高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题.docx
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高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题
专题16化学实验综合题
1.【2017新课标1卷】(15分)
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出②
+OH−
NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出
(5)
(4)①氨气是气体,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。
②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为
+OH−
NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL,根据反应NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=cmol·L–1×V×10–3L=0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为
,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol,所以样品的纯度≤
。
【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键,注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。
具体分析为:
(1)实验是根据什么性质和原理设计的?
实验的目的是什么?
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。
(3)有关装置:
性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作:
技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象:
自下而上,自左而右全面观察。
(6)实验结论:
直接结论或导出结论。
实验方案的设计要点:
(1)设计要点:
实验方案的设计要明确以下要点:
①题目有无特殊要求;②题给的药品、装置的数量;③注意实验过程中的安全性操作;④会画简单的实验装置图;⑤注意仪器的规格;⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施;⑦同一仪器在不同位置的相应作用等;⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。
2.【2017新课标2卷】(14分)
水泥是重要的建筑材料。
水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。
实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:
回答下列问题:
(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。
加入硝酸的目的是__________,还可使用___________代替硝酸。
(2)沉淀A的主要成分是_________________,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程式为____________________________________。
(3)加氨水过程中加热的目的是___________。
沉淀B的主要成分为_____________、____________(写化学式)。
(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为:
+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。
实验中称取0.400g水泥样品,滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL,则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
【答案】
(1)将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2
(2)SiO2(或H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O)
(3)防止胶体生成,易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3(4)45.0%
(2)根据水泥中成分,二氧化硅不溶于一般酸溶液,所以沉淀A是二氧化硅;SiO2溶于氢氟酸,发生的反应是:
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。
(3)加热可以使胶体聚沉,防止胶体生成,易沉淀分离;pH为4~5时Ca2+、Mg2+不沉淀,Fe3+、Al3+沉淀,所以沉淀B为Fe(OH)3、
(OH)3。
(4)草酸钙的化学式为CaC2O4,
作氧化剂,化合价降低5价,H2C2O4中的C化合价由+3价→+4价,整体升高2价,最小公倍数为10,因此
的系数为2,H2C2O4的系数为5,运用关系式法:
5Ca2+~5H2C2O4~2KMnO4
n(KMnO4)=0.0500mol/L×36.00×10−3mL=1.80×10−3mol
n(Ca2+)=4.50×10−3mol
水泥中钙的质量分数为4.50×10−3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。
【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容,每年都会涉及,体现了化学知识与生产实际的紧密联系;工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务;解答时要看框内,看框外,里外结合;边分析,边思考,易处着手;先局部,后全盘,逐步深入;而且还要看清问题,不能答非所问。
要求用理论回答的试题应采用“四段论法”:
本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论;化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识,只要理解清楚每步的目的,加上夯实的基础知识,此题能够很好的完成。
3.【2017新课标2卷】(15分)
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2
+I2=2I−+
)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为_________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
(填“高”或“低”)
【答案】
(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
(2)O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气
(4)蓝色刚好褪去80ab(5)低
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前还需要标定,因此配制该溶液时不需要精确配制,需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒,并不需要容量瓶;Na2S2O3溶液不稳定,加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳,减少Na2S2O3的损失。
(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为蓝色刚好褪去;根据题干,MnO(OH)2把I−氧化成I2,本身被还原成Mn2+,根据得失电子数目守恒,即有n×2=n(I2)×2,因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。
可得水样中溶解氧的含量为÷0.1=80ab。
(5)终点读数时有气泡,气泡占据液体应占有的体积,导致b减小,根据水样中溶解氧的含量为80ab得,最终结果偏低。
【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等,本题的难点是问题(4)和(5),本题弄清楚实验的目的和原理,围绕这两项展开,实验目的是测定水中溶解的氧的量,实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2,MnO(OH)2把I−氧化成I2,本身被还原成Mn2+,2
+I2=2I−+
,计算氧的含量采用关系式进行,即O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3,得出已知物和未知物之间的关系,从而得出结果,误差的分析是建立在正确的关系式的基础上,进行分析,主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。
4.【2017新课标3卷】(14分)
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
______________、_______________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。
a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。
若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将
(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。
C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】
(1)样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管②dabfce③
偏小
(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】
(1)样品溶于水滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中无Fe3+;再向试管中通入空气,溶液逐渐变红,这说明有铁离子产生,即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁,铁离子遇KSCN溶液显红色。
(2)①根据仪器构造可知B是干燥管。
FeSO4·xH2O
FeSO4+xH2O
15218x
(m3-m1)g(m2-m3)g
则:
,解得:
;
若实验时按a、d次序操作,在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁,导致m3增加,使测得生成的水偏小,生成的硫酸亚铁偏大,因此x偏小。
(3)①最终得到红色粉末,说明有氧化铁生成,即分解过程发生了氧化还原反应,根据化合价变化可知一定有SO2生成,这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。
三氧化硫溶于水生成硫酸,硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡,由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性,能氧化SO2,所以应该用氯化钡,检验SO2用品红溶液,所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液,实验现象是C中溶液变浑浊,产生白色沉淀,D中品红溶液褪色。
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3,根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究,通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程:
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。
具体分析为:
①实验是根据什么性质和原理设计的?
