气相质谱原理和应用介绍.pptx

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1气相质谱2内容介绍1）气相色谱基本组成2）气相色谱三重四极杆质谱的优势和工作原理介绍3）气相色谱三重四极杆质谱在食品安全中的应用气相色气相色谱仪谱仪的主要的主要组组成部分成部分n气体载气用于传送样品通过整个系统的气体。

检测器气体某些检测器所需的支持气体,如FID需要氢气、空气。

n样品引入将样品蒸气引入载气，该过程应对样品蒸气有最小影响。

n色谱柱实现样品组分的分离。

n检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。

n数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。

载气进样口色谱柱检测器数据系统GC7890B微流技术微流技术ALS交叠进样交叠进样第三个检测器第三个检测器（TCD）易于维护的进样口易于维护的进样口第五代第五代EPC控制精度控制精度1/1000psi安捷伦仪器实用软件安捷伦仪器实用软件背压控制背压控制（新的新的PCM）更快的降温速度更快的降温速度可安装多达可安装多达6个个EPC7693自动进样器自动进样器GC/MS气相色谱四极杆质谱联用气相色谱四极杆质谱联用检测器检测器Quad1质量分析器质量分析器离子源离子源离子化离子化载气载气（He,H2）平均自由程平均自由程长长碰撞碰撞MSPage5FY10FoodTourAgilent电子轰击源（电子轰击源（EI）-用于气质联用仪用于气质联用仪CICI化学化学电离技离技术正化学离子化（PCI）质子转移M+BH+MH+B电荷交换M+X+M+X亲电加成M+X+MX+阴离子吸附AB+X+B+AX电子捕获化学离子化（ECNI）质子转移M+X-（M-H）-+XH电荷交换M+X-M-+X亲核加成M+X-MX-亲核释放AB+X-BX+A-PCI适合很大部分化合物提高灵敏度NCI（ECNI）适合分析含卤素原子化合物亲核性:

IBrClAbundanceTHCTMSderivative38637173315343439526528924611921919513558TTI（全通（全通过）扫描QQQ扫描方式描方式Scan全全扫描描SIM选择离子离子监测Daughter（product）ionscan子离子子离子扫描描Parent（precursor）ionscan母离子母离子扫描描MRM（MultipleReactionMonitoring）多反多反应监测Neutrallossscan中性中性丢失失扫描描Scan全全扫描描MS1碰撞池碰撞池MS2ScanTTImmSIM（SingleIonMonitoring）MS1碰撞池碰撞池MS2SIMTTI选择离子离子监测mmmProductIonAnalysisMS1碰撞池碰撞池MS2ScanSIMm1m11m12子离子子离子扫描描m13PrecursorIonScanMS1碰撞池碰撞池MS2SIMScanm2m3m1母离子母离子扫描描ConstantNeutralLossMS1碰撞池碰撞池MS2m1ScanScanm1-xm2m3m2-xm3-x中性中性丢失失扫描描MRM（MultipleReactionMonitoring）MS1碰撞池碰撞池MS2m1SIMSIMmx多反多反应监测MRM:

对于复杂样品来说选择性更好对于复杂样品来说选择性更好选择性和质谱的分辨率呈正比对于具有相同m/z的离子没有选择性.母离子的选择性和SIM相同。

至少一个产品离子是母离子独特的分解产物而不是干扰物。

既然母离子和干扰离子相同，那么母离子不应该用于离子比率或者定量。

单位质量分辨率EI-SIM干扰分析物e母离子产品1产品3产品2干扰EI-MS/MS开开发定量方法的定量方法的逻辑顺序序子离子定量子离子定量u1全全扫描描scan，确，确认/得到得到化合物母离子化合物母离子质量数量数u2子离子子离子扫描描productionscan，优化碰撞能量（化碰撞能量（collisionenergy），得到），得到/选择/优化子化子离子的响离子的响应u3多反多反应监测MRM定量，使用已定量，使用已优化好的化好的碰撞能碰撞能量（量（collisionenergy）。

）。

母离子定量母离子定量u1全全扫描描scan，确，确认/得到化合得到化合物特征离物特征离子子质量数量数u2选择离子离子监测SIM定定量量方法开方法开发过程的程的浏览1.确认母离子优化色谱分离优化增益因子MS1Scan（全扫描）模式选择母离子2.优化质谱参数利用Assistant或单针方式为了每个子离子响应选择最佳的碰撞能量3.建立MRM方法使用优化碰撞能量调整时间段和驻留时间的分配必要时优化色谱分离步骤步骤1确认母离子确认母离子1.在MS1Scan模式中运行标样（如大麻），优化色谱分离。

