薄膜光学技术-4-1.ppt

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第四章第四章光学薄膜制造工艺光学薄膜制造工艺14.1光学薄膜器件的质量要求光学薄膜器件的质量要求u薄膜器件光学性能薄膜器件光学性能n光学常数光学常数（n,k,d）n折射率产生偏差的原因折射率产生偏差的原因o聚集密度聚集密度o微观组织物理结构微观组织物理结构（晶体结构晶体结构）o膜层化学成分膜层化学成分u薄膜器件机械性能薄膜器件机械性能n硬度硬度n牢固度牢固度（附着力）（附着力）u薄膜器件环境稳定性薄膜器件环境稳定性n盐水盐雾、高湿高温、高低温、水浴、酸碱腐蚀盐水盐雾、高湿高温、高低温、水浴、酸碱腐蚀u膜层填充密度对膜层质量的影响膜层填充密度对膜层质量的影响2蒸气入射角与柱状结构的蒸气入射角与柱状结构的生长方向之间的关系：

生长方向之间的关系：

薄膜聚集密度薄膜聚集密度P:

产生柱状结构的原因：

产生柱状结构的原因：

1.沉积分子的有限迁移率2.已经沉积分子对后继沉积分子的阴影效应影响薄膜聚集密度的因素影响薄膜聚集密度的因素:

基底温度；基底温度；沉积速率；沉积速率；真空度；真空度；沉积入射角；沉积入射角；离子轰击。

离子轰击。

3热蒸发制备的薄膜柱状结构照片热蒸发制备的薄膜柱状结构照片44.2影响膜层质量的工艺要素影响膜层质量的工艺要素uPVD基本工艺过程基本工艺过程:

5工艺参数对薄膜性能的影响工艺参数对薄膜性能的影响基片基片材料材料基片基片清洁清洁离子离子轰击轰击初始初始材料材料蒸发蒸发方法方法蒸发蒸发速率速率真空真空度度基片基片温度温度蒸汽入蒸汽入射角射角烘烤烘烤处理处理折射率折射率透射率透射率散射散射几何厚度几何厚度应力应力附着力附着力硬度硬度温度稳定性温度稳定性不溶性不溶性抗激光辐射抗激光辐射缺陷缺陷工艺参数对薄膜性能影响严重；工艺参数对薄膜性能影响严重；表示有关系；表示有关系；表示有依赖关系表示有依赖关系64.2.1影响膜层质量的工艺要素及作用机理影响膜层质量的工艺要素及作用机理1.真空度真空度残余气体分子与膜料分子的碰撞，导致蒸发残余气体分子与膜料分子的碰撞，导致蒸发的膜料分子或原子的能量损失和化学反应，致使的膜料分子或原子的能量损失和化学反应，致使膜层聚集密度低，膜层疏松膜层聚集密度低，膜层疏松，化学成分不纯化学成分不纯，从，从而使膜层折射率、硬度和不溶性变差。

而使膜层折射率、硬度和不溶性变差。

提高真空度可使膜层的结构得到改善，化学成提高真空度可使膜层的结构得到改善，化学成分变纯，但一般情况下会分变纯，但一般情况下会增大膜层的应力增大膜层的应力。

72.沉积速率（蒸发速率）沉积速率（蒸发速率）低的沉积速率低的沉积速率会导致会导致蒸气分子从基底返回蒸气分子从基底返回，晶，晶核生长缓慢，结晶只能在大的聚集体上进行，从而核生长缓慢，结晶只能在大的聚集体上进行，从而导致膜层结构疏松；导致膜层结构疏松；高的沉积速率高的沉积速率下会形成颗粒下会形成颗粒细细小而致密的膜层小而致密的膜层，膜层散射小，牢固度高。

，膜层散射小，牢固度高。

提高沉积速率的方法：

提高沉积速率的方法：

提高蒸发源温度；提高蒸发源温度；增大蒸发源面积。

增大蒸发源面积。

沉积速率沉积速率单位时间内在被镀基底表面上形成的单位时间内在被镀基底表面上形成的膜层厚度，单位为膜层厚度，单位为nm/s。

速率是动能的又一表征，它对膜层的速率是动能的又一表征，它对膜层的折射率折射率、牢牢固度固度、机械强度机械强度、应力应力、附着力附着力有明显影响。

有明显影响。

8基底温度是膜层生长的重要条件之一。

它对基底温度是膜层生长的重要条件之一。

它对膜层原子或分子膜层原子或分子提供额外能量补充提供额外能量补充，对膜层，对膜层结构、结构、凝聚系数、膨胀系数和聚集密度凝聚系数、膨胀系数和聚集密度起着重要的作用。

起着重要的作用。

宏观反映在膜层折射率、散射、应力、附着力、宏观反映在膜层折射率、散射、应力、附着力、硬度和不溶性都会因基片温度的不同而有较大差硬度和不溶性都会因基片温度的不同而有较大差异。

