习题第六章色谱法.docx

1、习题第六章色谱法、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰咼C理论板数D、峰面积E、保留时间正确答案】 C答案解析】 色谱柱的理论板数（n）用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱 上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质， 一般为待测组分或内标物质的理论板数。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】2、用来表示分配系数的是A、 K=CsCmB、 k=WsWmC、 K=Cm CsD、 k=WmWsE、k=Cm Vm/(Cs Vs)正确答案】 A答案解析】 分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系 数。即： K=Cs/Cm该

2、题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰E、分布曲线正确答案】 B答案解析】 色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、 CsCmB 、 Ws WmC、 WmWsD、 CmCsE 、 tR tm正确答案】 B答案解析】 容量因子 又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中 的质量之比：=WSWm式中，WS为平衡时组分在固定相中的质量；Wm为平衡时组分在流动相中的质量。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】5、不含有黏合剂 （ 煅石膏 ）但含有荧

3、光剂的硅胶，表示符号为E、硅胶正确答案】 D答案解析】 硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%14%）的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶 HF254 系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶 GF254 则是同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在 254nm 的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光 背景。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】Rf值应在0.20.8之间,6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、 1.21.5B、 1.01.5C、 0.51.0D、 0.30.5E、 0.10.3【正确答案】【答案解析】DRf 值是薄层色谱法的基本定性参数。除另有规定外， 最佳范围是0.30.5。该

4、题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】7、以硅胶为固定相的薄层色谱法通常属于A、分配色谱B、吸附色谱C、离子抑制色谱D、离子交换色谱E、离子对色谱正确答案】 B答案解析】按分离原理, 常用的是吸不同的分类方法。 薄层色谱法属于平面色谱法的一种,附薄层色谱法，其固定相是吸附剂。最常用的固定相是硅胶，如硅胶 GF、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF254等，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。建议考生熟悉薄层色谱法知识包含的内容8、硅胶的吸附能力取决于A、多孔性B、交联结构C、硅醇基D、含水量E、颗粒大小【正确答案】C【答案解析】 硅醇基是使硅胶具有吸附力的活性基团，水能与硅胶表面的硅醇基结合而使

5、其失 去活性。硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。【该题针对薄层色谱法，色谱法-单元测试”知识点进行考核】A,9、HPLC法分离度的计算公式是隔+ 12(Z fn )K R= 乞兀+隔E. T _ %05胆2坷A B C D E【正确答案】B【答案解析】A.薄层色谱法分离效能的计算式 B. HPLC法分离度的计算式C. HPLC法理论塔板数D. HPLC法计算理论板高E.拖尾因子【该题针对高效液相色谱法,色谱法-单元测试”知识点进行考核】10、色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求0.85 1.150.90 1.10E、0.80 1.20正确答案】 C答案解析】 除另有规定外，峰高法定量

6、时 T （拖尾因子）应在0.951.05之间。峰面积法 测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。该题针对 “高效液相色谱法 ,色谱法-单元测试 ”知识点进行考核】11、HPLC法测得某组分的保留时间为1.5min，半高峰宽为0.20cm，记录纸速度为2.0cm /min，则柱效为A、 2192B、 623C、 1800D、 1246E、 3600【正确答案】【答案解析】D根据公式 n=5.54 ( tR/W h/2) 2带入数值 n=5.54 x1.5min/ (0.20cm *2.0cm/min ) 2=1246.5注意，需将所有单位统一为 min。因此，答案为 D 。该题针

7、对 “高效液相色谱法 ,塔板理论 ”知识点进行考核】12 、色谱系统的分离度应为正确答案】 A1.5。答案解析】 除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】13、高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是A、保留值B、峰咼C半高峰宽D、理论板数E、比移植正确答案】 A答案解析】 在含量测定采用高效液相色谱法的品种项下，常利用色谱峰保留时间进行鉴别。即在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】14、反相高效液相色谱法首选的流动相是A、乙腈-水B 、环己

8、烷C、甲醇-水D、丙酮E 、三氯甲烷正确答案】 C答案解析】 药物分析中应用最为广泛的高效液相色谱法是反相分配色谱法。 反相色谱系统的 流动相首选甲醇 -水系统（采用紫外末端波长检测时，首选乙腈 -水系统），如经使用不适合时，再选用其他溶剂系统。该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】15、用于衡量色谱峰是否对称的参数是A、保留值B 、校正因子C、峰宽D、拖尾因子E、分离度正确答案】 D答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】16、高效液相色谱法的检测器是正确答案】 C答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】17、在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是E、

