实验室常用检验仪器操作规范.docx

1、实验室常用检验仪器操作规范检验仪器操作规范1. 仪器分类和作业规范理化检验仪器(序号从4.1-4.30)4.1 原子吸收仪4.2 离子色谱仪4.3 pH/电导率仪（或其他pH计及电导率仪）4.4电光分析天平4.5电子天平/电子分析天平4.6浊度仪4.7糖度计4.8余氯测定仪4.9分光光度计4.10阿贝折射仪4.11 低速台式离心机4.12 定氮仪4.13密度/比重/浓度计4.14比色管4.15电热恒温干燥箱生化检验仪器（序号从4.31-4.40）4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅4.32生物显微镜4.33生化培养箱4.34霉菌培养箱其他（序号从4.61-4.70）4.61激光粒子计数器备注：以下仪

2、器操作规范按仪器分类顺序编写4.1原子吸收仪a) 接通仪器主机电源，再接通计算机及打印机电源。打开电脑，待Windows95屏幕左下角显示Start将箭头指向Start，并点击。联机正常后出示Aawinlab，点击打开。b) 将空白溶液置于自动进样器位置1上，标准溶液于2上，试样溶液在其他编码位置上。c) 打开氩气钢瓶，并调节为300-450Kpad) 接通石墨炉冷却水系统电源。工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页 、校正页 、石墨炉页。箭头指向WorkSpace，并点击它，出现下图所示的对话框，然后点击Calibrate进行校正曲线，完毕点击Analyze Samples

3、进行试样的测定。备注：作结束后如需存储文件，点击File上的Save，显示Save Method As窗口，在Method Name一栏上打上方法名字，并点击OK。工作结束后点击Automated Analysis Control 窗口的Flush Sampler，冲洗进样系统；退出软件，关掉主机就、计算机 、打印机 、冷却水系统和石墨炉电源；关紧氩气钢瓶。4.2 离子色谱仪离子色谱仪、移液管、滤纸（0.45m）、阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸a) 洗液的配置：1. 阴离子淋洗液的配置：称取0.371g Na2CO3 、0.084NaHCO3分别溶于无离子水配置成1L溶液，用孔径为0.4

4、5m滤纸，直接用溶剂过滤器过滤，先弃去前面部分液体，再继续过滤，再倒入洗瓶后可直接使用。2. 阳离子淋洗液的配置：用移液管移取1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成1L溶液，用孔径为0.45m滤纸，直接使用溶剂过滤器过滤，先弃去前面部分液体，再继续过滤，再倒入洗瓶后可直接使用。b) 管路的连接：配好淋洗液后，检查色谱各管路是否接好，测阴离子一定要用阴离子柱，即淋洗液需与柱对应，且保证各管路接口准确。c) 开机：插上电源，按仪器电源键，再按PUMP键，后按PRESSURE 键直到压力显示为1000psi以上再按SRS键。d) 基线的校准：打开电脑，点击电脑屏幕坐下角开始处，点击程序打开软件N200

5、0，选择在线工作站，选定通道2；在实验信息页点击左上角处缺省；在方法页选定采样结束自动积分，最小面积为10000，积分方法选择外标法，修改完毕点击采用；再点击数据采集后，点查看基线，并点击零点校正，自动进行基线的校准。e) 进样：等基线较平整后可进样，先用无离子水清洗进样口几次，进标准样，一般进样量大于25ul即可。f) 采样：进样完毕，一手按仪器上的inject键，一手用鼠标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。g) 自动分析：进样后仪器进行自动分析，数分钟后出峰完毕，点击软件中“结束采样”后会进行自动积分，显示结果。h) 关机：分析完毕后，应先关闭软件，再逐此关闭SRS，PUMP，最后关

6、闭电源标准溶液的配置附录：离子色谱标准溶液的配制一、作用：本标液用于各种离子的测定。二、仪器：电子分析天平（精确至0.0001g）、滴定管、烧杯（000ml）、容量瓶。三、试剂：NaF、NaCl、NaBr、NaNO3、Na2SO4、CH3COONa3H2ONaNO2 NH4Cl、KCl、镁条四、配制：1.阴离子标准液：称取NaF2.210g，NaCl1.648g， NaBr1.288g，NaNO31.371g， Na2SO41.479g ，NaNO21.500g，KH2PO41.433g 在去离子水中定容至1升，为1000mg/l，再依具体情况稀释。2.阳离子标准液：称取NH4Cl2.965g

