实验室常用检验仪器操作规范.docx

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实验室常用检验仪器操作规范

检验仪器操作规范

1.仪器分类和作业规范

理化检验仪器（序号从4.1-4.30）

4.1原子吸收仪

4.2离子色谱仪

4.3pH/电导率仪（或其他pH计及电导率仪）

4.4电光分析天平

4.5电子天平/电子分析天平

4.6浊度仪

4.7糖度计

4.8余氯测定仪

4.9分光光度计

4.10阿贝折射仪

4.11低速台式离心机

4.12定氮仪

4.13密度/比重/浓度计

4.14比色管

4.15电热恒温干燥箱

生化检验仪器（序号从4.31-4.40）

4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅

4.32生物显微镜

4.33生化培养箱

4.34霉菌培养箱

其他（序号从4.61-4.70）

4.61激光粒子计数器

备注：

以下仪器操作规范按仪器分类顺序编写

4.1原子吸收仪

a）接通仪器主机电源，再接通计算机及打印机电源。

打开电脑，待Windows95屏幕

左下角显示Start将箭头指向Start，并点击。

联机正常后出示Aawinlab，点击

打开。

b）将空白溶液置于自动进样器位置1上，标准溶液于2上，试样溶液在其他编码位置上。

c）打开氩气钢瓶，并调节为300-450Kpa

d）接通石墨炉冷却水系统电源。

工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。

分别为仪器页、校正页、石墨炉页。

箭头指向WorkSpace，并点击它，出现下图所示的对话框，然后点击Calibrate进行校正曲线，完毕点击AnalyzeSamples进行试样的测定。

备注：

作结束后如需存储文件，点击File上的Save，显示SaveMethodAs窗口，在MethodName一栏上打上方法名字，并点击OK。

工作结束后点击AutomatedAnalysisControl窗口的FlushSampler，冲洗进样系统；退出软件，关掉主机就、计算机、打印机、冷却水系统和石墨炉电源；关紧氩气钢瓶。

4.2离子色谱仪

离子色谱仪、移液管、滤纸（0.45μm）、

阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸

a）洗液的配置：

1.阴离子淋洗液的配置：

称取0.371gNa2CO3、0.084NaHCO3分别溶于无离子水配置成1L溶液，用孔径为0.45μm滤纸，直接用溶剂过滤器过滤，先弃去前面部分液体，再继续过滤，再倒入洗瓶后可直接使用。

2.阳离子淋洗液的配置：

用移液管移取1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成1L溶液，用孔径为0.45μm滤纸，直接使用溶剂过滤器过滤，先弃去前面部分液体，再继续过滤，再倒入洗瓶后可直接使用。

b）管路的连接：

配好淋洗液后，检查色谱各管路是否接好，测阴离子一定要用阴离子柱，即淋洗液需与柱对应，且保证各管路接口准确。

c）开机：

插上电源，按仪器电源键，再按PUMP键，后按PRESSURE键直到压力显示为1000psi以上再按SRS键。

d）基线的校准：

打开电脑，点击电脑屏幕坐下角开始处，点击程序打开软件N2000，选择在线工作站，选定通道2；在实验信息页点击左上角处缺省；在方法页选定采样结束自动积分，最小面积为10000，积分方法选择外标法，修改完毕点击采用；再点击数据采集后，点查看基线，并点击零点校正，自动进行基线的校准。

e）进样：

等基线较平整后可进样，先用无离子水清洗进样口几次，进标准样，一般进样量大于25ul即可。

f）采样：

进样完毕，一手按仪器上的inject键，一手用鼠标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。

g）自动分析：

进样后仪器进行自动分析，数分钟后出峰完毕，点击软件中“结束采样”后会进行自动积分，显示结果。

h）关机：

分析完毕后，应先关闭软件，再逐此关闭SRS，PUMP，最后关闭电源

标准溶液的配置附录：

离子色谱标准溶液的配制

一、作用：

本标液用于各种离子的测定。

二、仪器：

电子分析天平（精确至0.0001g）、滴定管、烧杯（１000ml）、容量瓶。

三、试剂：

NaF、NaCl、NaBr、NaNO3、Na2SO4、CH3COONa．3H2O　NaNO2NH4Cl、KCl、镁条

四、配制：

1.阴离子标准液：

称取NaF　2.210g，NaCl　1.648g，NaBr　1.288g，NaNO3　1.371g，Na2SO4　1.479g，NaNO2　1.500g，KH2PO4　1.433g在去离子水中定容至1升，为1000mg/l，再依具体情况稀释。