9、正确答案】 C答案解析】 解析：本题考查对高效液相色谱法固定相熟悉的程度。 反相色谱常用非极性键合ODS 是相作固定相，如十八烷基硅烷键合硅胶 (ODS 或 C18) 和辛基硅烷键合硅胶 (C8)等，而正相色谱固定相常用极性键合相，如氨基和氰基硅烷键合相等。反相色谱法中最为常用的固定相。 该部分内容除以最佳选择题出现外， 也常以多 项选择题出现。建议考生熟悉色谱法中常用的固定相。A、咼压电流B、高压电子流C、高压直流电场D、高压交流电场E、高压磁场正确答案】 C答案解析】 毛细管电泳法系指以弹性石英毛细管为分离通道， 以高压直流电场为驱动力， 依 据供试品中各组分的淌度 （单位电场强度下的迁移

10、速度 ）和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。该题针对 “电泳法 ”知识点进行考核】19 、自制薄层板的固定相与水的比例是A、 3:1B 、 2:1C、 1:1D、 1:2E、 1:3正确答案】 E答案解析】 自制薄层板：除另有规定外，将 1 份固定相和 3 份水在研钵中向同一方向研磨 混合，去除表面的气泡后， 倒入涂布器中， 在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂 布（厚度为0.20.3mm）,取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后, 再在110 C活化30分钟，即置有干燥剂的干燥器中备用。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】E、030kV可调稳压稳流电源属于毛细管电

11、泳仪装置之一正确答案】 D答案解析】 平板电泳技术中， 使用高电场强度会使电泳介质发热， 即产生焦耳热。 焦耳热会 引起电泳分离介质的温度梯度、 黏度梯度以及速度梯度， 从而引起区带展宽、 分离效能降低。在毛细管电泳法中，由于毛细管具有很高的表面积 -体积比，有利于热量从管壁扩散，可有效地克服焦耳热的影响，因而具有很高的柱效。该题针对 “电泳法 ”知识点进行考核】21、电泳法的应用不包括A、纯度检查B 、分子量测定C、等电点测定D、熔点测定E、鉴别正确答案】 D答案解析】 电泳法可以用于鉴别、 分子量测定、 纯度检查、等电点测定和分子组分比的测定。该题针对 “电泳法 ”知识点进行考核】22、电

12、泳法中样品浓度最适宜的是A、 0.1%B、 1%C、 5%D、 10%E、 0.01%正确答案】 B答案解析】 电泳法中样品浓度通常以 1%为宜。太浓会拖尾，太稀则定量测定结果精密度差，甚至不易检出。二、 B 1、A.tRB.t RC.rD.W h/2E.W 、半高峰宽 （半峰宽 ）正确答案】 D答案解析】该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】 、保留时间正确答案】 A答案解析】A.tR保留时间（tR）B.t R调整保留时问C.r相对保留值（r）D.Wh/2半高峰宽（Wh/2）E.W峰宽（W）该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】2、A.毛细血管气相色谱法B.高效液相色谱法C.TLC

13、法D.电泳法E.纸色谱法 、范氏方程为 H=A+Cu正确答案】 B答案解析】 由于 HPLC 的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方 程中的纵向扩散项 Bu 很小，以致可以忽略不计，进而范氏方程可简化为：H=A+Cu该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】 、用于测定蛋白质分子量正确答案】 D答案解析】 电泳法主要适用于蛋白质、 核酸等生化药物的分析。 以相对迁移率与标准蛋白质 的分子量对数，用标准曲线法计算供试品的分子量。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】 、Rf 值的测定正确答案】 C答案解析】Rf值的测定是TLC法中的色谱系统适用性试验之一。该题针对 “色谱

14、法基础 ”知识点进行考核】3、A.ThinLayerChromatographyB.GasChromatographyC.HighPerformanceLiquidChromatographyD.InfraredSpectrometryE.UltravioletSpectrometry 、高效液相色谱法正确答案】 C答案解析】 、薄层色谱法正确答案】 A答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、气相色谱法正确答案】 B答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、红外分光光度法正确答案】 D答案解析】A.薄层色谱法ThinLayerChromatography4

15、、A.反相色谱法B.离子交换色谱法C. 正相色谱法D.离子抑制色谱法E.离子对色谱法以下叙述的色谱法是正确答案】 C答案解析】 、流动相极性大于固定相极性正确答案】 A答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、调整流动相 pH ，抑制被测组分解离正确答案】 D答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、在极性流动相中加入离子对试剂，与被测离子形成中性离子对正确答案】 E答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】5、A.0.3-0.7B.1.5C. 2.%D. 0.%E.0.95-1.05在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外、定量分析时