7、 、KCl1.907g 、镁条（溶于6N盐酸）1.000g 、NaCl2.542g，CaCl22.775g在去离子水中定容至1升，为1mg/L即1000ppm，再依具体情况稀释。4.3 PH/电导率仪4.3.1 MPC227 pH/电导率仪型号：MPC227厂家：METTLERTOLEDO操作规范：1.校准pHa.采用2点法校正：先校正6.86缓冲液，将电极放入6.86缓冲液，按下CAL时，选定的会显示2秒钟，然后仪器开始校正。b.用自动终点来校正，等数据达到稳定终点时，读数会被固定，冲洗电极并吸干。d.重复按CAL键，在任何阶段退出校正路线。2.校准电导率a.采用2点法校正：先将电极置于空气

8、中按CAL键，使用自动确定终点，显示0.00。b.再使用电导标准液，将电极放入标准液中，按CAL键，使用自动确定终点。c.也可采用一点校正法，即不采用空气校正第一点，直接采用电导标准液校正，将电极放入标准液中按CAL键两下即可。d.校正完毕，清洗传感器，按READ键回到样品测试状态。3. pH/电导率测试：a.选择pH或电导率模式。b.将电极放入样品，按READ键，使用自动确定终点。c.测试完毕，用RO水清洗、吸干并保存电极。4. 注意事项：a.为达到最佳的准确度，标准液和样品应处于同一温度；电导标准液应选用接近样品值的标准液进行校正；b.不使用过期的缓冲液、电导标准液；c.PH和电导率不在同

9、一样品杯中测定。d.使用覆盖样品值的缓冲液组校正，使用新电极或修整过的电极时，选用接近PH7的缓冲液作为第一校正点。e.将PH电极从一个溶液移到另一溶液时，用蒸馏水冲洗并用吸水纸吸干电极，勿擦拭电极以防极化和响应时间变慢。f.电导率测试时，确保溶液的液面高于测量元件的腔体g.电导电极测量间隙或使用后用蒸馏水冲洗传感器，并确保进行下一次测试时，电极干燥。4.3.2 CON510电导率仪仪器型号：CON510厂家：新加坡操作规范：1.按ON/OFF开机进入测试状态2.校准：将电极插入84s标准液中，按CAL/MEAS键自动进行校准。3.等到屏幕左上角出现Ready后，按ENTER/RANGE键进行

10、测试。4.3.3 PH计1. 仪器及试剂：PH计(Delta 320)，标准缓冲校正液，烧杯(100ml)2. 操作规范:2.1校正：a. 按on/off键关闭显示屏。b. 按mode键并保持，再按on/off键。松开mode键，此时显示屏显示b=1c. 按cal键，显示屏显示b=2,再按cal键，显示屏显示b=3d. 按READ键，选择合适的组别备注：b=1组对应的缓冲液PH值为4.00、7.00、10.0 b=2组对应的缓冲液PH值为4.01、7.00、9.21b=3组对应的缓冲液PH值为4.01、6.86、9.18f. 取出玻璃电极用RO水洗净，用滤纸吸干。g. 将玻璃电极浸入第一个校正

11、液中，按CAI键，320PH计在校准时自动判定终点。要人工定义终点，按READ键。h. 将电极用RO水清洗干净，用滤纸吸干。i. 将电极放入第二个缓冲液中并按CAL键，320PH计在校准时自动判定终点。要人工定义终点时，按READ键。j. 按READ键回到样品测定方式。2.2 测量a.将电极放入样品种，按READ启动测定过程，小数点回闪动，显示屏同时显示数字式及模拟式PH值。b. 要将显示静止在终点上，按READ键。c. 用RO水将电极清洗干净，并将电极浸泡在RO水中。2.3. 注意事项：a. 校正时所选择的组别必须与所使用的缓冲液PH值相一致。b. 定期对电极进行校正，校正时先使用与PH值7