2.阳离子标准液：

称取NH4Cl　2.965g、KCl　1.907g、镁条（溶于6N盐酸）1.000g、NaCl　2.542g，CaCl22.775g在去离子水中定容至1升，为1mg/L即1000ppm，再依具体情况稀释。

4.3PH/电导率仪

4.3.1MPC227pH/电导率仪

型号：

MPC227　

厂家：

METTLER　TOLEDO

操作规范：

1.校准pH

a.采用2点法校正：

先校正6.86缓冲液，将电极放入6.86缓冲液，按下CAL时，选定的会显示2秒钟，然后仪器开始校正。

b.用自动终点来校正，等数据达到稳定终点时，读数会被固定，冲洗电极并吸干。

d.重复按CAL键，在任何阶段退出校正路线。

2.校准电导率

a.采用2点法校正：

先将电极置于空气中按CAL键，使用自动确定终点，显示0.00。

b.再使用电导标准液，将电极放入标准液中，按CAL键，使用自动确定终点。

c.也可采用一点校正法，即不采用空气校正第一点，直接采用电导标准液校正，将电极放入标准液中按CAL键两下即可。

d.校正完毕，清洗传感器，按READ键回到样品测试状态。

3.pH/电导率测试：

a.选择pH或电导率模式。

b.将电极放入样品，按READ键，使用自动确定终点。

c.测试完毕，用RO水清洗、吸干并保存电极。

4.注意事项：

a.为达到最佳的准确度，标准液和样品应处于同一温度；电导标准液应选用接近样品值的标准液进行校正；

b.不使用过期的缓冲液、电导标准液；

c.PH和电导率不在同一样品杯中测定。

d.使用覆盖样品值的缓冲液组校正，使用新电极或修整过的电极时，选用接近PH7的缓冲液作为第一校正点。

e.将PH电极从一个溶液移到另一溶液时，用蒸馏水冲洗并用吸水纸吸干电极，勿擦

拭电极以防极化和响应时间变慢。

f.电导率测试时，确保溶液的液面高于测量元件的腔体

g.电导电极测量间隙或使用后用蒸馏水冲洗传感器，并确保进行下一次测试时，电极干燥。

4.3.2CON510电导率仪

仪器型号：

CON510

厂家：

新加坡

操作规范：

1.按ON/OFF开机进入测试状态

2.校准：

将电极插入84s标准液中，按CAL/MEAS键自动进行校准。

3.等到屏幕左上角出现Ready后，按ENTER/RANGE键进行测试。

4.3.3PH计

1.仪器及试剂：

PH计（Delta320），标准缓冲校正液，烧杯（100ml）

2.操作规范:

