二元合金实验报告.docx
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二元合金实验报告
实验五二元合金相图
一、目的要求
1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理
相图是多相（二相或二相相以上）体系处于相平衡状态时体系的某物理性质（如温度）对体系的某一自变量（如组成）作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变（例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等），都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。
在acb线的上方，体系只有一个相（液相）存在；在ecf线以下，体系有两个相（两个固相——晶体A、晶体B）存在；在ace所包为的面积中，一个固相（晶体A）和一个液相（A在B中的饱和熔化物）共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相（晶体B）和一个液相（B在A中的饱和熔化物）共存；图中c点是ace与bef两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间（例如半分钟或一分钟）读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G、H。
因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图（对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出）。
图4.1A-B体系相图图4.2步冷曲线
从相图定义可知，用热分析法测绘相图的要点如下：
⑴被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。
因此，体系冷却时，冷却速度必须足够慢，以保证上述条件近于实现。
若体系中的几个相都是固相，这条件通常很难实现（因固相与固相间转化时的相变热较小），此时测绘相图，常用其它方法（如差热分析法）。
⑵测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。
如果测定过程中样品各处不均匀，或样品发生氧化变质，这一要求就不能实现。
⑶测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。
因此，测温仪器的热容必须足够小，它与被测体系的热传导必须足够良好，测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。
本实验测定铅、锡二元金属体系的相图，用SWKY数字控温仪，通过KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。
三、仪器和药品
1.仪器
SWKY型数字控温仪一台；KWL-08型可控升降温电炉一台；样品管一只。
2.药品
铅（CP）；锡（CP）。
四、实验步骤
（一）、步骤
1.如图4.3实验装置所示连接实验仪器。
图4.3步冷曲线测量实验装置示意图
2.测定被研究体系的步冷曲线
⑴配制样品
用感量为0.1克的台称分别配制含锡量为20％、40％、61.9％、80%的铅—锡混合物各100克，另外称纯铅100克，纯锡80克，分别放在6个硬质破璃样品管中。
⑵依次测锡、铅以及含锡61.9％、80％、40％、20％等样品的步冷曲线。
将样品管放在加热电炉中，让样品熔化（在样品上方覆盖一层石墨粉，以防止样品氧化），加热方法见KWL-08可控升降温电炉使用方法和SWKY数字控温仪操作步骤。
样品的温度不宜升得太高，一般在样品全部熔化后，再升高30℃左右即可（如升得太高，样品易氧化变质，而且将增加冷却时间；如太低，则不能明显地测得转折点）。
将KWL-08可控升降温电炉的冷风量调节逆时针旋转到底（最小），加热量调节顺时针旋转到底（最大），“内控”、“外控”开关置于“外控”，电源“开”“关”置于“开”。
采用SWKY数字控温仪控温时，由于玻璃试样料管内温度较炉膛内温度的滞后性，故当设置完成进行加热时，必须将温度传感器置于炉膛内。
系统需降温时，再将温度传感器置于玻璃试样料管内（注意：
当温度离设置温度30℃左右时，将加热量调节逆时针旋转减少加热电压，降低加热速度）。
样品全部熔化后，电源“开”“关”置于“关”，让其缓慢冷却，每隔30秒钟或一分钟记录一次温度，直到步冷曲线的水平部分以下为止。
（二）、实验注意事项
1.实验中要注意控制升温熔化和降温冷却的速度。
2.每次实验要保证样品完全熔化，熔化完以后还要使温度升高30℃左右。
3.冷却时间要充分，直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止。
4.实验中保证样品不被影响物污染。
五、原始数据
锡含量20%40%61.9%80%
时间/min温度/
0.5
311.9
314.2
301.7
320.1
1
308.2
309.9
297.8
316.7
1.5
304.4
306.1
293.4
313.2
2
300.7
299.3
289.2
309.7
2.5
297
295.7
286.1
306.1
3
293.4
292.2
283.8
302.6
3.5
289.9
288.7
282.2
299
4
286.3
285.2
278.9
295.8
4.5
283.2
282
275.8
292.5
5
280.6
278.6
273.5
289.1
5.5
278.3
275.3
269.4
285.9
6
276.2
272.2
268.2
282.6
6.5
274.2
269
265.7
279.6
7
272.2
266.1
262.5
276.5
7.5
270.3
263.1
259.7
273.5
8
268.4
259.9
255.7
270.6
8.5
266.5
257.3
253.6
267.6
9
264.6
254.8
250.9
264.8
9.5
262.8
252.2
247.6
261.9
10
260.9
249.9
245.3
259.2
10.5
259.1
247.6
244
256.5
11
257.1
243.4