12、接近的缓冲液进行第一点校正。c. 将电极从一种溶液移到另一种溶液时之前，用RO水清洗电极，并用滤纸将水吸干。d. 请勿用滤纸擦拭电极，因为这样会产生极化和响应迟缓现象。e. 小心使用电极，请勿用之作搅拌器。f. 在拿放电极时请勿接触电极膜，电极膜的损伤会导致精密度降低和响应迟缓现象。g. 测量时，请确保电极液体连接部能浸没。h. 请勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的缓冲液倒回未用过的缓冲液中。i. 每次测试完毕，必须将玻璃电极洗净插入装有RO水的烧杯中，且勿干燥、脱水。长时间不用电极时，请将电极盖上保湿冒，灌满充填液并盖住填液孔，并关闭电源。j. 玻璃电极易破损，需保护好，尽可能不碰到四

13、周及底部。4.4电光分析天平4.4.1 型号：TG-328 精确度：0.1毫克 厂家：上海天平仪器厂4.4.2 操作程序：a) 打开天平的执手开关，检查投影屏指针是否指在零点，如有偏移将其调到零点。b) 先按估计量添加砝码；再按指针偏移方向增减砝码，直至投影屏指针静止到10毫克内的读数为止。c) 砝码加投影屏指针读数即为称量值。4.4.3 注意事项：a) 当执手开关使用时，必须缓慢均匀的转动启闭，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动会造成计量误差。b) 每次称量时，都应该将天平执手开关关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称量时放置重物。c) 天平室内温度最好保持在20左右，框罩内因放

14、置干燥剂（最好用硅矾），忌用酸性液体干燥剂。d) 天平使用完毕后，应将制动器关闭和砝码指数盘旋到0位，并将天平用套子罩上。e) 如搬动天平，必须将横梁、称盘、挂钩等小零件小心拿下，放入盒内（包括环形砝码），其他零件不得随意拆下。f) 如天平要在另一气候环境使用时，必须根据上述方法清理和安装，然后一定要存放4小时后才能使用g) 发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检定合格后，方能继续使用。4.5 电子天平4.5.1 电子天平型号：PB3002-N，厂家：METTLERTOLEDO操作规范：a) 调节两只水平调节脚，使水平泡调节至中央，达水平状态。b) 接通电源，按on/

15、off键，预热20-30分钟。c) 准备好2000.0g校准砝码d) 让天平空载，按住CAL键不放，直到天平显示出现CAL字样后松开此键，闪现所需校正的砝码值。f) 将2000.0g校准砝码置于称盘中央，当0.00g闪现时，移去砝码，当天平闪现cal done，接着又出现0.00g时，天平的校准结束。天平回到称量工作方式，等待称量。g) 称量1. 简单称量：将样品放在秤盘上，等待直到稳定指示符0消失，读取称量结果。2. 去皮称量：将空容器放在天平秤盘上，显示其重量，单击O/T键去皮，向空容器中加料，并显示其净重值。注意事项：a) 称量前必须调节天平的水平位置。b) 定期对天平进行校正c) 称量

16、样品的重量要在天平的量程范围内。d) 可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的，并保持其干净。4.5.2 电子分析天平型号：AL204厂家：METTLERTOLEDO操作规范：a) 调节两只水平调节脚，使水平泡调节至中央，达水平状态。b) 接通电源，按on/off键，预热20-30分钟。c) 准备好200.0g校准砝码d) 让天平空载，按住CAL键不放，直到天平显示出现CAL字样后松开此键，闪现所需校正的砝码值。f) 将200.0g校准砝码置于称盘中央，当0.0000g闪现时，移去砝码，当天平闪现cal done，接着又出现0.0000g时，天平的校准结束。天平回到称量工作方 式，等待称量。g)