16、，对分离度的要求是正确答案】 B答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、在重复性试验中，对峰面积测量值的 RSD 的要求是正确答案】 C答案解析】该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】 、用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是正确答案】 E答案解析】 解析：本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。 色谱柱的理论板（n）应符合规定；定量分析时，对分离度（R）的要求应大于1.5;在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液， 连续进样 5 次，除另有规定外， 其峰面积测量值的 相对标准偏差（RSD）应不大于2.0 %;用峰高法定量时，拖尾因子（T）应在0.951.05

17、。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法（如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法 ）系统适用性试验指标要求及含义。该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】6、A.0.95 1.05B.1.5C.0.30.5D.103 以上E.2.3550 、拖尾因子正确答案】 A答案解析】 拖尾因子（T）除另有规定外，峰高法定量时 T应在0.951.05之间。该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】正确答案】 B1.5。答案解析】 分离度（R）:除另有规定外，定量分析时分离度应大于该题针对 “高效液相色谱法”知识点进行考核】 、 Rf 值的最佳范围正确答案】 C答案

18、解析】7、A. 保留值B.峰高C.电泳法D.透析E.比移值 、GC 用于鉴别药物的参数是正确答案】 A答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】 、在电场作用下，带电荷供试品向对应的电极移动正确答案】 C答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】正确答案】 E答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】8、A. 光二极管阵列检测器B.火焰光度检测器C.蒸发光散射检测器D.火焰离子化检测器E.质谱检测器色谱法中，下列英文缩写代表的是 、FID正确答案】 D答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】 、ELSD正确答案】 C答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”

19、知识点进行考核】 、MS正确答案】 E答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】 、FPD正确答案】 B答案解析】该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】9、A. 塔板高度与流动相流速关系式B .流动相需要高压泵才能输送C.电场强度增大，分离趋于完全D.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS ）E. 甲基硅橡胶 SE-30 或 OV-1 、高效液相色谱法固定相正确答案】 D答案解析】 高效液相色谱法固定相中的非极性键合相常用十八烷基硅烷键合硅胶（ ODS）该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】 、影响电泳分离的条件之一正确答案】 C答案解析】 影响电泳分离的因素包括：1缓冲液的 pH 值

20、和离子强度2电场强度：电场强度越大，淌度越大，分离也越完全 3样品浓度该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】 、VanDeemter 方程正确答案】 A答案解析】1956 年 Van Deemter 从动力学理论导出了理论板高与流动相流速的关系，即Van Deemter 方程（简称范氏方程），进而建立了速率理论。该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】正确答案】 E答案解析】 固定液（1）烃类常用的有鲨鱼烷（角鲨烷、异卅烷、C30H62 ），是标准非极性固定液。（2）硅氧烷类是目前应用最广的通用型固定液。主要有：甲基硅氧烷苯基硅氧烷3）醇类是一类氢键型固定液，可分为非聚合醇与聚合醇两类。

21、该题针对 “气相色谱法 ”知识点进行考核】10、A.110 C 30minB.110 C 60minC.150 r 30minD.2.0cmE.1-2cm薄层板的制备和点样） 、薄层板的活化温度和时间正确答案】 A答案解析】该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 、薄层板点样基线距底边距离正确答案】 D答案解析】该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 、薄层板点样的点间距正确答案】 E答案解析】薄层板在105110 r加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为 活化” 除另有规定外， 用点样器点样于薄层板上， 一般为圆点， 点样基线距底边 2.0cm ， 样点直径为24mm（高效薄层

22、板为12mm），点间距离可视斑点扩散情况以不 影响检出为宜，一般为1.02.0cm （高效薄层板可不小于5mm）。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】11、A.硅胶GB. 硅胶 HC. 硅胶 FD. 硅胶 GF254E. 硅胶 HF254硅胶的分类） 、含有黏合剂的硅胶正确答案】 A答案解析】该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 、含有黏合剂和荧光剂的硅胶正确答案】 D答案解析】该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 、不含黏合剂的硅胶正确答案】 B答案解析】该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 、不含黏合剂但是含有荧光剂的硅胶正确答案】

