届高考化学二轮复习第13讲化学实验方案设计与评价学案20.docx

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届高考化学二轮复习第13讲化学实验方案设计与评价学案20

第13讲　化学实验方案设计与评价

[考纲要求]1.了解科学探究的基本过程,学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。

2.能根据要求做到：

（1）设计、评价或改进实验方案。

（2）掌握控制实验条件的方法。

预测或描述实验现象。

（3）分析或处理实验数据,得出合理结论。

（4）正确改进实验装置。

3.以上各部分知识与技能的综合应用。

[学科素养]1.变化观念与平衡思想：

认识化学实验是科学探究的一种重要形式,是研究物质及其变化的基本方法。

2.证据推理与模型认识：

能运用分析推理等方法认识研究对象的本质物质、构成要素及其相互关系,建立模型并运用模型解释化学现象,揭示现象的本质和规律。

3.科学探究与创新意识：

能根据物质的性质,探究反应规律,体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。

[网络构建]

[核心强化]

1．实验方案设计中的“6”注意

（1）实验操作顺序

装置选择与连接→气密性检查→装入药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。

（2）仪器接口的连接

总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”入“浅”出）;量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“大”进“小”出。

冷凝管水流应：

“下”进“上”出（逆流原理）。

（3）加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。

目的是：

①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）;②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。

熄灭酒精灯的顺序则相反。

（4）实验中试剂或产物防止变质或损失

①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。

②易挥发的液体产物要及时冷却。

③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。

④注意防止倒吸的问题。

（5）仪器药品的准确描述

①实验中所用试剂名称：

如无水硫酸铜（CuSO4）,硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000mol·L－1的氢氧化钠溶液等。

②仪器名称：

如坩埚、研钵、100mL容量瓶。

（6）会画简单的实验装置图

考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“装置示意图”表示。

一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。

2．实验方案评价“3”要素

（1）选择。

包括仪器、药品、连接方式的选择。

（2）评价。

正确、简约、安全、环保。

（3）最佳方案的选择。

装置最简、药品容易取得、价格低廉、现象明显、无污染。

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是____________________,仪器a的名称是____________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。

打开K1、K2,关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为________________________________________________。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________________________________________。

[解析]　

（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”,这暗示醋酸亚铬具有强还原性,易被氧气氧化,故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。

（2）①依题意可知,c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子,即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②c中产生的气体为氢气,该气体主要用于排除装置内的空气,避免O2氧化Cr2＋。

（3）c中有氢气产生,打开K3,关闭K1和K2后,c中压强大于外界压强,从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。

析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）观察d装置,可发现其与空气相通,这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。

[答案]　

（1）去除水中溶解氧　分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触

物质制备实验的思维流程

（1）物质制备实验设计一般思路如下：

（2）注意事项。

①“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。

仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、收集装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。

②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

[分点突破]

角度一：

涉及气体的制备实验

1．（2018·江西临川二中检测）三氯化硼是一种重要的化工原料,主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂,还用于高纯硼或有机硼的制取。

已知：

BCl3的沸点为12.5℃,熔点为－107.3℃,易潮解。

实验室制备三氯化硼的原理为：

B2O3＋3C＋3Cl2

2BCl3＋3CO。

（1）甲组同学拟用如图1所示的装置制备干燥纯净的氯气。

①装置B的作用是____________________________________,

装置C中盛放的试剂是_____________________________。

②若生成13.44L氯气（标准状况下）,则反应转移的电子数目为________。

（2）乙组同学选用甲组同学实验中的装置A、B、C和如图2所示的装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→H→________→________→F→D→I;其中装置E的作用是_____________________________。

②为确保CO得到验证,实验前除检查装置的气密性外,还需要的一步操作是______________________________________。

③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________________________。

④一定条件下三氯化硼与某四核氢化物反应可制备具有重要用途的氮化硼（BN）,该反应的化学方程式为____________________。

[解析]　