2.在MassHunter定性数据分析中调用数据文件。

3.积分和提取质谱。

4.选择并确定母离子更高的质量数（定性），更高的丰度（灵敏度）。

母离子的选择步骤步骤2子离子扫描子离子扫描1.利用MassHunter定性数据分析软件分析MS1Scan的结果，包括确定保留时间和选择母离子。

2.打开MassHunter数据采集软件，并打开之前建立的MS1Scan方法。

3.编辑质谱参数，选择时间片段，并将质谱扫描类型改为产物离子扫描（production）。

4.保存方法并进样。

产品离子和时间段产品离子和时间段母离子=390.2Di-TMSCannabidiol建议的时间段母离子=371.2TMSTHC母离子=367.2TMSCannabidiol子离子的选择子离子的选择v子离子必须具有足够的丰度，可用于痕量分析，灵敏度好。

v子离子必须可表征化合物的特征结构，选择性高。

v必须考虑可能存在的干扰，不要选择会被干扰的子离子。

v可能的话，最好选择多个子离子，一个用来定量，其它的用来定性。

根据欧盟的法规，至少需要一个母离子和两个子离子才能满足4点鉴定法。

子离子子离子优化化2.如果已经确认子离子可以直接使用MRM采集进行MRM碰撞能量优化。

1.使用各种碰撞能量进行子离子扫描，找到最佳碰撞能量以及子离子。

少量化合物少量化合物大量化合物大量化合物一次运行中使用几个扫描片段，每个扫描片段包含不同的碰撞能量。

运行序列，序列中包含不同的碰撞能量的方法。

使用实验设计助手开发方法和创建序列。

使用MassHunter定性分析进行数据浏览，找到最佳碰撞能量。

使用MassHunter定性分析进行数据浏览，找到最佳碰撞能量。

单针进样方式确方式确认子离子及最佳碰撞子离子及最佳碰撞电压运行MRM方法来确认：

Transition时间片段驻留时间增益MS1和MS2的分辨率CannabidiolTHC-d3THCCannabinolCannabidiolTHC-d3THCCannabinol步骤步骤3确确认认MRM方法方法QQQ参数参数Scan全全扫描描Startmass-Endmass扫描范描范围Profiledata：

轮廓廓图数据数据Scantime：

扫描描时间Threshold：

阈值uMass：

选择监测的的质荷比荷比uMS1Res：

质谱分辨率分辨率uDwell：

驻留留时间QQQ参数参数SIM选择离子离子监测QQQ参数参数ProductIonScan子离子子离子扫描描uPrecursorion：

前体离子（母离子：

前体离子（母离子）uCollisionEnergy：

碰撞能量，需要碰撞能量，需要优化化uStepsize：

步：

步长（amu）uMS2fromMS2to：

子离子：

子离子扫描范描范围uScantime：

扫描描时间u子离子子离子扫描，常用于描，常用于寻找目找目标离子的子离子离子的子离子输入前体离子的入前体离子的质量数量数MS2的的扫描范描范围QQQ参数参数MRM多反多反应监测uPrecursorion：

前体离子（母离子：

前体离子（母离子）uMSRes：

MS分分辨率，辨率，unit/wide/widestuProduction：

产品离子（子离子品离子（子离子）uDwell：

驻留留时间uCollisionEnergy：

碰撞能量，需要碰撞能量，需要优化化u多反多反应监测，常用于定量，常用于定量MS1和和MS2SIM确确认此化合物此化合物是否是否为内内标v1000+农药农药&环境污染物环境污染物PesticidesPhthalatesPBDEsPAHsPCBcongenersSemi-volatilepollutantsDeuteratedcompoundsv每个化合物平均提供每个化合物平均提供8个母离子个母离子-子离子对子离子对-providesalternativestoavoidmatrixinterferences-includesrelativeintensitiesforalltransitionsv3种保留时间锁定种保留时间锁定RTL的的GC方法方法-Fastmethod:

20-minrun,constantflow（CF）,midcolumnbackflush-Fullscreeningmethod:

40-minrun,constantflow（CF）,mid-columnbackflush-Flexiblemethod:

40-minrun,constantpressure（CP）,postcolumnbackflush全面和灵活的全面和灵活的MS/MSMRMDatabase数据库数据库PesticidesinTea7000GC-QQQUsingG9250AADatabase平均及准确分子量每个化合物按两种目录分类3种GC方法下的RTs/RIs（恒流-40min,恒压-40min,恒压-20min）TheFlexibility:

multi-transitions;classifications;3RTsandRIs最全面最全面GC/MS/MS农残解决方案农残解决方案MRM条件条件使用排序功能快速选择定量及定性离子对TheFlexibility:

BuildingMRMmethodinminutes通过指导视频，使您在5分钟内根据化合物列表建立MRM采集方法（颜色标识）:

橙色到蓝色丰度由强到弱MassHunter格式表头MRMSpectrumUnchangedTroubleshootingRepeatabilityRun-to-runOperator-to-operatorInstrument-to-instrumentRetentionTimeLocking（RTL）ImproveConfidencewithRetentionTimeLockingInitialrun4.72psiTrim1meter4.72psiRelock4.42psi050100050100050100AccurateDBMatch为什么一个化合物需要为什么一个化合物需要8个离子对个离子对?

smallmatrixinterferenceSpinachstrongmatrixinterference（overlappingpeakgivesinaccuratequantitationresult）PearOrangemediummatrixinterference（overlappingpeakgivesincorrectionratio）141-9595-79AlternativeTransitionsHelpMinimizeMatrixInterferencesandImproveQuantitationResult-Example:

TopTwoTransitionsofMethamidophos甲胺磷（10pg）inThreeMatrices