习题第六章色谱法.docx
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习题第六章色谱法
、A
1、用于衡量柱效的参数是
A、保留体积
B、峰咼
C理论板数
D、峰面积
E、保留时间
正确答案】C
答案解析】色谱柱的理论板数（n）用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
2、用来表示分配系数的是
A、K=Cs／Cm
B、k=Ws／Wm
C、K=Cm／Cs
D、k=Wm／Ws
E、k=CmVm/（CsVs）
正确答案】A
答案解析】分配系数：
组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。
即：
K=Cs/Cm
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
A、色谱曲线
B、色谱图
C、图谱
D、色谱峰
E、分布曲线
正确答案】B
答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
4、色谱学中的容量因子用数学式表示为
A、Cs／Cm
B、Ws／Wm
C、Wm／Ws
D、Cm／Cs
E、tR／tm
正确答案】B
答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：
=WS／Wm
式中，WS为平衡时组分在固定相中的质量；Wm为平衡时组分在流动相中的质量。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
5、不含有黏合剂（煅石膏）但含有荧光剂的硅胶，表示符号为
E、硅胶
正确答案】D
答案解析】硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%〜14%）的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂
的硅胶；硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时
含有黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
Rf值应在0.2〜0.8之间,
6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是
A、1.2〜
1.5
B、1.0〜
1.5
C、0.5〜
1.0
D、0.3〜
0.5
E、0.1〜
0.3
【正确答案】
【答案解析】
D
Rf值是薄层色谱法的基本定性参数。
除另有规定外，最佳范围是0.3〜0.5。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
7、以硅胶为固定相的薄层色谱法通常属于
A、分配色谱
B、吸附色谱
C、离子抑制色谱
D、离子交换色谱
E、离子对色谱
正确答案】B
答案解析】
按分离原理,常用的是吸
不同的分类方法。
薄层色谱法属于平面色谱法的一种,
附薄层色谱法，其固定相是吸附剂。
最常用的固定相是硅胶，如硅胶GF、硅胶
H、硅胶GF254、硅胶HF254等，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。
建议
考生熟悉薄层色谱法知识包含的内容
8、硅胶的吸附能力取决于
A、多孔性
B、交联结构
C、硅醇基
D、含水量
E、颗粒大小
【正确答案】C
【答案解析】硅醇基是使硅胶具有吸附力的活性基团，水能与硅胶表面的硅醇基结合而使其失去活性。
硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。
【该题针对薄层色谱法，色谱法-单元测试”知识点进行考核】
A,
9、HPLC法分离度的计算公式是
隔+1^
2（Z—fn）
KR=—乞
兀+隔
E.T_%05胆
2坷
ABCDE
【正确答案】B
【答案解析】
A.薄层色谱法分离效能的计算式B.HPLC法分离度的计算式C.HPLC法理论塔
板数D.HPLC法计算理论板高E.拖尾因子
【该题针对高效液相色谱法,色谱法-单元测试”知识点进行考核】
10、色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求
0.85〜1.15
0.90〜1.10
E、0.80〜1.20
正确答案】C
答案解析】除另有规定外，峰高法定量时T（拖尾因子）应在0.95〜1.05之间。
峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。
该题针对“高效液相色谱法,色谱法-单元测试”知识点进行考核】
11、HPLC法测得某组分的保留时间为1.5min，半高峰宽为0.20cm，记录纸速
度为2.0cm/min，则柱效为
A、2192
B、623
C、1800
D、1246
E、3600
【正确答案】
【答案解析】
D
根据公式n=5.54（tR/Wh/2）2
带入数值n=5.54x{1.5min/（0.20cm*2.0cm/min）}2=1246.5
注意，需将所有单位统一为min。
因此，答案为D。
该题针对“高效液相色谱法,塔板理论”知识点进行考核】
12、色谱系统的分离度应为
正确答案】A
1.5。
答案解析】除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
13、高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是
A、保留值
B、峰咼
C半高峰宽
D、理论板数
E、比移植
正确答案】A
答案解析】在含量测定采用高效液相色谱法的品种项下，常利用色谱峰保留时间进行鉴别。
即在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
14、反相高效液相色谱法首选的流动相是