（1）①根据实验装置图可知,用KClO3与浓盐酸反应制备Cl2,制得的Cl2中含有HCl和水蒸气,要用饱和食盐水除去HCl,用浓硫酸除去水分,从而得到干燥纯净的Cl2。

②装置A中发生反应的离子方程式为ClO

＋5Cl－＋6H＋

3Cl2↑＋3H2O,生成3molCl2转移5mol电子,则生成标准状况下13.44L（0.6mol）Cl2,转移的电子数目为5×

×6.02×1023＝6.02×1023。

（2）乙组同学选用甲组同学实验中的装置A、B、C制得干燥纯净的氯气,用Cl2、B2O3和C反应生成BCl3和CO,BCl3的熔点为－107.3℃,沸点为12.5℃,所以收集BCl3要用冰水冷却,未反应的Cl2用NaOH溶液吸收,BCl3易水解,为防止NaOH溶液中的水进入装置E,在E和J之间接上H装置,用于吸水,生成的CO经干燥后再通过F装置还原CuO,再将生成的气体通过澄清石灰水检验,可以证明制备BCl3的反应中有CO生成,多余的CO不能排放到空气中,要用排水法收集。

①根据上面的分析可知,乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I。

③根据实验的原理可知,生成的CO能将黑色的CuO还原为红色的Cu,同时产生能使澄清石灰水变浑浊的二氧化碳气体,所以能证明反应中有CO生成的现象是装置F中黑色粉末变为红色,装置D中澄清石灰水变浑浊。

④根据元素守恒,可知该四核氢化物中含有N元素,则该四核氢化物为NH3,BCl3与NH3反应生成BN和HCl。

[答案]　

（1）①除去氯气中的HCl　浓硫酸　②6.02×1023

（2）①G　E　J　H　将BCl3冷凝为液体收集

②通入N2排出装置中的空气

③F中固体由黑变红,D中溶液变浑浊

④BCl3＋NH3===BN＋3HCl

涉及气体制备实验的“4环节”

角度二：

无机物制备实验

2．（2018·肇庆模拟）氮化铝（AlN,遇水易水解）广泛应用于集成电路产生领域。

某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝,设计如下图所示实验装置。

图1

请回答：

（1）图1中用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液加热制取氮气,该化学方程式为__________________________________。

（2）图1装置中各仪器导管口连接的顺序是（用小写字母a→g填写）________________;导管A的作用是_______________________________________________。

（3）按

（2）连接好实验装置后,接下来的操作是_________________________________________________。

（4）按

（2）连接的实验装置存在的缺陷是________________________________________________________。

（5）反应结束后,某同学用图2装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）。

图2

①氮化铝与过量的NaOH溶液反应生成氨气的化学反应方程式为__________________________________________________。

②集气瓶中的苯的作用是_________________________;

集气瓶中的液体没有装满,则实验测得NH3的体积将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

③若实验中称取氮化铝样品的质量为10.0g,测得氨气的体积为3.36L（标准状况）,则样品中AlN的质量分数为________（保留3位有效数字）。

[解析]　

（1）根据实验目的和原料,NaNO3作氧化剂,N由＋3价→0价,NH4Cl作还原剂,N由－3价→0价,因此反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cl

NaCl＋2H2O＋N2↑。

（2）因为AlN遇水易水解,需要除去N2中的水蒸气,则N2从a经浓硫酸干燥,导管“长进短出”,连接e→d,为干燥充分,连接g→f,在玻璃管中反应,连接c→b,同时要防止空气中水蒸气的进入,最后再连接g→f;导管A的作用是平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强,使NaNO2饱和溶液顺利滴下。

（3）因为有气体参加反应,因此需要检验装置的气密性。

（4）缺少防倒吸装置和尾气处理装置。

（5）①氮化铝遇水发生水解反应AlN＋3H2O===Al（OH）3↓＋NH3↑,氢氧化铝表现两性,因此发生Al（OH）3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O,总反应是AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。

