1、高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题专题16 化学实验综合题1【2017新课标1卷】(15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g 中蒸馏水倒吸进入c,原因是_;打开k2放掉水,重复操作23
2、次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_,e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_%,样品的纯度_%。【答案】(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压(4)液封,防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出(5) (4)氨气是气体
3、,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为+OHNH3+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL,根据反应NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)n(HCl)c molL1V103 L0.001cV mol,则样品中氮的质量分数为,样品中甘氨酸的质量0.001cV75g/mol,所以样品的纯度。【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键,注意掌握解答
4、综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为:(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象:自下而上,自左而右全面观察。(6)实验结论:直接结论或导出结论。实验方案的设计要点:(1)设计要点:实验方案的设计要明确以下要点:题目有无特殊要求;题给的药品、装置的数量;注意实验过程中的
5、安全性操作;会画简单的实验装置图;注意仪器的规格;要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施;同一仪器在不同位置的相应作用等;要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。2【2017新课标2卷】(14分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是_,还可使用_代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是_,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程
6、式为_。(3)加氨水过程中加热的目的是_。沉淀B的主要成分为_、_(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为:+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品,滴定时消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL,则该水泥样品中钙的质量分数为_。【答案】(1)将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2(2)SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4+2H2O(或H2SiO3+4HF= SiF4+3H2O)(3)防止胶体生成,易沉淀分离 Fe(OH)3
7、 Al(OH)3 (4)45.0%(2)根据水泥中成分,二氧化硅不溶于一般酸溶液,所以沉淀A是二氧化硅;SiO2溶于氢氟酸,发生的反应是:SiO2+4HF=SiF4+2H2O。(3)加热可以使胶体聚沉,防止胶体生成,易沉淀分离;pH为45时Ca2+、Mg2+不沉淀,Fe3+、Al3+沉淀,所以沉淀B为Fe(OH)3、(OH)3。(4)草酸钙的化学式为CaC2O4,作氧化剂,化合价降低5价,H2C2O4中的C化合价由3价4价,整体升高2价,最小公倍数为10,因此的系数为2,H2C2O4的系数为5,运用关系式法:5Ca2+5H2C2O42KMnO4n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.0
8、0103 mL=1.80103 moln(Ca2+)=4.50103 mol水泥中钙的质量分数为4.50103 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容,每年都会涉及,体现了化学知识与生产实际的紧密联系;工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务;解答时要看框内,看框外,里外结合;边分析,边思考,易处着手;先局部,后全盘,逐步深入;而且还要看清问题,不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”:本题改变了什么条件(或是什么条件)根据什么理论所以有什么变化结论;化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式
9、的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识,只要理解清楚每步的目的,加上夯实的基础知识,此题能够很好的完成。3【2017新课标2卷】(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I还原为Mn2+,在暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2+I2=2I+)。回答下列问题:(1)取水样时
10、应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a molL1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为_;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为_mgL1。(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。(填“高”或“低”)【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
11、(2)O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气(4)蓝色刚好褪去 80ab (5)低(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前还需要标定,因此配制该溶液时不需要精确配制,需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒,并不需要容量瓶;Na2S2O3溶液不稳定,加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳,减少Na2S2O3的损失。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为蓝色刚好褪去;根据题干,MnO(OH)2把I氧化成I2,本身被还原成Mn2,根据得失电子数目守恒,即有n2=n(I2)2,因此建立关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量
12、为0.1=80ab。(5)终点读数时有气泡,气泡占据液体应占有的体积,导致b减小,根据水样中溶解氧的含量为80ab得,最终结果偏低。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等,本题的难点是问题(4)和(5),本题弄清楚实验的目的和原理,围绕这两项展开,实验目的是测定水中溶解的氧的量,实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2,MnO(OH)2把I氧化成I2,本身被还原成Mn2,2+I2=2I+,计算氧的含量采用关系式进行,即O22MnO(OH)22I24Na2S2O3,得出已知物和未知物之间的关系,从而得出结果,误差的分析是建立在正确的关系式的基础上,进行分析,主要考查学生
13、分析问题、解决问题以及化学计算能力。4【2017新课标3卷】(14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3
14、 g。a点燃酒精灯,加热 b熄灭酒精灯 c关闭K1和K2d打开K1和K2,缓缓通入N2 e称量A f冷却到室温根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】(1)样品中没有
15、Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+(2)干燥管 dabfce 偏小(3)c、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3【解析】(1)样品溶于水滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中无Fe3+;再向试管中通入空气,溶液逐渐变红,这说明有铁离子产生,即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁,铁离子遇KSCN溶液显红色。(2)根据仪器构造可知B是干燥管。FeSO4xH2OFeSO4 + xH2O 152 18x (m3m1)g (m2m3)g则:,解得:;若实验时按a、d次序操作,在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁,导致m3增加,使测得生成的水偏小,生成的硫酸亚铁偏
16、大,因此x偏小。(3)最终得到红色粉末,说明有氧化铁生成,即分解过程发生了氧化还原反应,根据化合价变化可知一定有SO2生成,这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸,硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡,由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性,能氧化SO2,所以应该用氯化钡,检验SO2用品红溶液,所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液,实验现象是C中溶液变浑浊,产生白色沉淀,D中品红溶液褪色。根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3,根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3。【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质
