重金属水质在线监测(孙海林).ppt

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重金属水质在线监测重金属水质在线监测中国环境监测总站中国环境监测总站2012年年11月月主要内容主要内容1.重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质在线监测仪分析原理2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求3.重金属水质污染源在线监测系统安装技术要求重金属水质污染源在线监测系统安装技术要求4.重金属水质污染源在线监测系统验收技术要求重金属水质污染源在线监测系统验收技术要求1.重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质自动在线监测仪主要分析方法重金属水质自动在线监测仪主要分析方法主要分析方法主要分析方法监测参数监测参数分光光度法分光光度法六价铬、砷、镉、铅、汞六价铬、砷、镉、铅、汞阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法砷、镉、铅、汞砷、镉、铅、汞极谱法极谱法镉、铅镉、铅1.重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质在线监测仪分析原理基于分光光度法的重金属水质在线监测仪基于分光光度法的重金属水质在线监测仪仪器名称仪器名称仪器分析原理仪器分析原理六价铬水质在线监测仪六价铬水质在线监测仪（GB7467）在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化）反应生成紫红色化合物，于波长合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

处进行分光光度测定。

镉镉水质在线监测仪水质在线监测仪（GB/T7471）在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，用氯仿萃取后，于在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，用氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度测定。

波长处进行分光光度测定。

铅铅水质在线监测仪水质在线监测仪（GB7470）在在pH为为8.59.5的氨性柠檬酸盐的氨性柠檬酸盐-氯化物的还原性介质中，铅与双硫腙形氯化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色铅螯合物，于成可被氯仿萃取的淡红色铅螯合物，于510nm波长处进行分光光度测定。

波长处进行分光光度测定。

砷水质在线监测仪砷水质在线监测仪（GB11900）硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硝酸硝酸-硝酸银硝酸银-聚乙烯醇聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，将银离子还原成单质银，溶液呈乙醇溶液为吸收液，将银离子还原成单质银，溶液呈黄色，在黄色，在400nm处测量吸光度。

处测量吸光度。

汞水质在线监测仪汞水质在线监测仪（HJ597）样品品经消解后将其所含汞全部消解后将其所含汞全部转化化为二价汞，用二价汞，用盐酸酸羟胺将胺将过剩的氧化剩的氧化剂还原再用原再用氯化化亚锡将二价汞将二价汞还原成原成金金属汞。

在室温下通入空气或氮气将属汞。

在室温下通入空气或氮气将金金属属汞气化汞气化载入冷原子吸收汞分析入冷原子吸收汞分析仪于于253.7nm处测定吸光度。

定吸光度。

1.重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质在线监测仪分析原理基于阳极溶出伏安分析法的重金属水质在线监测仪基于阳极溶出伏安分析法的重金属水质在线监测仪三电极系统三电极系统：

工作电极、对电极、参比电极：

工作电极、对电极、参比电极汞膜电极：

汞膜电极：

铅、镉铅、镉滴汞电极（极谱法）：

镉、铅滴汞电极（极谱法）：

镉、铅金电极：

砷、汞金电极：

砷、汞阳极溶出伏安法的基本过程分为两阳极溶出伏安法的基本过程分为两步：

先将待测金属离子在比其峰电位更步：

先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集。

然后，将电位由解一定时间使之富集。

然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化峰，根据物质氧化溶出，并记录其氧化峰，根据溶出电位确定被测物质的成分，根据峰溶出电位确定被测物质的成分，根据峰高确定被测物质的含量。

高确定被测物质的含量。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器标准适用范围重金属水质在线监测仪器标准适用范围标准的适用范围：

标准的适用范围：

标准规定了重金属水质自动在线监测仪的技术要求和性能指标及检测方法。

标准规定了重金属水质自动在线监测仪的技术要求和性能指标及检测方法。

标准适用于重金属水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。

标准适用于重金属水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。

标准针对应用于不同场合的重金属水质自动在线监测仪规定了标准针对应用于不同场合的重金属水质自动在线监测仪规定了两种水质自动在线监测仪。

两种水质自动在线监测仪。

型重金属水质自动在线监测仪：

主要应用于地表水、地下水、饮用水、海水型重金属水质自动在线监测仪：

主要应用于地表水、地下水、饮用水、海水等。

等。

型重金属水质自动在线监测仪：

主要应用于生活污水、工业废水等。

型重金属水质自动在线监测仪：

主要应用于生活污水、工业废水等。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器结构重金属水质在线监测仪器结构2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器基本要求重金属水质在线监测仪器基本要求仪器在醒目处应标识产品铭牌，铭牌标识应符合仪器在醒目处应标识产品铭牌，铭牌标识应符合GB/T13306的要求；的要求；显示器应无污点、损伤；显示器应无污点、损伤；机箱外壳应由耐腐蚀材料制成，表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等机箱外壳应由耐腐蚀材料制成，表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。

外壳应满现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。

外壳应满足足IP52防护等级的要求；防护等级的要求；主要部件均应具有相应的标识或文字说明主要部件均应具有相应的标识或文字说明,仪器醒目位置应标识分析仪器醒目位置应标识分析析流路图。

析流路图。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器性能要求重金属水质在线监测仪器性能要求应具有异常信息（超量程报警、缺试剂报警、部件故障报警、超标应具有异常信息（超量程报警、缺试剂报警、部件故障报警、超标报警等）反馈功能，宜采用声光电等方式报警；报警等）反馈功能，宜采用声光电等方式报警；数据单位为数据单位为mg/L或或ug/L，仪器需具有，仪器需具有mg/L、ug/L单位转换功能单位转换功能;应具备标样自动核查、仪器自动校准和加标回收率测定功能。