②NH3极易溶于水,因此要防止倒吸,即苯的作用是防止NH3溶于水;对实验无影响,因此选不变。

③根据反应方程式：

n（AlN）＝n（NH3）＝

mol＝0.15mol,其质量分数为0.15×

×100%＝61.5%。

[答案]　

（1）NaNO2＋NH4Cl

NaCl＋2H2O＋N2↑

（2）a→e→d→g→f→c→b→g→f　平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强,使NaNO2饱和溶液顺利滴下

（3）检查装置的气密性

（4）洗气瓶没有防倒吸装置、没有尾气处理装置

（5）①AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑

②防止氨气溶于水　不变　③61.5%

角度三：

有机物制备实验

3．（名师改编）乙醚（CH3CH2OCH2CH3）在医疗上被用作麻醉剂,其熔点为－116.2℃、沸点为34.6℃,难溶于水。

在实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至140℃制取一定量的乙醚,制备装置如图1所示。

请回答下列问题：

（1）A装置中缺少温度计,使用温度计时,其水银球应位于________,图1虚线框内所缺仪器应选图2中的________（填名称）。

（2）混合浓硫酸与乙醇的方式是将________慢慢加入另一种试剂中。

（3）制得的乙醚中含有一定量的乙醇,提纯的方法是先水洗,除去杂质后用某试剂Q进行干燥,再经适当的方法处理后即可得到精制的乙醚。

①水洗的目的是____________________________,此操作应在图3中的________（填编号）中进行。

②试剂Q可能是____________________________（写出一种合理答案即可）。

（4）实验表明,随着反应的进行,烧瓶中的液体会变成黑色,变黑的原因是________________________________________,同时还有两种常见的无色气体生成,写出乙醇与浓硫酸反应生成这些无色气体的化学方程式：

____________________________________。

（5）若实验中使用了20mL（密度为0.8g/mL）无水乙醇,最后得到纯乙醚8.4g,则乙醚的产率为________（精确到小数点后1位）。

[解析]　

（1）因为要测量反应液的温度,故温度计的水银球应位于溶液内部且不与容器内壁接触;冷凝时应使用直形冷凝管。

（2）乙醇与浓硫酸的混合相当于用乙醇对浓硫酸进行稀释,故应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中。

（3）①水洗的目的是除去乙醇,然后分液即可得到较纯的乙醚,分液时应使用梨形分液漏斗,即仪器Ⅰ。

②残留的水可用干燥剂进行干燥。

（4）反应中浓硫酸将部分乙醇炭化导致液体变成黑色,生成的C（碳）与浓硫酸发生氧化还原反应又生成CO2、SO2。

（5）由2CH3CH2OH

CH3CH2OCH2CH3＋H2O可求出乙醇完全转化为乙醚时的理论质量,然后用实际质量除以理论质量,可求出产率。

[答案]　

（1）溶液中且不接触容器内壁　直形冷凝管

（2）浓硫酸

（3）①除去乙醇　Ⅰ　②无水氯化钙（或其他合理答案）

（4）浓硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C（碳）　C2H5OH＋6H2SO4（浓）

2CO2↑＋6SO2↑＋9H2O

（5）65.3%

有机物制备实验题的解题模板

考点二　性质探究型实验

　（2018·名师改编）某化学兴趣小组为比较Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性强弱,设计了如下实验：

[解析]　

（1）①为便于将玻璃导管插入橡胶塞,应先将玻璃导管用水湿润。

②检查装置A的气密性时,先将止水夹b关闭,打开分液漏斗的活塞,然后从分液漏斗向烧瓶中注水,若水不能顺利流下,则气密性良好。

（2）氯气有毒,该实验中无尾气处理装置。

D装置溶液变红,说明Fe2＋被氧化为Fe3＋,说明Cl2的氧化性比Fe3＋的强;E装置中水层溶液变黄,振荡试管后CCl4层无明显现象,说明向Fe2＋与Br－共存的溶液中通入氯气,Fe2＋先被氧化,即Br2的氧化性比Fe3＋的强。