2.1校正：

a.按on/off键关闭显示屏。

b.按mode键并保持，再按on/off键。

松开mode键，此时显示屏显示b=1

c.按cal键，显示屏显示b=2,再按cal键，显示屏显示b=3

d.按READ键，选择合适的组别

备注：

b=1组对应的缓冲液PH值为4.00、7.00、10.0

b=2组对应的缓冲液PH值为4.01、7.00、9.21

b=3组对应的缓冲液PH值为4.01、6.86、9.18

f.取出玻璃电极用RO水洗净，用滤纸吸干。

g.将玻璃电极浸入第一个校正液中，按CAI键，320PH计在校准时自动判定终点。

要人工定义终点，按READ键。

h.将电极用RO水清洗干净，用滤纸吸干。

i.将电极放入第二个缓冲液中并按CAL键，320PH计在校准时自动判定终点。

要人工定义终点时，按READ键。

j.按READ键回到样品测定方式。

2.2测量

a.将电极放入样品种，按READ启动测定过程，小数点回闪动，显示屏同时显示数字式及模拟式PH值。

b.要将显示静止在终点上，按READ键。

c.用RO水将电极清洗干净，并将电极浸泡在RO水中。

2.3.注意事项：

a.校正时所选择的组别必须与所使用的缓冲液PH值相一致。

b.定期对电极进行校正，校正时先使用与PH值7接近的缓冲液进行第一点校正。

c.将电极从一种溶液移到另一种溶液时之前，用RO水清洗电极，并用滤纸将水吸干。

d.请勿用滤纸擦拭电极，因为这样会产生极化和响应迟缓现象。

e.小心使用电极，请勿用之作搅拌器。

f.在拿放电极时请勿接触电极膜，电极膜的损伤会导致精密度降低和响应迟缓现象。

g.测量时，请确保电极液体连接部能浸没。

h.请勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的缓冲液倒回未用过的缓冲液中。

i.每次测试完毕，必须将玻璃电极洗净插入装有RO水的烧杯中，且勿干燥、脱水。

长时间不用电极时，请将电极盖上保湿冒，灌满充填液并盖住填液孔，并关闭电源。

j.玻璃电极易破损，需保护好，尽可能不碰到四周及底部。

4.4电光分析天平

4.4.1型号：

TG-328

精确度：

0.1毫克

厂家：

上海天平仪器厂

4.4.2操作程序：

a）打开天平的执手开关，检查投影屏指针是否指在零点，如有偏移将其调到零点。

b）先按估计量添加砝码；再按指针偏移方向增减砝码，直至投影屏指针静止到10毫克内的读数为止。

c）砝码加投影屏指针读数即为称量值。

4.4.3注意事项：

a）当执手开关使用时，必须缓慢均匀的转动启闭，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动会造成计量误差。