应具备标样自动核查、仪器自动校准和加标回收率测定功能。

应具备高低量程自动切换的功能应具备高低量程自动切换的功能;应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出相关数据及运行应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出相关数据及运行日志信号，并可接收远程控制指令。

日志信号，并可接收远程控制指令。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法重金属水质在线监测仪检测方法编号编号项目项目检测方法检测方法说明说明1示值误差示值误差仪器分别对检测范围上限仪器分别对检测范围上限20%、50%的标准溶液平的标准溶液平行测定行测定6次，计算每个标准溶液次，计算每个标准溶液6次测定值的平均值与已次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差，取每个标准溶液相对误差知标准溶液浓度的相对误差，取每个标准溶液相对误差的最大值作为示值误差的判定值。

的最大值作为示值误差的判定值。

考核仪器测试低中浓度标准考核仪器测试低中浓度标准溶液的准确性。

溶液的准确性。

2定量下限定量下限仪器在相同的分析条件下重复测定检测范围上限仪器在相同的分析条件下重复测定检测范围上限5%的标准溶液的标准溶液7次，计算次，计算7次测定值的标准偏差次测定值的标准偏差S，所得，所得标准偏差的标准偏差的10倍为该仪器的定量下限。

倍为该仪器的定量下限。

痕量或微量分析是定量测痕量或微量分析是定量测定的特征指标，体现仪器是否定的特征指标，体现仪器是否具备灵敏的定量检测能力。

具备灵敏的定量检测能力。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法重金属水质在线监测仪检测方法编号编号项目项目检测方法检测方法说明说明3精密度精密度仪器测定检测范围上限仪器测定检测范围上限50%的标准溶液，连续测定的标准溶液，连续测定6次，计算次，计算6次测定值的相对标准偏差，以该相对标准偏次测定值的相对标准偏差，以该相对标准偏差作为精密度的判定值。

差作为精密度的判定值。

考核仪器的重现性考核仪器的重现性4零点漂移零点漂移采用检测范围上限采用检测范围上限5%的标准溶液，以的标准溶液，以1小时为周期，小时为周期，连续测定连续测定24小时，计算最大变化幅度相对于检测范围上小时，计算最大变化幅度相对于检测范围上限的百分率。

限的百分率。

考核仪器的漂移程度考核仪器的漂移程度2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法重金属水质在线监测仪检测方法编号编号项目项目检测方法检测方法说明说明5量程漂移量程漂移采用检测范围上限采用检测范围上限80%的标准溶液，以的标准溶液，以1小时为周期，小时为周期，连续测定连续测定24小时，计算最大变化幅度相对于检测范围上限小时，计算最大变化幅度相对于检测范围上限的百分率。

的百分率。

考核仪器的漂移程度及测试考核仪器的漂移程度及测试高浓度标液的重现性。

高浓度标液的重现性。

6电压稳定性电压稳定性采用检测范围上限采用检测范围上限80%的标准溶液，仪器在初始电压的标准溶液，仪器在初始电压220V条件测试一次；调节仪器电源电压至条件测试一次；调节仪器电源电压至242V，测试同一，测试同一标准溶液一次；调节仪器电源电压至标准溶液一次；调节仪器电源电压至198V，测试同一标准，测试同一标准溶液一次，最大相对误差为仪器的电压稳定性溶液一次，最大相对误差为仪器的电压稳定性。

考核仪器的测试条件适考核仪器的测试条件适应性能。

应性能。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法重金属水质在线监测仪检测方法编号编号项目项目检测方法检测方法说明说明7环境温度稳环境温度稳定性定性将仪器置于恒温室内，在恒温条件下放置将仪器置于恒温室内，在恒温条件下放置6个小时，测个小时，测定检测范围上限定检测范围上限20%、80%的标准溶液，分别得到的标准溶液，分别得到20、5、20、40、20三个恒温条件下放置三个恒温条件下放置6小时后的测小时后的测定结果。

以三次定结果。

以三次20环境温度条件下的第一次测定值的平环境温度条件下的第一次测定值的平均值为初始值，按照公式（均值为初始值，按照公式（10）计算）计算5、40两种条件两种条件下第一次测定值与初始值的示值误差，最大示值误差为仪下第一次测定值与初始值的示值误差，最大示值误差为仪器的环境温度稳定性。

器的环境温度稳定性。

考核仪器的环境适应性能。

考核仪器的环境适应性能。

8离子干扰离子干扰按照规定种类和浓度将所有的干扰离子全部加入到检测按照规定种类和浓度将所有的干扰离子全部加入到检测范围上限范围上限50%的标准溶液中，仪器连续测定三次该混合标的标准溶液中，仪器连续测定三次该混合标准溶液后，计算三次测定结果的示值误差准溶液后，计算三次测定结果的示值误差。

由于由于重金属重金属水质自动水质自动在线监在线监测仪的监测结果容易受到实际测仪的监测结果容易受到实际水样中干扰离子的影响水样中干扰离子的影响，所以，所以考核仪器的抗干扰能力。

考核仪器的抗干扰能力。

2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法重金属水质在线监测仪检测方法编号编号项目项目检测方法检测方法说明说明9记忆效应记忆效应仪器连续测定三次后（测试结果不作考核）检测范围仪器连续测定三次后（测试结果不作考核）检测范围上限上限10%的标准溶液后，再依次测定检测范围上限的标准溶液后，再依次测定检测范围上限80%和和10%的标准溶液各三次，计算第