（3）①由于（SCN）2的性质与卤素单质的类似,且氧化性Cl2>（SCN）2,当Cl2过量时,Cl2将SCN－氧化为（SCN）2,2SCN－＋Cl2===2Cl－＋（SCN）2,使Fe3＋＋3SCN－3平衡向逆反应方向移动而褪色。

可向褪色后的溶液中加入Fe3＋或SCN－,观察溶液是否恢复红色。

②BrCl与水的反应和氯气与水的反应相似,反应方程式为BrCl＋H2O===HBrO＋HCl。

向溶液中加入硝酸银溶液,产生白色沉淀AgCl,AgBrO易溶于水。

[答案]　

（1）①先将玻璃导管用水润湿　②关闭止水夹b,打开活塞a

（2）缺少尾气处理装置　Cl2>Br2>Fe3＋

（3）①过量氯气和SCN－反应,2SCN－＋Cl2===2Cl－＋（SCN）2,使SCN－浓度减小,使平衡Fe3＋＋3SCN－3向逆反应方向移动而褪色　取少量褪色后的溶液,滴加KSCN溶液,若溶液变红,则上述推测合理[或取少量褪色后的溶液,滴加FeCl3溶液,若溶液不变红,则上述推测合理（其他合理答案也可）]　②BrCl＋H2O===HBrO＋HCl,反应产生Cl－,由于AgBrO易溶于水,加入AgNO3溶液,只能生成AgCl白色沉淀

（1）性质实验方案的设计方法

①性质探索型实验,主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质,而后据此设计合理的实验方案,去探索它所可能具有的性质。

探索型性质实验方案的设计思路

②性质验证型实验,主要是对物质具备的性质去求证,关键是设计出简捷的实验方案,操作简单易行,现象明显,且安全性高。

验证型性质实验方案的设计思路

（2）注意事项

①在离子检测、气体成分检测的过程中,要严格掌握检测的先后顺序,防止各成分检测过程中的相互干扰。

②若有水蒸气生成,先检验水蒸气,再检验其他成分,如C和浓H2SO4的反应,产物有SO2、CO2和H2O（g）,通过实验可检验三种气体物质的存在,但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验,对检验H2O（g）有干扰。

③对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2再对CO实施转化,最后再检测转化产物CO2,如

HOOC—COOH

CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检测。

④要重视药品名称的描述,如有些药品的准确描述为：

无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。

此外还应注意某些仪器的规格。

[分点突破]

角度一：

关于物质性质的实验探究

1．某兴趣小组设计SO2实验方案做以下化学实验。

Ⅰ.实验方案一

（1）将SO2通入水中形成“SO2－饱和H2SO3溶液”体系,此体系中存在多个含硫元素的平衡,分别用平衡方程式表示为____________________________________________________。

（2）已知：

葡萄酒中有少量SO2可以作抗氧化剂,我国国家标准（GB2760－2014）规定葡萄酒中SO2的残留量≤0.25g·L－1。

利用SO2的漂白性检测干白葡萄酒（液体为无色）中的SO2或H2SO3。

设计如下实验：

实验结论：

干白葡萄酒不能使品红溶液褪色,原因为____________________________________________________。

Ⅱ.实验方案二

如图是在实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。

（1）装置B中试剂X是________,装置D中盛放NaOH溶液的作用是____________________________________________。

（2）关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体,检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的方法是________________________________。

（3）关闭弹簧夹1后,打开弹簧夹2,残余气体进入E、F中,能说明I－还原性弱于SO2的现象为____________________;发生反应的离子方程式是_____________________________________。

Ⅲ.实验方案三

用电化学法模拟工业处理SO2。

将硫酸工业尾气中的SO2通入如图装置（电极均为惰性材料）进行实验,可用于制备硫酸,同时获得电能：

（1）M极发生的电极反应式为____________________________。

（2）若使该装置的电流强度达到2.0A,理论上每分钟应向负极通入标准状况下气体的体积为________L（已知：

1个e－所带电量为1.6×10－19C）。

[解析]　Ⅲ.