异。

3.基底温度基底温度

（1）.冷基底：

金属膜或光学塑料基底；冷基底：

金属膜或光学塑料基底；

（2）.高基底温度的优点：

高基底温度的优点：

使基底表面的使基底表面的残余气体解吸附残余气体解吸附，增加基底与沉积分子之间的，增加基底与沉积分子之间的结合力结合力；增强分子之间的相互作用，使膜层致密，提高附着力增强分子之间的相互作用，使膜层致密，提高附着力；（3）.基底温度过高基底温度过高，也会使膜层结构变化、，也会使膜层结构变化、膜料分解膜料分解、不利成膜。

不利成膜。

91）.镀前轰击：

镀前轰击：

使基片表面因离子溅射剥离而再清使基片表面因离子溅射剥离而再清洁和电活化，提高膜层在基片表面的凝聚系数和附洁和电活化，提高膜层在基片表面的凝聚系数和附着力；着力；2）.镀中和镀后轰击镀中和镀后轰击：

提高膜层的聚集密度，促进：

提高膜层的聚集密度，促进化学反应，使氧化物膜层的透过率增加，折射率提化学反应，使氧化物膜层的透过率增加，折射率提高，硬度和抗激光损伤阈值提高。

高，硬度和抗激光损伤阈值提高。

4.离子轰击的作用离子轰击的作用5.基片材料基片材料1）.膨胀系数不同膨胀系数不同热应力；热应力；2）.化学亲和力不同化学亲和力不同影响膜层附着力和牢固度影响膜层附着力和牢固度;3）.表面粗糙度和缺陷表面粗糙度和缺陷散射的主要来源。

散射的主要来源。

10残留在基片表面的污物和清洁剂将导致：

残留在基片表面的污物和清洁剂将导致：

1）.膜层对基片的附着力差膜层对基片的附着力差；2）.散射吸收增大抗激光损伤能力差；散射吸收增大抗激光损伤能力差；3）.透光性能变差。

透光性能变差。

6.基片清洁基片清洁7.膜层材料膜层材料膜料的膜料的化学成分化学成分（纯度（纯度/杂质种类）、杂质种类）、物理状物理状态态（粉（粉/块）和块）和预处理预处理（真空烧结（真空烧结/锻压）影响膜层锻压）影响膜层结构和性能。

结构和性能。

8.蒸发方法蒸发方法不同蒸发方法不同蒸发方法提供给蒸发分子和原子的初始提供给蒸发分子和原子的初始动能差异很大动能差异很大，导致膜层结构有较大差异，表现，导致膜层结构有较大差异，表现为折射率、散射、附着力有差异。

为折射率、散射、附着力有差异。

119.蒸气入射角蒸气入射角影响膜层的生长结构和聚集密度。

对膜层的折影响膜层的生长结构和聚集密度。

对膜层的折射率和散射性能有较大影响。

一般应限制在射率和散射性能有较大影响。

一般应限制在30之之内。

内。

10.镀后烘烤处理镀后烘烤处理在大气中对膜层加温处理，有助于在大气中对膜层加温处理，有助于应力释放应力释放和和环境气体分子及膜层分子的热迁移，可使膜层结构环境气体分子及膜层分子的热迁移，可使膜层结构重组。

因此，可使膜层折射率、应力、硬度有较大重组。

因此，可使膜层折射率、应力、硬度有较大改变。

改变。

注意：

以上所述的注意：

以上所述的10个工艺因素对膜层性能的影响，是依个工艺因素对膜层性能的影响，是依据实际工艺项目和膜层宏观性能统计汇总得出的。

据实际工艺项目和膜层宏观性能统计汇总得出的。

12综合分析结果综合分析结果PVD工艺因素对膜层性能的影响，工艺因素对膜层性能的影响，主要集中在主要集中在三类工三类工艺因素艺因素对膜层对膜层四种性能四种性能的作用上：

的作用上：

显然，成膜原子显然，成膜原子/分子迁移能和凝聚力的大小，几乎对膜分子迁移能和凝聚力的大小，几乎对膜层的所有性能都有影响。

因此，层的所有性能都有影响。

因此，PVD技术的发展，几乎技术的发展，几乎都是针对提高成膜粒子迁移能，凝聚力而进行的。

都是针对提高成膜粒子迁移能，凝聚力而进行的。

13主要工艺因素对薄膜性质的影响主要工艺因素对薄膜性质的影响144.2.2.提高膜层机械强度的工艺途径提高膜层机械强度的工艺途径膜层的机械性能受附着力、应力、聚集密度等膜层的机械性能受附着力、应力、聚集密度等的影响，提高膜层的机械强度就应该着重考虑以下的影响，提高膜层的机械强度就应该着重考虑以下几个工艺参数：