A、乙腈-水
B、环己烷
C、甲醇-水
D、丙酮
E、三氯甲烷
正确答案】C
答案解析】药物分析中应用最为广泛的高效液相色谱法是反相分配色谱法。
反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统），如经使
用不适合时，再选用其他溶剂系统。
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
15、用于衡量色谱峰是否对称的参数是
A、保留值
B、校正因子
C、峰宽
D、拖尾因子
E、分离度
正确答案】D
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
16
、高效液相色谱法的检测器是
正确答案】C
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
17
、在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是
E、
正确答案】C
答案解析】解析：
本题考查对高效液相色谱法固定相熟悉的程度。
反相色谱常用非极性键合
ODS是
相作固定相，如十八烷基硅烷键合硅胶（ODS或C18）和辛基硅烷键合硅胶（C8）
等，而正相色谱固定相常用极性键合相，如氨基和氰基硅烷键合相等。
反相色谱法中最为常用的固定相。
该部分内容除以最佳选择题出现外，也常以多项选择题出现。
建议考生熟悉色谱法中常用的固定相。
A、咼压电流
B、高压电子流
C、高压直流电场
D、高压交流电场
E、高压磁场
正确答案】C
答案解析】毛细管电泳法系指以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据供试品中各组分的淌度（单位电场强度下的迁移速度）和（或）分配行为的差异而
实现各组分分离的一种分析方法。
该题针对“电泳法”知识点进行考核】
19、自制薄层板的固定相与水的比例是
A、3:
1
B、2:
1
C、1:
1
D、1:
2
E、1:
3
正确答案】E
答案解析】自制薄层板：
除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2〜0.3mm）,取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后,再在110C活化30分钟，即置有干燥剂的干燥器中备用。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
E、0〜30kV可调稳压稳流电源属于毛细管电泳仪装置之一
正确答案】D
答案解析】平板电泳技术中，使用高电场强度会使电泳介质发热，即产生焦耳热。
焦耳热会引起电泳分离介质的温度梯度、黏度梯度以及速度梯度，从而引起区带展宽、分
离效能降低。
在毛细管电泳法中，由于毛细管具有很高的表面积-体积比，有利
于热量从管壁扩散，可有效地克服焦耳热的影响，因而具有很高的柱效。
该题针对“电泳法”知识点进行考核】
21、电泳法的应用不包括
A、纯度检查
B、分子量测定
C、等电点测定
D、熔点测定
E、鉴别
正确答案】D
答案解析】电泳法可以用于鉴别、分子量测定、纯度检查、等电点测定和分子组分比的测定。
该题针对“电泳法”知识点进行考核】
22、电泳法中样品浓度最适宜的是
A、0.1%
B、1%
C、5%
D、10%
E、0.01%
正确答案】B
答案解析】电泳法中样品浓度通常以1%为宜。
太浓会拖尾，太稀则定量测定结果精密度差，
甚至不易检出。
二、B1、A.tR
B.tR'
C.r
D.Wh/2
E.W<1>、半高峰宽（半峰宽）
正确答案】D
答案解析】
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
<2>、保留时间
正确答案】A
答案解析】
A.tR――保留时间（tR）
B.tR――调整保留时问
C.r――相对保留值（r）
D.Wh/2——半高峰宽（Wh/2）
E.W——峰宽（W）
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
2、A.毛细血管气相色谱法
B.高效液相色谱法
C.TLC法
D.电泳法
E.纸色谱法<1>、范氏方程为H=A+Cu
正确答案】B
答案解析】由于HPLC的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。
因此，方程中的纵向扩散项B／u很小，以致可以忽略不计，进而范氏方程可简化为：
H=A+Cu
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
<2>、用于测定蛋白质分子量
正确答案】D
答案解析】电泳法主要适用于蛋白质、核酸等生化药物的分析。
以相对迁移率与标准蛋白质的分子量对数，用标准曲线法计算供试品的分子量。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
<3>、Rf值的测定
正确答案】C
答案解析】
Rf值的测定是TLC法中的色谱系统适用性试验之一。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
3、A.ThinLayerChromatography
B.GasChromatography
C.HighPerformanceLiquidChromatography
D.InfraredSpectrometry
E.UltravioletSpectrometry<1>、高效液相色谱法
正确答案】C
答案解析】
<2>、薄层色谱法
正确答案】A
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<3>、气相色谱法
正确答案】B
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<4>、红外分光光度法
正确答案】D
答案解析】
A.