b）每次称量时，都应该将天平执手开关关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称量时放置重物。

c）天平室内温度最好保持在20℃左右，框罩内因放置干燥剂（最好用硅矾），忌用酸性液体干燥剂。

d）天平使用完毕后，应将制动器关闭和砝码指数盘旋到0位，并将天平用套子罩上。

e）如搬动天平，必须将横梁、称盘、挂钩等小零件小心拿下，放入盒内（包括环形砝码），其他零件不得随意拆下。

f）如天平要在另一气候环境使用时，必须根据上述方法清理和安装，然后一定要存放4小时后才能使用

g）发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检定合格后，方能继续使用。

4.5电子天平

4.5.1电子天平

型号：

PB3002-N，

厂家：

METTLER　TOLEDO

操作规范：

a）调节两只水平调节脚，使水平泡调节至中央，达水平状态。

b）接通电源，按on/off键，预热20-30分钟。

c）准备好2000.0g校准砝码

d）让天平空载，按住CAL键不放，直到天平显示出现‘CAL’字样后松开此键，闪现所需校正的砝码值。

f）将2000.0g校准砝码置于称盘中央，当‘0.00g’闪现时，移去砝码，当天平闪现‘caldone’，接着又出现‘0.00g’时，天平的校准结束。

天平回到称量工作方式，等待称量。

g）称量

1.简单称量：

将样品放在秤盘上，等待直到稳定指示符‘0’消失，读取称量结果。

2.去皮称量：

将空容器放在天平秤盘上，显示其重量，单击‘O/T’键去皮，向空容器中加料，并显示其净重值。

注意事项：

a）称量前必须调节天平的水平位置。

b）定期对天平进行校正

c）称量样品的重量要在天平的量程范围内。

d）可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的，并保持其干净。

4.5.2电子分析天平

型号：

AL204

厂家：

METTLER　TOLEDO

操作规范：

a）调节两只水平调节脚，使水平泡调节至中央，达水平状态。

b）接通电源，按on/off键，预热20-30分钟。

c）准备好200.0g校准砝码

d）让天平空载，按住CAL键不放，直到天平显示出现‘CAL’字样后松开此键，闪现所需校正的砝码值。

f）将200.0g校准砝码置于称盘中央，当‘0.0000g’闪现时，移去砝码，当天平闪现‘caldone’，接着又出现‘0.0000g’时，天平的校准结束。

天平回到称量工作方

式，等待称量。

g）称量

1、简单称量：

打开壁风罩，将样品放在秤盘上，关闭壁风罩，等待直到稳定指示符‘0’消失，读取称量结果。

2、去皮称量：

打开壁风罩，将空容器放在天平秤盘上，显示其重量，单击‘O/T’键去皮，向空容器中加料，关闭壁风罩，等待直到稳定指示符‘0’消失，并显示其净重。

注意事项：

a）称量前必须调节天平的水平位置，称量时必须关闭避风罩，减少称量误差。

b）定期对天平进行校正。

c）称量样品的重量要在天平的量程范围内。

d）可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的，并保持其干净。

4.6浊度仪

操作规范：

4.6.1.按开关键将仪器打开，显示“——”，仪器准备好测量。

4.6.2.按下CAL键，仪器显示CAL大约6秒钟然后校准模式停止。

4.6.3.当CAL仍在闪烁时，再次按下CAL，仪器现在处于校准模式。

CL出现在屏幕的下角。

校准日期通过按DATE/→键进行编辑，按住READ/↑键，选择正确的数字。

显示的左手处（月日）是缺省的闪烁参数，为月份。

4.6.4.按CAL键确认显示的数值并进行下一步，显示ZERO闪烁信息。

4.6.5将标准液HI93703-0（或无浊度稀释水）倒入测量比色皿内，插入测量槽并按下CAL闪烁的SIP表示仪器正在测量。

大约一分钟后仪器通过显示“10.0”提示用HI93703-10标准液进行校准。

4.6.6使用HI93703-10标准液，重复5过程。

4.6.7大约一分钟后仪器显示“——”，校准完毕。

4.6.8将完全搅动均匀的样品倒入干净的比色皿内距瓶口0.5cm，在试管插入测量池之前，必须保持比色皿无指纹、油脂、赃物，尤其是距瓶底2cm光通过的区域。

4.6.9将试管放入测量池内，在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡溢出，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，黑盖上的标志与LCD上的箭头相对。

4.6.10按下READ/↑键，LCD显示“SIP”并闪烁，大约30秒后显示读数。

4.7糖度计

4.7.130P手持糖度计

厂家：

METTLER　TOLEDO

操作规范

1.零刻度校准：

a）装好电池，将糖度计放在水平的操作台面上。

b）按“esc”键打开开关。

c）用吸管滴几滴RO水到检测槽中，按“cal”键，仪器自动校正。

f）当测量偏差小于0.0005时，按“↑”或“↓”键，屏幕显示“yes”时，再按“ok”键，校正完毕，并用面巾纸吸干检测槽。

2.样品测定：

a）用滴管移取3滴常温样品于检测槽中。

b）按“measure”键读数，重复检测2-3次，其稳定值即为样品的检测结果。

c）用RO水清洗样品槽，并用面巾纸吸干水待用。

3.注意事项：

a）每次测量时要读数字稳定的值。

b）每4小时进行一次“0”刻度校正。

手持糖度计

厂家：

METTLER　TOLEDO

操作规范：

1.“0”刻度校准：

a）用RO水清洗棱镜面及盖板，再将RO水滴加在棱镜面上，盖上盖板，在镜面上不得有气泡。

b）将糖度计于水平的状态从接眼部观测，调整至视野明晰清楚，用专用螺丝刀旋转调节钮，将RO水界面与“0”刻度线重合。

c）每次使用前均需调整“0”刻度。

2.样品测定：

a）使用前经过“0”刻度校准后，用面巾纸将棱镜面及盖板擦拭干净。

b）滴上样品1-2ml于棱镜上，盖上盖板，测试区不得有气泡。

c）将糖度计于水平的状态从接眼部观测，调整至视野清晰。

d）视野分为兰色及无色两部分，依中央的刻度读取其境界线即为被测样品的糖度。

f）使用后，用RO水清洗棱镜面及盖板，并用干净的面巾纸擦拭干净。

3.注意事项：

a）读数时应将仪器对准明亮处，并保持水平。

b）每次使用前均需进行“0”刻度校准，使用后需清洗干净。

c）样品的测量值必须在仪器的测量范围内。

d）测量的样品温度必须冷却到常温。

f）测量结果要准确，每次测量时必须用面巾纸将残留水吸干，避免因残留水而造成检测误差，影响检测结果，造成产品品质。

g）每次使用前均需调整“0”刻度。

4.8余氯测定仪

4.8.1SXZ-3型袖珍式比色器

4.8.2操作规范：

a）装比色盘入比色器中。

b）加水样入比色槽洗1-2次后，加样至刻度，作为空白水样，放入比色箱中。

c）用水样清洗1-2次比色槽，加入0.5ml（2-3滴）配制好的邻联甲苯胺溶液注入水样至刻度，插入比色箱中，静置10分钟后，即可进行比色测定。

如测定活性氯时，则在加试剂充分摇匀后立即测定。

d）转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。

如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，可根据上下二档的数值作出估计值。

e）测试完毕，取出比色槽倾尽样本液，洗洁后放好，待下次测试用。

4.8.3注意事项:

a）配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中，贮存温度不得低于0℃，严禁与人体和其它物品接触。