241.9
253.9
11.5
255
243.3
239
251.3
12
252.8
241
235.8
248.7
12.5
250.6
239.1
233.4
246.2
13
248.1
237.1
232.3
243.8
13.5
245.7
235.1
229.3
241.2
14
243.3
233
226.9
238.8
14.5
240.8
231.1
224.3
236.4
15
238.2
229.2
221.8
234.2
15.5
235.8
227.3
221.7
231.9
16
233.2
225.3
218.1
229.6
16.5
230.7
221.5
217.6
227.5
17
228.2
219.6
214.3
225.3
17.5
225.7
217.8
214.5
223.1
18
223.1
215.8
212.2
221
18.5
220.8
214
210.7
218.9
19
218.3
212.2
208.6
216.9
19.5
215.9
210.2
205.9
214.9
20
213.5
208.5
204.4
212.9
20.5
211.2
206.6
201.8
210.9
21
208.9
204.9
200.8
209
21.5
206.6
203
198.6
207.1
22
204.5
201.3
196.9
205.1
22.5
202.3
199.5
195.2
203.4
23
200.2
197.7
193.4
201.5
23.5
198.1
195.9
191.3
199.8
24
196.1
194.1
190.3
198
24.5
194.1
192.5
188.6
196.4
25
192.1
190.7
187.1
194.8
25.5
190.1
189.2
186
193.3
26
188.2
187.4
185.2
191.9
26.5
186.2
185.7
184.1
190.4
27
184.6
184
182.8
190.2
27.5
182.7
182.3
181.5
197.8
28
180.9
180.7
179.4
199.8
28.5
179.1
179
183.1
199.9
29
177.4
177.4
185.4
199.2
29.5
175.7
175.8
186.4
198.3
30
174
175.9
188.3
197.3
30.5
172.5
177.8
188.1
196.2
31
170.8
179.1
188.2
195.2
31.5
172.1
179.7
186.6
194.1
32
175.7
179.9
186.8
193
32.5
176.4
179.9
186.3
192
33
175.1
179.9
186.2
190.8
33.5
173.2
179.8
186.4
189.8
34
170.9
179.6
186.1
188.8
34.5
168.8
179.4
185.9
187.8
35
166.7
179
185.8
186.7
35.5
164.7
178.6
185.5
185.6
36
162.7
178.1
186.1
184.7
36.5
160.9
177.5
186.1
183.5
37
159
176.3
185.9
182.5
37.5
157.3
174.6
185.5
181.7
38
155.6
172.1
184.8
181.2
38.5
153.9
169.3
184.9
181
39
152.4
166.7
184.8
180.7
39.5
150.9
164
183.6
180.5
40
149.4
161.6
180.9
180.3
40.5
148
159.4
178
180
41
146.6
157.3
174.6
179.8
41.5
145.4
155.3
171.8
179.4
42
144.2
153.4
168.6
179.2
42.5
143.1
151.7
166.1
178.8
43
142
150.2
163.8
177.9
43.5
141
148.9
161.5
176.1
44
140.1
147.6
158.9
173.4
44.5
139.1
146.4
156.6
170.7
45
138.1
145.1
154.6
168.1
45.5
137.1
143.8
152.9
165.6
46
136
142.4
151.1
163.1
46.5
134.9
141
149.2
160.6
47
133.8
139.5
147.7
158.6
47.5
132.7
138.1
146
156.5
48
131.6
136.8
144.1
154.5
48.5
130.5
135.4
142.7
152.4
49
129.4
134
141.2
150.5
49.5
128.2
132.7
139.8
148.8
50
127.1
131.4
138.1
147
50.5
126
130.2
136.5
145.3
51
124.9
128.9
135.3
143.7
51.5
123.9
127.7
133.9
142.1
52
122.8
126.5
132.7
140.6
52.5
121.8
125.4
131.6
139
53
120.7
124.3
130.2
137.6
53.5
119.7
123.1
129.3
136.1
54
118.7
122
127.7
134.7
54.5
117.7
120.9
126.6
133.4
55
116.7
119.8
125.5
132
55.5
115.7
118.8
124.6
130.7
56
114.7
117.7
123.3
129.4
56.5
113.8
116.7
122.4
128.1
57
112.8
115.7
121.4
126.9
57.5
111.9
114.8
120
125.6
58
111
113.7
119.5
124.4
58.5
110.1
112.9
118.4
123.2
59
109.2
111.9
117.7
122.1
59.5
108.4
110
116.5
121
60
107.5
110.1
115.6
119.8
60.5
106.7
109.2
114.4
118.7
61
105.8
108.3
113.7
117.6
61.5
105
107.5
112.6
116.7
62
104.2
106.7