薄层色谱法
ThinLayerChromatography
4、A.反相色谱法
B.离子交换色谱法
C.正相色谱法
D.离子抑制色谱法
E.离子对色谱法
以下叙述的色谱法是
正确答案】C
答案解析】
<2>、流动相极性大于固定相极性
正确答案】A
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<3>、调整流动相pH，抑制被测组分解离
正确答案】D
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<4>、在极性流动相中加入离子对试剂，与被测离子形成中性离子对
正确答案】E
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
5、A.0.3-0.7
B.>1.5
C.<2.%
D.<0.%
E.0.95-1.05
在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外
<1>、定量分析时，对分离度的要求是
正确答案】B
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<2>、在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是
正确答案】C
答案解析】
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
<3>、用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是
正确答案】E
答案解析】解析：
本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。
色谱柱的理论板
（n）应符合规定；定量分析时，对分离度（R）的要求应大于1.5;在重复性试验中，
取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%;用峰高法定量时，拖尾因子（T）应在0.95
1.05。
该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。
建议考生熟悉色
谱法（如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法）系统适用性试验指标要求及
含义。
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
6、A.0.95〜1.05
B.1.5
C.0.3〜0.5
D.103以上
E.2.3550<1>、拖尾因子
正确答案】A
答案解析】拖尾因子（T）除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95〜1.05之间。
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
正确答案】B
1.5。
答案解析】分离度（R）:
除另有规定外，定量分析时分离度应大于
该题针对“高效液相色谱法
”知识点进行考核】
<3>、Rf值的最佳范围
正确答案】C
答案解析】
7、A.保留值
B.峰高
C.电泳法
D.透析
E.比移值
<1>、GC用于鉴别药物的参数是
正确答案】A
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<2>、在电场作用下，带电荷供试品向对应的电极移动
正确答案】C
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
正确答案】E
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
8、A.光二极管阵列检测器
B.火焰光度检测器
C.蒸发光散射检测器
D.火焰离子化检测器
E.质谱检测器
色谱法中，下列英文缩写代表的是
<1>、FID
正确答案】D
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<2>、ELSD
正确答案】C
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<3>、MS
正确答案】E
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<4>、FPD
正确答案】B
答案解析】
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
9、A.塔板高度与流动相流速关系式
B.流动相需要高压泵才能输送
C.电场强度增大，分离趋于完全
D.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）
E.甲基硅橡胶SE-30或OV-1<1>、高效液相色谱法固定相
正确答案】D
答案解析】高效液相色谱法固定相中的非极性键合相常用十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<2>、影响电泳分离的条件之一
正确答案】C
答案解析】影响电泳分离的因素包括：
1．缓冲液的pH值和离子强度
2．电场强度：
电场强度越大，淌度越大，分离也越完全3．样品浓度
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
<3>、VanDeemter方程
正确答案】A
答案解析】
1956年VanDeemter从动力学理论导出了理论板高与流动相流速的关系，即
VanDeemter方程（简称范氏方程），进而建立了速率理论。
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
正确答案】E
答案解析】固定液
（1）烃类常用的有鲨鱼烷（角鲨烷、异卅烷、C30H62），是标准非极性固定液。
（2）硅氧烷类是目前应用最广的通用型固定液。
主要有：
①甲基硅氧烷②苯基
硅氧烷
3）醇类是一类氢键型固定液，可分为非聚合醇与聚合醇两类。
该题针对“气相色谱法”知识点进行考核】
10、A.110C30min
B.110C60min
C.150r30min
D.2.0cm
E.1-2cm
薄层板的制备和点样）
<1>、薄层板的活化温度和时间
正确答案】A
答案解析】
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
<2>、薄层板点样基线距底边距离
正确答案】D
答案解析】
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
<3>、薄层板点样的点间距
正确答案】E
答案解析】
薄层板在105〜110r加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为活化”除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2〜4mm（高效薄层板为1〜2mm），点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0〜2.0cm（高效薄层板可不小于5mm）。