b）色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁，不应与腐蚀性物品接触，用后应立即清洗。

c）若样品浓度不在比色器测量范围内，则样品必须先用纯水稀释一定倍数再检测。

样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。

d）比色盘应贮存于阴凉处，保持存放环境干燥，切忌受热、日晒与接触各种化学药品，以防褪色影响测试结果。

e）比色片使用较长时间后应予以更换，一般比色盘的正常使用期限为一年。

4.9分光光度计

4.9.1仪器型号：

S22PC分光光度计

厂家：

上海棱光技术有限公司

4.9.2操作规范：

a）预热：

打开电源，预热30分钟

b）调零：

使用前或是改变波长时都需进行调零。

1.预置要测定的内容（即测定透射比，吸光度，浓度因子，浓度直读），选定波长，并将空白样放入样品室第一试样槽中。

2.调零，打开试样盖，按0%键，即进行自动调零。

3.调100%，盖下试样盖，按100%键，即进行自动调零。

若没到零点可进行多次调整，直到零位为止。

并且在测试过程中要多注意调零。

c）样品测定

1.将所要测定的样品置入样品室第二、三、四光路试样槽中，拉动拉杆，改变试样槽位置让不同光路进入。

2.每拉动一次，读出数据。

d）注意事项：

1.清洁仪器外表时，宜用温水擦拭，勿使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。

2.比色皿每次使用后就用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿中备

3.波长范围检查：

4.主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；

5.转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键，应正常调节100%，开样品室盖时就能正常调0%。

e）温湿度要求：

环境温度：

10-30℃，环境湿度<85%

4.102WA-J阿贝折射仪

4.10.1仪器型号：

2WA-J

仪器规格：

测量范围：

nD1.3000-1.700

测量准确度（nD）0.0002

厂家：

上海光学仪器五厂

4.10.2操作规范：

a）准备工作：

在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。

对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心。

通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。

校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。

b）每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1：

4）的混合液和脱脂棉花轻拭干净，以免留有其他物质，影响成像清晰度和测量精度。

c）测定工作：

1、测定透明、半透明液体：

将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。

打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，在适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。

2、测定透明固体：

被测物体上需有一个平整的抛光面。

把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的方法如前所述。

3、测定半透明固体：

测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度，利用反射光束测量，具体操作方法同上。

4、测量蔗糖内糖量浓度：

操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。

4.10.4注意事项：

a）仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。

b）当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作（包括光学零件、金属零件以及油漆表面），防止侵蚀损坏仪器使用完毕后必须做好清洁工作。

c）被测式样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。

d）经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去。

如光学零件表面粘上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。

e）仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。

4.11低速台式离心机

4.11.1型号：

TDL-60B

厂家：

上海安亭科学仪器厂

4.11.2操作规范：

a）将样品等量放置在试管内，并将其对称放入转头；

b）拧紧盖型螺母，盖好盖门。

将仪器接上电源，打开仪器后面的电源开关，此时数码管显示的“0000”表示仪器已接通电源；

c）调整仪器的运行时间和运行速度，按相应的功能键，使相应的指示灯亮，数码管即显示该参数值，此时可用“▲”及“▼”键相结合调整参数至需要的值，并按确认键确认贮存。

d）按开键启动仪器，以期运行过程中数码管显示转速，需要查看其他参数时，可按功能键，使该参数对应的指示灯亮，数码管显示该参数。

e）仪器运行完所设定的时间后自动停机。

f）试验完毕，将仪器擦拭干净，以防腐蚀。

4.11.3注意事项

a）对称位置所放样品必须等重量。

b）测试完毕等待自动停机后方可打开盖子，取出样品。

c）保持仪器的清洁干净，以防腐蚀。

4.12定氮仪

4.12.1型号：

KDN04.08A.C

厂家：

上海精隆科学仪器有限公司

4.12.2操作流程

a）消化

1.将装有试样及硫酸的消化管放入消化架的各个孔内，置于消化炉上；

2.将抽吸泵按要求分别用橡胶管与自来水龙头、排污管连接，另一端接橡胶管置入下水道内，自来水水量应放大，使抽吸泵有足够的吸力，使废气排出，提高排污效果，连接的橡胶管不宜过长；加热初始阶段注意观察，防止温度过高造成急沸使试样飞溅；

b）蒸馏

用橡胶管分别把出水、排水、水泵、碱泵接口连接，出水、排水管分别插入下水道内，进水管与自来水龙头相连接，水泵、碱泵接口用先交管连接口分别插入蒸馏水瓶及碱液瓶内。

蒸馏前，先把蒸发炉内水排尽：

关闭排水阀，拨动电源开关，接通电源，按“蒸汽”健，待红灯熄灭绿色指示灯闪亮后，蒸汽即自动喷