新型仪器

1．三颈烧瓶

（1）使用方法

三颈烧瓶又称三口瓶，是一种常用的化学玻璃仪器。

（如图）

三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观，有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。

一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。

（2）注意事项

它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡胶塞的使用，来连接其他的玻璃器材。

烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口，倾倒溶液时更易沿外壁流下，所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。

烧瓶因瓶口很窄，不适用玻璃棒搅拌。

2．布氏漏斗与减压过滤装置

（1）使用方法

①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，也有用塑料制作的，用来以真空或负压力抽吸进行过滤即减压过滤。

发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·比希纳。

减压过滤（又称抽滤或吸滤），装置如图。

②使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸，将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封（例如用橡胶环）。

布氏烧瓶的侧口连抽气系统。

然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固体留在上方。

（2）注意事项

①抽滤时不能用普通漏斗代替布氏漏斗，若直接用普通的漏斗，贴上滤纸后，接上抽气泵进行吸滤（替代布氏漏斗）是不行的。

因为漏斗四壁紧贴滤纸处，负压吸滤对其不起作用。

只有漏斗下顶角处产生压强差。

②当要求保留溶液时，需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入布氏烧瓶内污染溶液。

安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

3．恒压漏斗

（1）仪器优点

恒压漏斗是分液漏斗的一种。

它和其他分液漏斗一样，都可以进行分液、萃取等操作，（如图）。

与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。

（2）使用方法

①一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空气（氧气）等。

恒压漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接，漏斗也要用塞子密封。

此外，因恒压漏斗是合成实验的常规仪器，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压漏斗。

②有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小误差。

另外，使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。

4．冷凝管

（1）使用方法

冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。

它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

（2）注意事项

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

（3）分类

①直形冷凝管（如图）

由内外组合的直玻璃管构成，多用于蒸馏操作，蒸气温度低于140℃，不可用于回流。

在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口，使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。

因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。

一般倾斜放置。

②球形冷凝管（如图）

球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，由于接触面积比直形冷凝管的大，冷凝效果好，适用于各种沸点的液体。

一般直立放置。

③蛇形冷凝管（如图）

蛇形冷凝管使用前首先洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的进水口（下口）处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却水流出。

冷凝管下端连接接受瓶，通常用牛角管连接接受瓶，可使蒸馏液垂直流出。

全部装置安装好后，先开冷却水源，然后进行加热使蒸馏物至沸腾，蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴，流入接受瓶中，即得纯净物质。

5．启普发生器

（1）应用与结构

启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体，它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。

（如图）

（2）注意事项

①如果生成的气体难溶于反应液，可以使用。

如CO2可溶于水，但难溶于盐酸，当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。

②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时，不能使用启普发生器。

③启普发生器不能加热。

（3）气密性检查方法

开启活塞，向球形漏斗中加水。

当水充满容器下部的半球体时，关闭活塞，继续加水，使水上升到长颈漏斗中，静置片刻，若水面不下降，则说明装置气密性良好，反之则说明装置漏气。

漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。

（4）使用操作

①固体试剂由容器上的气体出口加入，加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡胶垫圈，以防固体掉入半球体中。

加固体的量不得超过球体容积的1/3。

液体试剂从球形漏斗口注入，液体的量以反应时刚刚浸没固体，液面不高过导气管的橡胶塞为宜。

②使用时，打开导气管上的活塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用活塞调节。

停止使用时，关闭活塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。

③特点：

符合“随开随用、随关随停”的原则。

能节约试剂，控制反应的发生和停止，可随时向装置中添加液体试剂。

[示例1]　（2016·海南高考）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。

某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。

采用的实验方案如下：

回答下列问题：

（1）在下列装置中，第一次浸出必须用________，第二次浸出应选用________。

（填标号）

（2）第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。

若顺序相反，会造成___________。

滤渣2的主要成分是____________________。

（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________。

（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4·5H2O，则铜的回收率为____________。

[分析]　

（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S，生成有毒气体H2S，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：

CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。

（2）第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。

若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。

滤渣2的主要成分是SiO2（SiO2和S）。

（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。

（4）15.0g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g×12.8%÷96g·mol－1＝0.02mol,1.5gCuSO4·5H2O中铜的物质的量为1.5g÷250g·mol－1＝0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol×100%＝30%。

[答案]　

（1）D　A

（2）H2O2与固体颗粒接触分解　SiO2（SiO2和S）

（3）蒸发皿

（4）30%

创新使用

气体体积的测量方法

（1）测量装置

气体体积的测量一般把气体的体积转化为液体的体积进行测量，常见的测量装置有如下图A、B、C、D、E所示装置，均可通过读取液体体积来测量气体体积；也可以用注射器来收集气体直接读取气体的体积，如下图中的F装置。

（2）注意事项

①所收集的气体既不溶于所装液体，也不与所装液体反应。

②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。

③应恢复到室温后再读数，A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。

[示例2]　（2018·福建质检）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为CuCl（s）＋3HCl（aq）H3CuCl4（aq）。