17、实验方案的探究,通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为:实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。实验现象:自下而上,自左而右全面观察。实验结论:直接结论或导出结论。5【2017北京卷】(16分)某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。向硝酸酸化的
18、0.05 molL-1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。(1)检验产物取出少量黑色固体,洗涤后,_(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。取上层清液,滴加K3溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_。(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验:取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀;溶液呈红色30产生白色沉淀;
19、较3 min时量少;溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀;较30 min时量少;溶液红色较30 min时变浅(资料:Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN) 对Fe3+产生的原因作出如下假设:假设a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;假设b:空气中存在O2,由于_(用离子方程式表示),可产生Fe3+;假设c:酸性溶液中NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;假设d:根据_现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。 下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验可证实假设d成立。实验:向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN
20、溶液,3 min时溶液呈浅红色,30 min后溶液几乎无色。实验:装置如图。其中甲溶液是_,操作及现象是_。(3)根据实验现象,结合方程式推测实验中Fe3+浓度变化的原因:_。【答案】(1)加硝酸加热溶解固体,再滴加稀盐酸,产生白色沉淀 Fe2+ (2)Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀0.05 molL-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液(或FeCl2溶液)分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液,同时滴加KSCN溶液,后者红色更深(3)溶液中存在反应:Fe+2Ag+=Fe2+2Ag ,Ag+Fe2+=Ag+Fe3+,
21、Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时,c(Ag+)大,以反应、为主,c(Fe3+)增大。约30分钟后,c(Ag+)小,以反应为主,c(Fe3+)减小。含有Ag+,故可以假设Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。证明假设a、b、c错误,就是排除Ag+对实验的干扰,相当于没有Ag+存在的空白实验,考虑其他条件不要变化,可以选用0.05 molL-1 NaNO3溶液。原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag+Fe2+=Ag+Fe3+能够实现,所以甲池应当注入FeCl2(或者FeSO4溶液)。假设d成立,则上述原电池中能够产生电流,左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN时红色会更深。(3)由于加入过量铁
22、粉,溶液中存在反应有Fe+2Ag+=Fe2+2Ag,反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应Ag+Fe2+=Ag+Fe3+,生成的Fe3+与过量铁粉发生反应Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时,c(Ag+)大,以反应为主,c(Fe3+)增大。约30分钟后,c(Ag+)小,以反应为主,c(Fe3+)减小。【名师点睛】该题是一个探究性试题,主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识,考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。注意控制变量思想方法的应用,探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点,突出对实验能力的考查。
23、该题为实验探究题,装置图、流程图很简单,但探究过程较复杂,准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键,凭感觉做题,不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为:(1)确定变量:解答这类题目时首先要认真审题,理清影响实验探究结果的因素有哪些。(2)定多变:在探究时,应该先确定其他的因素不变,只变化一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系;这样确定一种以后,再确定另一种,通过分析每种因素与所探究问题之间的关系,得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。(3)数据有效;解答时注意选择数据(或设置实验)要有效,且变量统一,否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限
24、于个别问题、不能局限于固定的知识,需要全面考虑。如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。证明一个问题时,为了防止干扰,一般都需要做对比试验、空白试验。6【2017天津卷】(18分)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液,备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 m
25、L 0.1000 molL1 AgNO3溶液(过量),使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是_。(4)b和c两步操作是否
26、可以颠倒_,说明理由_。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL,测得c(I)=_ molL1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为_。(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果_。【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)避免AgNO3见光分解(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能) 若颠倒,Fe3+与I反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终
27、点(5)10.00 0.0600 (6)用NH4SCN标准溶液进行润洗 (7)偏高 偏高(4)b和c两步操作不可以颠倒,若颠倒,Fe3+与I反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点。(5)根据所提供的三组数据,第一组数据误差较大,舍去,第二、三两组数据取平均值即可,所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。加入的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000 molL125.00 mL。根据Ag+SCNAgSCN,反应后剩余的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000 molL110.00 mL。则与NaI反应的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000
28、molL115.00 mL。根据Ag+IAgI,则c(I)=0.0600 molL1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。(7)若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,造成溶质减少,所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低,测定结果偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,造成读数偏小,则测定结果偏高。【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体,考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等,注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。7【2017江苏卷】 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(
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