（1）M极上SO2被氧化,是负极,酸性条件下生成SO

电极反应式为SO2＋2H2O－2e－===SO

＋4H＋;

（2）若使该装置的电流强度达到2.0A,则每分钟转移电子的物质的量为[（2.0

A×60s）÷（1.6×10－19C）÷（6.02×1023）]mol,向负极通入标准状况下气体的体积为[（2.0A×60s）÷（1.6×10－19C）÷（6.02×1023）]

mol÷2×22.4L·mol－1＝0.014L。

[答案]　Ⅰ.

（1）SO2（g）SO2（aq）;SO2＋H2OH2SO3;

H2SO3H＋＋HSO

;HSO

H＋＋SO

（2）干白中SO2或H2SO3含量太少

Ⅱ.

（1）浓硫酸　吸收未反应的SO2,防止污染空气

（2）将带火星的木条放在D试管口处,看木条是否复燃

（3）E中溶液蓝色褪去　SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO

＋4H＋

Ⅲ.

（1）SO2＋2H2O－2e－===SO

＋4H＋

（2）0.014

解答性质探究型综合实验的注意事项

角度二：

关于物质反应规律的实验探究

2．某学生对Na2SO3与AgNO3在不同pH下的反应进行探究。

（1）测得Na2SO3溶液pH＝10、AgNO3溶液pH＝5。

（2）调节pH,实验记录如下：

查阅资料得知：

ⅰ.Ag2SO3：

白色,难溶于水,溶于过量的Na2SO3溶液。

ⅱ.Ag2O：

棕黑色,不溶于水,能和酸反应。

该学生对产生的白色沉淀提出了两种假设：

①白色沉淀为Ag2SO3。

②白色沉淀为Ag2SO4,推测的依据是___________________。

（3）取b、c中白色沉淀,置于Na2SO3溶液中,沉淀溶解。

该同学设计实验确认了白色沉淀不是Ag2SO4。

实验方法是：

另取Ag2SO4固体置于________溶液中,未溶解。

（4）将c中X滤出、洗净,为确认其组成,实验如下：

Ⅰ.向X中滴加稀盐酸,无明显变化。

Ⅱ.向X中加入过量浓硝酸,产生红棕色气体。

Ⅲ.分别用Ba（NO3）2、BaCl2溶液检验Ⅱ中反应后的溶液,前者无明显变化,后者产生白色沉淀。

①实验Ⅰ的目的是_____________________________。

②根据上述现象,分析X的成分是________。

③Ⅱ中反应的化学方程式是_____________________。

（5）该同学综合以上实验,分析X产生的原因是：

随着酸性的增强,体系的还原性强。

[解析]　

（2）SO

具有较强的还原性,易被空气中的氧气氧化为SO

故提出假设②白色沉淀为Ag2SO4。

（3）要确定b、c中的白色沉淀不是Ag2SO4,只需证明Ag2SO4不溶于过量的Na2SO3溶液即可。

（4）①确定c中X的组成,实验Ⅰ的目的是验证棕黑色物质X不是Ag2O,因为Ag2O与HCl发生反应：

Ag2O＋2HCl===2AgCl＋H2O。

②实验Ⅱ加入浓硝酸,产生红棕色气体,说明X具有还原性,实验Ⅲ向Ⅱ中反应后的溶液中加入Ba（NO3）2溶液无变化,加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明Ⅱ中反应后的溶液中含Ag＋,进而推出X为Ag。

③Ag与浓HNO3反应的化学方程式为Ag＋2HNO3（浓）===AgNO3＋NO2↑＋H2O。

[答案]　

（2）SO

具有较强的还原性

（3）Na2SO3（或亚硫酸钠）

（4）①验证棕黑色物质X不是Ag2O　②Ag

③Ag＋2HNO3（浓）===AgNO3＋NO2↑＋H2O

3．（2018·合肥模拟）某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2。

实验操作和现象如下表：

回答下列问题：

（1）上述实验中的白雾是____