（1）实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为

2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O

2CuCl

＋SO

＋4H＋

CuCl

（aq）CuCl（s）＋3Cl－（aq）

①装置C的作用是________________。

②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。

操作ⅱ的目的是________________________；操作ⅳ中宜选用的试剂是________________________。

③实验室保存新制CuCl晶体的方法是________________________________________________________________________。

④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）某同学利用如下图所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成。

已知：

ⅰ.CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu（CO）Cl·H2O。

ⅱ.保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧气。

①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是________________________、________________________。

②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式：

________________________________________________________________________。

[分析]　

（1）①根据CuCl的制备原理可知，A为SO2的发生装置，B为CuCl的制备装置，则C为吸收SO2的尾气处理装置。

②根据提供信息可知，CuCl在潮湿空气中易被氧化，操作ⅱ的主要目的是促进CuCl固体析出，并防止CuCl被氧化。

操作ⅳ为洗涤CuCl，根据CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇，可知宜选用的试剂有水、稀盐酸、乙醇。

③根据题述CuCl的性质可知，其应避光、密封保存。

④根据CuCl易溶于浓盐酸生成H3CuCl4可知，将固体溶于浓盐酸后过滤即可除去铜粉，根据CuCl

（aq）CuCl（s）＋3Cl－（aq）可知，向滤液中加入大量水，过滤，洗涤，干燥可得较为纯净的CuCl晶体。

（2）①CuCl易被氧化，因此吸收CO前，要先吸收O2；KOH能吸收CO2，则吸收O2前，要先吸收CO2；故吸收顺序为CO2、O2、CO，N2的体积可用排水法测定。

故D用来吸收CO2，试剂为NaOH或KOH等碱性溶液。

F用来吸收CO，试剂为CuCl的盐酸溶液。

②保险粉和KOH的混合溶液吸收O2，发生氧化还原反应：

2S2O

＋3O2＋4OH－===4SO

＋2H2O。

[答案]　

（1）①吸收SO2尾气　②促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　水、稀盐酸、乙醇　③避光、密封　④将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥

（2）①NaOH溶液（或“KOH溶液”、“Ba（OH）2溶液”等其他合理答案）　CuCl的盐酸溶液　②2S2O

＋3O2＋4OH－===4SO

＋2H2O

[专项增分集训]　

1．（2018·大连重点中学联考）某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。

提供化学药品：

铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

（1）稀硫酸应放在________中。

（填写仪器名称）

（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关________、打开开关________就可观察到氢氧化亚铁的颜色为________。

试分析实验开始时排尽装置中空气的理由：

_____________________________________________________________。

（3）实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中，可采取的措施是________________________________________________________________________。

（4）在FeSO4溶液中加入（NH4）2SO4固体可制备摩尔盐晶体[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]（相对分子质量为392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

①为洗涤（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是________。

A．用冷水洗

B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗

C．用30%的乙醇溶液洗

D．用90%的乙醇溶液洗

②为了测定产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为cmol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定。

每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：

实验次数

第一次

第二次

第三次

消耗高锰酸钾溶液体积/mL

25.52

25.02

24.98

滴定过程中发生反应的离子方程式为________________________，滴定终点的现象是____________________________________________。

通过实验数据计算该产品的纯度：

________________________（用含字母a、c的式子表示）。

上表第一次实验中记录的数据明显大于后两次，其原因可能是________（填字母）。

A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积

B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡

C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗

D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低

解析：

（1）稀硫酸应放在分液漏斗中。

（2）仪器1中放稀硫酸，仪器2中放铁屑，仪器3中放氢氧化钠溶液，实验开始时，先通过控制开关A、B、C，利用生成的H2将仪器中的空气排尽后，再关闭开关B，打开开关A，仪器2中生成的FeSO4被压入仪器3中，FeSO4与NaOH发生反应，即可观察到白色的Fe（OH）2。

实验开始时排尽装置中的空气，是为了防止生成的氢氧化亚铁被氧化。

（3）将铁屑改为铁块或铁钉，可以防止铁屑进入仪器3中。

（4）①摩尔盐晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了减少溶解引起的损失，用90%的乙醇溶液洗。

②滴定原理为MnO

与Fe2＋发生氧化还原反应。

到达滴定终点时，溶液由无色变为浅紫色，且30s内不变色。

第一次实验中数据偏差较大，应舍去，取后两次实验的平均值，消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL，根据关系式MnO

～5Fe2＋得，所取25.00mL待测液中n（Fe2＋）＝5n（MnO

）＝5×0.025L×cmol·L－1＝0.125cmol，则ag产品中n[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]＝

×n（Fe2＋）＝

×0.125cmol＝2.5cmol，故该产品的纯度为

×100%＝

×100%。

实验结束时俯视刻度线，读数偏小，导致记录数据偏小，A项错误；滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，则读取的体积偏大，B项正确；锥形瓶用待装液润洗过，则消耗的酸性高锰酸钾溶液偏多，读取的体积偏大，C项正确；三次使用的酸性高锰酸钾溶液相同，则消耗的体积应该相同，D项错误。