23、E答案解析】 薄层色谱法常用的硅胶有硅胶 G、硅胶GF245、硅胶H和硅胶HF245等。其中,硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%14%）的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶 HF245 系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶 GF254 则是同时 含有黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在 254nm 的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光 背景。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】 三、 X 1 、根据速率理论方程 H=A+B/u+Cu 表明影响柱效的因素有A、牛顿流体扩散B、纵向扩散C、涡流扩散D、层流扩散E、传质阻抗正确答案】 BCE答案解析】 上式中，H -理论板高（代表柱效）；A-涡流扩散

24、项；B-纵向扩散系数；C-传质阻抗项系数；u-流动相的线速度。由于液相色谱的流动相为液体，而且柱温多为 室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项 B/u 很小，以致可以忽略不 计；所以影响液相色谱柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】2、描述色谱过程可用A、容量因子B、质量分配系数C、分配系数D、色谱过程方程E 、 Beer 定律正确答案】 ABCD答案解析】 色谱过程的描述可用 1分配系数 2容量因子又称为质量分配系数 3色谱过程方程该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】3、色谱学的速率理论涉及下列哪些内容A、涡流扩散B、纵向扩散C、传质阻抗

25、D、流动相流速E、固定相类型正确答案】 ABCD答案解析】 速率理论说明了导致色谱峰扩张而降低柱效的因素。范氏方程式如下：H=A+B u+Cu式中， H 为理论板高； A 为涡流扩散项； B 为纵向扩散系数； C 为传质阻抗项 系数；u为流动相的线速度。该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】4、一个色谱峰的主要参数有A、峰高B 、峰面积C、峰位D、峰宽E、峰形正确答案】 ABCD答案解析】 每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：峰高或峰面积（用于定量）；峰位（用保留值表示，用于定性）；峰宽（用于衡量柱效）。该题针对 “色谱法 -单元测试 ,色谱法基础 ”知识点进行考核】5、薄层色谱法的操作步

26、骤包括A、检视B、制板C、点样D、展开E、配制标准溶液正确答案】 ABCD答案解析】 薄层色谱的操作流程是：制备、点样、展开、检视几个操作步骤。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】6、薄层色谱系统适用性试验的内容有A、检测灵敏度B、精密度C、比移值D 、拖尾因子E 、分离效能正确答案】 ACE答案解析】 解析：本题考查的是对薄层色谱系统适用性试验熟悉的程度。在薄层色谱法中， 系统适用性试验指标包括：检测灵敏度、比移值 (Rf)和分离效能。分离效能以分离度(R)表示，计算式为：R=2d/(W1+W2)。式中，d为两斑点中心问的距离;W1为斑点I的宽度；W2为斑点2的宽度。该内容除以多项选择

27、题出现外，也常以配伍选择题出现。建议考生熟悉色谱法系统适用性试验指标内容及其含义。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】7、 TLC 的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有A、酚类B、羧类C、氨基酸D、醇类E、醛类答案解析】 聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择 性特别高。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】8、TLC 所用的聚酰胺有A、聚已酰胺B、聚酰胺6C、聚十一酰胺D、聚酰胺11E、二甲基甲酰胺正确答案】 ABCD答案解析】聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺（聚酰胺 6）和聚十一酰胺（聚酰胺 11 ）等。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考

28、核】9、 TLC 所用的氧化铝包括A、中性氧化铝B、酸性氧化铝C、碱性氧化铝D、两性氧化铝E、惰性氧化铝正确答案】 ABC答案解析】 色谱用氧化铝有碱性、中性和酸性三种。其中，中性氧化铝使用最多。该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】10 、可以作为 TLC 的吸附剂有A、硅胶B、氧化铝C、聚酰胺D、硅藻土E、聚乙二醇正确答案】 ABCD答案解析】 吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂， 最常用的吸附剂是硅胶， 其次有硅藻土、 氧 化铝、微晶纤维素等。也有少量用聚酰胺薄膜的！该题针对 “薄层色谱法 ”知识点进行考核】11 、高效液相色谱法常用的非极性键合固定相有A、 ODSB、聚酰胺C、氰基硅烷键和硅胶D、氨基硅烷键和硅胶E、辛基硅烷键和硅胶正确答案】 AE答案解析】非极性键合相：常用的有十八烷基硅烷键合硅胶 (Otadecylsilane , DS或Ci8)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等，适用于反相色谱法。极性键合相常用的填充剂有氨基 和氰基硅烷键合硅胶，既可用于正相色谱法，也可用于反相色谱法。该题针对 “高效液相色谱法 ”知识点进行考核】12、 中国药典通过 HPLC 进行杂质检查的方法有A、内标法B 、外标法C、峰面积归一化法D、加校正因子的主成分自身对照法E 、不加