111.9
115.6
62.5
103.3
105.8
110.8
114.6
63
102.5
105
110
113.7
63.5
101.7
104.1
109.2
112.6
64
101
103.4
108.3
111.7
64.5
100.2
102.6
107.6
110.8
65
99.5
101.9
106.7
109.9
65.5
98.7
101.1
106.2
109
66
98
100.3
105.2
108
66.5
97.3
98.8
104.6
107.2
67
96.6
98.1
103.7
106.3
67.5
95.8
97.4
103.1
105.5
68
95.2
96.7
102.1
104.7
68.5
94.5
96
101.5
103.9
69
93.8
95.3
101.1
103
69.5
93.1
94.6
100.5
102.2
70
92.4
94
99.6
101.4
70.5
91.8
93.3
99
100.7
71
91.1
92.7
97.8
99.9
71.5
90.5
92
97.4
99.2
72
89.8
91.3
97.2
98.4
72.5
89.3
90.7
96.2
97.7
73
88.6
90.1
95.8
96.9
73.5
88
89.5
95.4
96.3
74
87.4
88.8
94.3
95.5
74.5
86.8
88.2
93.8
94.8
75
86.2
87.6
93.1
94.2
75.5
85.6
87.1
92.6
93.4
76
85
86.5
92.2
92.8
76.5
84.5
85.9
91.7
92.1
77
83.8
85.3
90.8
91.5
77.5
83.3
84.7
90.3
90.8
78
82.7
84.2
89.6
90.2
78.5
82.2
83.6
88.9
89.6
79
81.6
83.1
88.4
88.9
79.5
81.1
82.5
87.9
88.3
80
80.6
82
87.4
87.7
80.5
80.1
81.5
86.9
87.1
81
79.5
80.9
86.5
86.5
81.5
79
80.4
85.8
85.9
82
78.5
79.9
85.2
85.4
82.5
78
79.4
85.1
84.7
83
77.5
78.9
84.4
84.2
83.5
77
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83.6
84
76.5
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82.5
85
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82
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76.5
82.2
81.5
86
74.6
76
81.9
80.9
86.5
74.2
75.5
81.3
80.4
87
73.7
75.1
81.1
79.9
87.5
73.3
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77.9
89.5
71.5
73.3
78.6
77.4
90
71.1
72.8
78.1
76.9
90.5
70.7
72.4
77.9
76.4
91
70.2
72
77.7
75.9
91.5
69.8
71.5
77.2
75.5
92
71.1
77.1
75
92.5
70.7
76.6
74.6
93
70.3
76.2
74.1
93.5
69.9
76.1
73.7
94
75.6
73.2
94.5
75.1
72.8
95
74.7
72.3
95.5
74.3
71.9
96
74
71.4
96.5
73.7
71
97
73.4
70.7
97.5
72.8
70.2
98
72.6
69.8
98.5
72.2
99
71.9
99.5
71.5
100
71.3
100.5
71.1
101
70.7
101.5
70.1
102
69.9
102.5
69.5
六、数据处理
1.作各样品在冷却时，温度读数随时间的步冷曲线。
2.查表确定纯铅和纯锡的熔点。
3.列表表明各样品的组成以及它们在步冷曲线上所有的转折点的温度，并以此作出Pb—Sn相图。
含锡20%
含锡40%
含锡61.9%
含锡80%
七、思考题
1.何为热分析法？
用热分析法测绘相图时，应注意哪些问题？
答：
热分析法就是将系统缓慢而均匀的冷却（或加热）时，当系统内不发生相变时，则温度将随时间均匀（或线性的）慢慢改变，当系统内发生相变时，由于相变伴随的吸热或放热现象，所以温度—时间图上就会出现转折点或水平线，依次而绘制步冷曲线，从而可以得出共熔物的一些性质方法。
实验注意事项：
（1）实验中要注意控制升温熔化和降温冷却的速度。
（2）每次实验要保证样品完全熔化，熔化完以后还要使温度升高30℃左右。
（3）冷却时间要充分，直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止。
（4）实验中保证样品不被影响物污染。
2.用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。
答：
这是由于相变时伴随着吸热或放热现象，在各步冷曲线上就会出现平台。
3.为什么在总质量相同但组成不同的熔融液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？
答：
由于Pb-Sn的组成不同，而Pb熔化热和Pb熔化热不同，放热量和吸热量也就不相同，所以最低共熔点的水平线段长度不同。
八、实验总结
这个实验相对来说是最简单的一个实验，待温度达到后仅仅是自然冷却每30s记录温度一次，虽然看似简单，但仍然有一些要注意的，如果实验前老师不给我们讲解装置的传热并要求我们在远低于实验温度的某一刻拔掉插头，待温度完全被温度传感器感触，那么等你让热炉加热到预定温度，那么温度将会远远超过预定温度，对于实验装置有很大影响，同时这个实验我们是分组做，数据处理是集中处理，这也就要求了，每一个组数据要准确，要一起合作，资源共享才行。
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