基础化学实验实验原理及思考题说课材料.docx

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基础化学实验实验原理及思考题说课材料

基础化学实验实验原理及思考题

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验原理

控制变量法：

测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。

邻二氮菲与Fe2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm处。

红色配合物

二、实验步骤

1、显色反应的实验条件

（1）测定Fe3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线

（2）显色剂用量与吸光度曲线

2、试样中铁含量的测定

三、数据处理

Fe含量的计算：

（μg·mL-1）

四、思考题

1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？

答：

工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH•HCl）将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？

答：

盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。

3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？

为什么？

答：

不能，盐酸羟胺（NH2OH•HCl）是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。

水中微量氟的测定

思考题

用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度？

如果要测定F-离子的浓度，该怎么办？

答：

在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。

如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。

蒸馏及沸点的测定

一、实验原理

蒸馏：

根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。

广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。

沸点：

液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。

液体的沸点跟外部压强有关。

意义：

沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不一定都是纯液态化合物）。

二、思考题

1、蒸馏时加入沸石的作用？

若蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸时加入将近沸腾的液体中？

重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：

加沸石以防爆沸。

若加热前忘加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加！

），然后继续加热。

若中途因故停止蒸馏，烧瓶中原有沸石不能延用，应重新加入沸石。

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜？

答：

蒸馏速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平衡，影响分离效果。

熔点的测定

一、实验原理

1、熔点：

当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。

2、纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC（除液晶外）。

当混有杂质后熔点降低，溶程增长。

意义：

①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有机物的纯度。

二、思考题

1、若样品研磨得不细，对装样品有什么影响？

对测定有机物的熔点数据是否可靠？

答：

样品研得不细或装得不实，这样样品颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，会导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

2、加热的快慢为什么会影响熔点？

什么情况下可快？

什么情况下要慢？

答：

加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

达到距熔点20℃之前可快，之后以1℃~2℃/min的速度上升，接近熔点时，0.2℃~0.3℃/min为宜。

3、可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？

为什么？

答：

不能。

因为有些物质可能已经分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体，使所测数据产生偏差。

柱色谱分离染料

一、实验原理

从柱顶加入样品，溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂，如Al2O3、硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可分别洗出。

二、思考题

1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？

答：

色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能出现松紧不匀和断层现象，否则会影响色带的齐整。

2、分离过程中，为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？

答：

吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，影响吸附效果；进气泡，影响分离出峰效果。

纸色谱分离氨基酸

一、实验原理

以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有一定水分的有机溶剂作为流动相，利用样品中各组分的溶解度不同，移动速度不同。

极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达到分离的目的。

二、思考题

1、Rf的含义？

怎样计算？

答：

各组分相对位置的表示方法（比移值Rf），两组分∆Rf越大越易分离

2、为什么要含有一定比例的水分，为什么要在密闭的容器中进行？

答：

因为固定相就是水，如果展开剂里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展开。

展开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质，如果不密闭，展开剂挥发掉，液面降低，爬板速度也会受影响，不容易展开。

【实验结论】

通过实验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的，利用每种氨基酸在纸上的位置不同可以计算出氨基酸的Rf值。

和标准的Rf值对比，得出氨基酸种类。

乙酸乙酯的合成

一、实验原理

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应（Esterification）。

质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。

二、思考题

1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？

答：

酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。

为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

2、饱和CaCl2溶液洗涤的目的是什么？

答：

酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2•4H2O结晶化物，所以使用饱和CaCl2除去少量未反应的乙醇。

3、可能副反应？

粗乙酸乙酯主要杂质？

如何除去？

答：

副反应见原理。

杂质有少量乙醇、乙醚、水和HAc。

由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

4、能否用浓NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？

答：

不可以，使用浓NaOH溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。

5、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？

答：

当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。

由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。

6、浓硫酸的作用是什么？

答：

在酯化反应中，浓硫酸起催化和吸水作用。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备

一、实验原理

水杨酸分子中含—OH、—COOH双官能团。

本实验采用以强酸硫酸为催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。

二、思考题

1、加入浓硫酸的目的是什么？

答：

浓硫酸作为催化剂。

水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。

水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。

2、本实验中可产生什么副产物？

如何除去？

答：

副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

用NaHCO3溶液，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐；水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

3、反应容器为什么要干燥无水？

答：

以防止乙酸酐水解转化成乙酸

4、在H2SO4存在下，水杨酸和甲醇反应会得到什么产品？

答：

酯化反应，生成水杨酸甲酯。

从茶叶中提取咖啡因

一、实验原理

含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华。

用95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。

所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。

二、思考题

1、为什么提取出的咖啡因呈绿色？

答：

因为提取出的粗咖啡因中含有叶绿素。

2、采取哪些措施可提高咖啡因的收率？

答：

通过少量多次萃取来实现。

3、除升华提纯外，还有哪些方法可以提纯？

答：

还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。

富马酸二甲酯的合成

一、实验原理

顺丁烯二酸酐（马来酸酐）在水解过程中，当无异构化催化剂存在时，生成马来酸，有异构化催化剂时，生成富马酸。

顺丁烯二酸酐与甲醇醇解生成马来酸二甲酯，再异构化生成富马酸二甲酯。

二、思考题

1、实验中甲醇过量数倍有何作用？

答：

使马来酸酐反应充分，提高马来酸酐的转化率，从而提高产率。

2、本实验中为什么要用NaHCO3调节溶液的pH值？

答：

使用NaHCO3可以除去乙酸，同时保护酯基不会被水解掉。