答案：

（1）分液漏斗

（2）B　A（或“AC”）　白色　防止生成的氢氧化亚铁被氧化

（3）改铁屑为铁块或铁钉

（4）①D　②MnO

＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O　滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变为浅紫色，且30s内不变色　

×100%　BC

2．二草酸合铜（Ⅱ）酸钾{K2[Cu（C2O4）2]·2H2O}制备流程如下：

已知：

H2C2O4

CO↑＋CO2↑＋H2O

（1）制备CuO：

向CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却，用如图所示的装置抽滤，然后用蒸馏水洗涤氧化铜。

①抽滤装置中仪器Z接在水龙头上，其作用是________________________________________________________________________。

②用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的方法是________________________________________________________________________。

（2）制取KHC2O4：

将H2C2O4晶体加入蒸馏水中，微热，溶解过程中温度不能太高，原因是______________________；充分溶解后分数次加入K2CO3，反应生成KHC2O4。

将滤纸上的CuO充分转移到热的KHC2O4溶液中，以下操作方案中合理的是________（填字母）。

A．剪碎滤纸，加入到热的KHC2O4溶液中，待充分反应后趁热过滤

B．用稀硫酸溶解滤纸上的氧化铜，然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中

C．用氢氧化钾溶液溶解滤纸上的氧化铜，然后转入热的KHC2O4溶液中

D．在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中

（3）将CuO与KHC2O4的混合液在50℃水浴中加热至反应充分，发生反应的化学方程式为________________________________________。

（4）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。

从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：

加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

①加入适量乙醇的优点有：

a．缩短加热时间，降低能耗；b.______________________。

②在蒸发浓缩的初始阶段为了将乙醇回收，采用了蒸馏操作，下列装置中仪器选择及安装都正确的是________（填字母）。

解析：

（1）①抽滤装置中仪器Z接在水龙头上，起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中压强减小。

②用蒸馏水洗涤CuO，洗涤干净时，洗涤滤液中不含Na2SO4，故证明CuO洗涤干净的方法是取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀说明已洗涤干净。

（2）溶解温度不能太高，是为了避免H2C2O4分解。

B项引入了SO

杂质；C项引入了OH－，OH－会与HC2O

反应。

（3）根据制备流程，CuO与KHC2O4溶液反应生成K2[Cu（C2O4）2]，化学方程式为CuO＋2KHC2O4===K2[Cu（C2O4）2]＋H2O。

（4）①加入适量乙醇，还可以降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出。

②在蒸馏操作中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故a、d项错误；球形冷凝管有利于增加冷却接触面，常用于冷凝回流，一般用于反应装置，而直形冷凝管常用于蒸馏，故b项正确，c项错误。

答案：

（1）①抽气，使吸滤瓶、安全瓶（或X、Y）中的压强减小　②取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀说明已洗涤干净

（2）避免H2C2O4分解　AD

（3）2KHC2O4＋CuO===K2[Cu（C2O4）2]＋H2O

（4）①降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出　②b

3．（2018·山西四校联考）阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用。

阿司匹林是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄。

近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。

它的有效成分是乙酰水杨酸（

）。

实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成乙酰水杨酸。

[反应原理及部分装置]

[实验流程]

已知：

①醋酸酐遇水分解生成醋酸。

②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。

回答下列问题：

（1）合成过程中要控制温度在85～90℃，最合适的加热方法是________________。

（2）与用普通漏斗过滤相比，用上图装置过滤的优点是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）粗产品提纯：

①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是________________________________；判断该过程结束的现象是________________________________________________________________________。

②加浓盐酸、冷却后的操作是________、________、干燥、称重、计算产率。

③纯度检验：

取少许产品加入盛有2mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。

可能的原因是_______________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品mg；

Ⅱ.将样品研碎，溶于V1mLamol·L－1NaOH（过量）溶液并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；

Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为bmol·L－1的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。

已知：

乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式为

＋2H2O＋CH3COONa。

则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为__________________________________。

解析：

（1）控制温度在85～90℃，最适宜的加热方法是水浴加热。

（2）用抽滤装置过滤的优点是过滤速度快，得到的产品较干燥。

（3）①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，主要目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与高分子化合物分离。

判断该过程结束的现象是没有CO2产生。

②滤液加浓盐酸、冷却后，易溶的乙酰水杨酸钠转化为微溶的乙酰水杨酸，会有浑浊产生，后续操作为过滤、洗涤、干燥、称重、计算产率。

③根据水杨酸中有酚羟基，而乙酰水杨酸中没有酚羟基可知，若溶液呈浅紫色，则产品中仍然含有水杨酸。

（4）根据反应方程式得关系式

～3NaOH，乙酰水杨酸的质量为

×180g，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为

×180＝

。

答案：

（1）水浴加热

（2）过滤速度快，得到的产品较干燥

（3）①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与杂质分离　没有气体（CO2）产生　②过滤　洗涤　③产品中仍然含有水杨酸

（4）

4．某研究性学习小组的同学查阅资料后得到如下信息：

①乙醚（C2H5OC2H5）的沸