几个工艺参数：

真空度。

真空度。

提高真空度会增大膜层聚集密，增加膜提高真空度会增大膜层聚集密，增加膜层牢固度，改善膜层结构，使膜层化学成分变纯，但层牢固度，改善膜层结构，使膜层化学成分变纯，但同时应力也增大。

同时应力也增大。

沉积速率。

沉积速率。

提高沉积速率不仅可以用提高蒸发速提高沉积速率不仅可以用提高蒸发速率，还可以用增大蒸发源面积的办法来达到。

但是采率，还可以用增大蒸发源面积的办法来达到。

但是采用提高蒸发源温度的办法有其缺点：

使得膜层应力太用提高蒸发源温度的办法有其缺点：

使得膜层应力太大；成膜气体易分解。

大；成膜气体易分解。

15基片温度。

基片温度。

提高基片温度有利于将吸附在基片表提高基片温度有利于将吸附在基片表面的剩余气体分子排除，增加基片与沉积分子之间的面的剩余气体分子排除，增加基片与沉积分子之间的结合力；但基片温度过高会造成膜层变质。

结合力；但基片温度过高会造成膜层变质。

离子轰击离子轰击。

蒸镀前的轰击可以清洁表面，增加附。

蒸镀前的轰击可以清洁表面，增加附着力；镀后轰击可以提高膜层聚集密度等，从而是机着力；镀后轰击可以提高膜层聚集密度等，从而是机械强度和硬度增大。

械强度和硬度增大。

基片清洁。

基片清洁。

基片清洗方法不适当或不洁净，在基基片清洗方法不适当或不洁净，在基片上残留有杂质或清洁剂，则引起新的污染。

片上残留有杂质或清洁剂，则引起新的污染。

164.2.3控制膜层折射率的主要工艺途径控制膜层折射率的主要工艺途径控制真空度；控制真空度；控制沉积速率；控制沉积速率；控制基片温度；控制基片温度；控制膜料蒸气分子入射角控制膜料蒸气分子入射角薄膜沉积速率对膜层折射率的影响基底温度T=300，氧分压3.010-2Pa膜层折射率的工艺稳定性最为重要17目视法目视法厚度的三种概念：

厚度的三种概念：

几何厚度（物理厚度）几何厚度（物理厚度）光学厚度（光学厚度（nd）质量厚度质量厚度（单位面积上的质量，（单位面积上的质量，如已知密度，可转换成几何厚度）如已知密度，可转换成几何厚度）厚度监控方法：

厚度监控方法：

光电极值法光电极值法石英晶体石英晶体振荡法振荡法光谱法光谱法4.3膜层厚度监控膜层厚度监控光学膜层厚度的准确性要求高，监控方法多。

光学膜层厚度的准确性要求高，监控方法多。

184.3.1目视法目视法：

依据薄膜的依据薄膜的干涉色干涉色变化来控制膜层的厚度。

变化来控制膜层的厚度。

利用光电测光方法测量正在镀制膜层的利用光电测光方法测量正在镀制膜层的T或或R随膜层随膜层厚度增加过程中的极值个数，获得以厚度增加过程中的极值个数，获得以/4为单位的整数为单位的整数厚度的膜层。

厚度的膜层。

1.原理：

原理：

由单层介质膜层的反射率公式由单层介质膜层的反射率公式4.3.2光电极值法光电极值法19其中：

其中：

意即：

意即：

.对一个确定的对一个确定的，当当时，时，T或或R有极值；有极值；.对一个确定的对一个确定的n1d1,当当时，时，T或或R有极值有极值.以上就是以上就是极值法监控膜层厚度的基础极值法监控膜层厚度的基础当当R或或T就为极值。

就为极值。

20o当选定一个当选定一个作为监控波长时，只要膜层的光作为监控波长时，只要膜层的光学厚度是学厚度是/4的整数倍，其透射和反射光信号就的整数倍，其透射和反射光信号就具有一个或多个可供明确判断的极值；具有一个或多个可供明确判断的极值；例如：

例如：

0=500nm时,nd=125nm（1个极值个极值）,nd=250nm（2个极值个极值）,o对一个欲得到的膜层任意光学厚度（对一个欲得到的膜层任意光学厚度（n1d1），），一定存在一个或数个波长的光可用来依极值法原一定存在一个或数个波长的光可用来依极值法原理监控其厚度理监控其厚度。

例如：

例如：

nd=250nm时时,01=1000nm,（1个极个极值）02=500nm,（2个极个极值）03=250nm,（4个极个极值）21单层介质薄膜能量反射率随膜层厚度的变化规律单层介质薄膜能量反射率随膜层厚度的变化规律222.典型装置典型装置233.极值法使用中存在的两大缺陷极值法使用中存在的两大缺陷o