实验的目的是什么?
②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。
③有关装置:
性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
④有关操作:
技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
⑤实验现象:
自下而上,自左而右全面观察。
⑥实验结论:
直接结论或导出结论。
5.【2017北京卷】(16分)某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体,洗涤后,_______(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_______________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是___________________(用离子方程式表示)。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅
(资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据_______现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ:
向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ:
装置如图。
其中甲溶液是________,操作及现象是________________。
(3)根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:
______。
【答案】
(1)①加硝酸加热溶解固体,再滴加稀盐酸,产生白色沉淀②Fe2+
(2)Fe+2Fe3+=3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O加入KSCN溶液后产生白色沉淀
③0.05mol·L-1NaNO3溶液FeSO4溶液(或FeCl2溶液)
分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液,同时滴加KSCN溶液,后者红色更深
(3)溶液中存在反应:
①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag,②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+,③Fe+2Fe3+=3Fe2+。
反应开始时,c(Ag+)大,以反应①、②为主,c(Fe3+)增大。
约30分钟后,c(Ag+)小,以反应③为主,c(Fe3+)减小。
含有Ag+,故可以假设Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。
③证明假设a、b、c错误,就是排除Ag+对实验的干扰,相当于没有Ag+存在的空白实验,考虑其他条件不要变化,可以选用0.05mol·L-1NaNO3溶液。
原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能够实现,所以甲池应当注入FeCl2(或者FeSO4溶液)。
假设d成立,则上述原电池中能够产生电流,左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN时红色会更深。
(3)由于加入过量铁粉,溶液中存在反应有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag,反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+,生成的Fe3+与过量铁粉发生反应③Fe+2Fe3+=3Fe2+。
反应开始时,c(Ag+)大,以反应①②为主,c(Fe3+)增大。
约30分钟后,c(Ag+)小,以反应③为主,c(Fe3+)减小。
【名师点睛】该题是一个探究性试题,主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识,考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。
注意控制变量思想方法的应用,探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点,突出对实验能力的考查。
该题为实验探究题,装置图、流程图很简单,但探究过程较复杂,准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键,凭感觉做题,不容易准确获取题中信息。
该类试题的解题策略为:
(1)确定变量:
解答这类题目时首先要认真审题,理清影响实验探究结果的因素有哪些。
(2)定多变:
在探究时,应该先确定其他的因素不变,只变化一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系;这样确定一种以后,再确定另一种,通过分析每种因素与所探究问题之间的关系,得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。
(3)数据有效;解答时注意选择数据(或设置实验)要有效,且变量统一,否则无法做出正确判断。
另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识,需要全面考虑。
如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。
证明一个问题时,为了防止干扰,一般都需要做对比试验、空白试验。
6.【2017天津卷】(18分)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b.加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液(过量),使I−完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。
三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I−)=_________________mol·L−1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。
(7)判断下列操作对c(I−)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________。
【答案】
(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)避免AgNO3见光分解
(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)
(4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I−反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点
(5)10.000.0600(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高
(4)b和c两步操作不可以颠倒,若颠倒,Fe3+与I−反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点。
(5)根据所提供的三组数据,第一组数据误差较大,舍去,第二、三两组数据取平均值即可,所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00mL。
加入的AgNO3物质的量:
n(AgNO3)=0.1000mol·L−1×25.00mL。
根据Ag++SCN−
AgSCN↓,反应后剩余的AgNO3物质的量:
n(AgNO3)=0.1000mol·L−1×10.00mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量:
n(AgNO3)=0.1000mol·L−1×15.00mL。
根据Ag++I−
AgI↓,则c(I−)=0.0600mol·L−1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。
(7)①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,造成溶质减少,所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低,测定结果偏高。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,造成读数偏小,则测定结果偏高。
【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体,考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等,注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。
7.【2017江苏卷】
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm−3。
实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:
如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:
将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:
将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(