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色谱分析习题DOC
色谱分析习题
一、色谱基本理论及气相色谱
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差,B.温度差,
C.吸光度,D.分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,
C.相似相溶,D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A.调整保留值之比,B.死时间之比,
C.保留时间之比,D.保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度;B.分配系数;
C.保留值;D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是____。
A.热导池和氢焰离子化检测器;
B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器;
D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?
____
A.改变固定相的种类
B.改变载气的种类和流速
C.改变色谱柱的柱温
D.(A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化,B.变宽,
C.变窄,D.不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于_____
A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高使用温度
10、对柱效能N,下列哪些说法正确_____
A.柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;
D.组分能否分离取决于N值的大小。
11、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于____
A色谱柱的理论塔板数少
B色谱柱的选择性差
C色谱柱的分辨率低
D色谱柱的理论塔板高度大
12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响____。
A填料的粒度B载气的流速
C填料粒度的均匀程度
D组分在流动相中的扩散系数
E色谱柱长
二、液相色谱
1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于____。
A、分配色谱法B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法D、吸附色谱法
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在____中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器
3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?
____
A、0.5μmB、0.45μm
C、0.6μmD、0.55μm
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?
____
A、改变流动相的种类或柱长
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在____范围内。
A、10~30cmB、20~50m
C、1~2mD、2~5m
6.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力____
A、组分与流动相B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相D、组分与组分
7.液相色谱中通用型检测器是____
A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器
C、热导池检测器D、氢焰检测器
8.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检测器____
A、荧光检测器B、示差折光检测器
C、电导检测器D、紫外吸收检测器
9.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是____
A、改变固定相种类B、改变流动相流速
C、改变流动相配比D、改变流动相种类
10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了____
A、恒温箱B、进样装置
C、程序升温D、梯度淋洗装置
11.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是____
A、贮液器B、输液泵
C、检测器D、温控装置
12.高效液相色谱仪的紫外检测器与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是____
A、流通池B、光源
C、分光系统D、检测系统
13.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括____
A、贮液器B、高压输液泵
C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器
14.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪一种检测器?
A.紫外吸收检测器;B.示差折光检测器;C.荧光检测器;D.电化学检测器。
15.液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为:
A.非极性、极性和非极性;
B.极性、非极性和非极性;
C.极性、非极性和极性;
D.非极性、极性和离子化合物。
16.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,
则柱长(m)至少应为:
A.0.5;B.2;C.5;D.9。
四、计算题
1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1/4),经测定各组分的fi’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:
组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积(mm2)342144.52787725047.3
校正因子(f')0.840.741.001.001.051.281.36
用归一化法定量,求各组分的质量分数为多少?
(空气为0.49;甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028)
2.在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。
若有效板高度为0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?
(120cm)
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?
(1.57)
4.在一根2m长的填充柱上,空气保留时间0.50min、正己烷保留时间3.50min、正庚烷保留时间4.10min
①计算正己烷,正庚烷的校正保留时间;
②若正庚烷与正己烷的半峰宽均为0.25min,分别计算两者在该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
1.解:
W(空气)=[(fi'Ai)/(f1'A1+f2'A2+•••+fN'AN)]
(0.84×34×4)
=─────────────────
(0.84×34+0.74×214+1.0×4.5+1.0×278)×4+1.05×77+1.28×250+1.36×47.3)
=0.49
甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028
2.解:
已知Heff=0.1cm,r21=1.211,
R=1.5cm,
近似为120cm.
3解:
已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s
n理=16×(t1/w1)2n理=16×(t2/w2)2
即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2
求得w1=5.44s,w2=6.02s
所以
4.解:
t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s
①t’己=t已-t0=3.50-0.50=3.00min
t’庚=t庚-t0=4.10-0.50=3.60min
②对正庚烷:
W1/2(庚)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2
=5.54×(4.10/0.25)2=1490
H=L/n理=200/1490=0.13cm
对正已烷:
W1/2(已)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2
=5.54×(3.5/0.25)2=1086
H=L/n理=200/1086=0.184cm
③