点样时必须注
意勿损伤薄层板表面。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
11、A.硅胶G
B.硅胶H
C.硅胶F
D.硅胶GF254
E.硅胶HF254
硅胶的分类）
<1>、含有黏合剂的硅胶
正确答案】A
答案解析】
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
<2>、含有黏合剂和荧光剂的硅胶
正确答案】D
答案解析】
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
<3>、不含黏合剂的硅胶
正确答案】B
答案解析】
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
<4>、不含黏合剂但是含有荧光剂的硅胶
正确答案】E
答案解析】薄层色谱法常用的硅胶有硅胶G、硅胶GF245、硅胶H和硅胶HF245等。
其中,
硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%〜14%）的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂
的硅胶；硅胶HF245系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】三、X1、根据速率理论方程H=A+B/u+Cu表明影响柱效的因素有
A、牛顿流体扩散
B、纵向扩散
C、涡流扩散
D、层流扩散
E、传质阻抗
正确答案】BCE
答案解析】上式中，H-理论板高（代表柱效）；A-涡流扩散项；B-纵向扩散系数；C-传质
阻抗项系数；u-流动相的线速度。
由于液相色谱的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。
因此，方程中的纵向扩散项B/u很小，以致可以忽略不计；所以影响液相色谱柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
2、描述色谱过程可用
A、容量因子
B、质量分配系数
C、分配系数
D、色谱过程方程
E、Beer定律
正确答案】ABCD
答案解析】色谱过程的描述可用1．分配系数2．容量因子又称为质量分配系数3．色谱过
程方程
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
3、色谱学的速率理论涉及下列哪些内容
A、涡流扩散
B、纵向扩散
C、传质阻抗
D、流动相流速
E、固定相类型
正确答案】ABCD
答案解析】速率理论说明了导致色谱峰扩张而降低柱效的因素。
范氏方程式如下：
H=A+B／u+Cu
式中，H为理论板高；A为涡流扩散项；B为纵向扩散系数；C为传质阻抗项系数；u为流动相的线速度。
该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】
4、一个色谱峰的主要参数有
A、峰高
B、峰面积
C、峰位
D、峰宽
E、峰形
正确答案】ABCD
答案解析】每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：
①峰高或峰面积（用于定量）；②峰位
（用保留值表示，用于定性）；③峰宽（用于衡量柱效）。
该题针对“色谱法-单元测试,色谱法基础”知识点进行考核】
5、薄层色谱法的操作步骤包括
A、检视
B、制板
C、点样
D、展开
E、配制标准溶液
正确答案】ABCD
答案解析】薄层色谱的操作流程是：
制备、点样、展开、检视几个操作步骤。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
6、薄层色谱系统适用性试验的内容有
A、检测灵敏度
B、精密度
C、比移值
D、拖尾因子
E、分离效能
正确答案】ACE
答案解析】解析：
本题考查的是对薄层色谱系统适用性试验熟悉的程度。
在薄层色谱法中，系统适用性试验指标包括：
检测灵敏度、比移值（Rf）和分离效能。
分离效能以分
离度（R）表示，计算式为：
R=2d/（W1+W2）。
式中，d为两斑点中心问的距离;
W1为斑点I的宽度；W2为斑点2的宽度。
该内容除以多项选择题出现外，也
常以配伍选择题出现。
建议考生熟悉色谱法系统适用性试验指标内容及其含义。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
7、TLC的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有
A、酚类
B、羧类
C、氨基酸
D、醇类
E、醛类
答案解析】聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择性特别高。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
8、TLC所用的聚酰胺有
A、聚已酰胺
B、聚酰胺6
C、聚十一酰胺
D、聚酰胺11
E、二甲基甲酰胺
正确答案】ABCD
答案解析】
聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺（聚酰胺6）和聚十一酰胺（聚
酰胺11）等。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
9、TLC所用的氧化铝包括
A、中性氧化铝
B、酸性氧化铝
C、碱性氧化铝
D、两性氧化铝
E、惰性氧化铝
正确答案】ABC
答案解析】色谱用氧化铝有碱性、中性和酸性三种。
其中，中性氧化铝使用最多。
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
10、可以作为TLC的吸附剂有
A、硅胶
B、氧化铝
C、聚酰胺
D、硅藻土
E、聚乙二醇
正确答案】ABCD
答案解析】吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，最常用的吸附剂是硅胶，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。
也有少量用聚酰胺薄膜的！
该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】
11、高效液相色谱法常用的非极性键合固定相有
A、ODS
B、聚酰胺
C、氰基硅烷键和硅胶
D、氨基硅烷键和硅胶
E、辛基硅烷键和硅胶
正确答案】AE
答案解析】
非极性键合相：
常用的有十八烷基硅烷键合硅胶（Otadecylsilane,DS或Ci8）和
辛基硅烷键合硅胶（C8）等，适用于反相色谱法。
极性键合相常用的填充剂有氨基和氰基硅烷键合硅胶，既可用于正相色谱法，也可用于反相色谱法。
该题针对“高效液相色谱法”知识点进行考核】
12、《中国药典》通过HPLC进行杂质检查的方法有
A、内标法
B、外标法
C、峰面积归一化法
D、加校正因子的主成分自身对照法
E、不加
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