17、 称量1、简单称量：打开壁风罩，将样品放在秤盘上，关闭壁风罩，等待直到稳定指示符0消失，读取称量结果。2、去皮称量：打开壁风罩，将空容器放在天平秤盘上，显示其重量，单击O/T键去皮，向空容器中加料，关闭壁风罩，等待直到稳定指示符0消失，并显示其净重。注意事项：a) 称量前必须调节天平的水平位置，称量时必须关闭避风罩，减少称量误差。b) 定期对天平进行校正。c) 称量样品的重量要在天平的量程范围内。d) 可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的，并保持其干净。4.6 浊度仪操作规范：4.6.1. 按开关键将仪器打开，显示“”，仪器准备好测量。4.6.2. 按下CAL键，仪器显示CAL大约6秒钟然后

18、校准模式停止。4.6.3. 当CAL仍在闪烁时，再次按下CAL，仪器现在处于校准模式。 CL出现在屏幕的下角。校准日期通过按DATE/键进行编辑，按住READ/键，选择正确的数字。显示的左手处（月日）是缺省的闪烁参数，为月份。4.6.4. 按CAL键确认显示的数值并进行下一步，显示ZERO闪烁信息。4.6.5 将标准液HI93703-0（或无浊度稀释水）倒入测量比色皿内，插入测量槽并按下CAL闪烁的SIP表示仪器正在测量。大约一分钟后仪器通过显示“10.0”提示用HI93703-10标准液进行校准。4.6.6 使用HI93703-10标准液，重复5过程。4.6.7 大约一分钟后仪器显示“”，校

19、准完毕。4.6.8 将完全搅动均匀的样品倒入干净的比色皿内距瓶口0.5cm，在试管插入测量池之前，必须保持比色皿无指纹、油脂、赃物，尤其是距瓶底2cm光通过的区域。4.6.9 将试管放入测量池内，在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡溢出，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，黑盖上的标志与LCD上的箭头相对。4.6.10按下READ/键，LCD显示“SIP”并闪烁，大约30秒后显示读数。4.7糖度计4.7.1 30P手持糖度计厂家：METTLERTOLEDO操作规范1 .零刻度校准：a) 装好电池，将糖度计放在水平的操作台面上。b) 按“esc”键打开开关。c) 用吸管滴几滴RO水到检测槽中，按“c

20、al”键，仪器自动校正。f) 当测量偏差小于0.0005时，按“”或“”键，屏幕显示“yes”时，再按“ok”键，校正完毕，并用面巾纸吸干检测槽。2. 样品测定：a) 用滴管移取3滴常温样品于检测槽中。b) 按“measure”键读数，重复检测2-3次，其稳定值即为样品的检测结果。c) 用RO水清洗样品槽，并用面巾纸吸干水待用。3.注意事项：a) 每次测量时要读数字稳定的值。b) 每4小时进行一次“0”刻度校正。手持糖度计厂家：METTLERTOLEDO操作规范：1.“0”刻度校准：a) 用RO水清洗棱镜面及盖板，再将RO水滴加在棱镜面上，盖上盖板，在镜面上不得有气泡。b) 将糖度计于水平的状

21、态从接眼部观测，调整至视野明晰清楚，用专用螺丝刀旋转调节钮，将RO水界面与“0”刻度线重合。c) 每次使用前均需调整“0”刻度。2. 样品测定：a) 使用前经过“0”刻度校准后，用面巾纸将棱镜面及盖板擦拭干净。b) 滴上样品1-2ml于棱镜上，盖上盖板，测试区不得有气泡。c) 将糖度计于水平的状态从接眼部观测，调整至视野清晰。d) 视野分为兰色及无色两部分，依中央的刻度读取其境界线即为被测样品的糖度。f) 使用后，用RO水清洗棱镜面及盖板，并用干净的面巾纸擦拭干净。3. 注意事项：a) 读数时应将仪器对准明亮处，并保持水平。b) 每次使用前均需进行“0”刻度校准，使用后需清洗干净。c) 样品的

22、测量值必须在仪器的测量范围内。d) 测量的样品温度必须冷却到常温。f) 测量结果要准确，每次测量时必须用面巾纸将残留水吸干，避免因残留水而造成检测误差，影响检测结果，造成产品品质。g) 每次使用前均需调整“0”刻度。4.8 余氯测定仪4.8.1 SXZ-3型袖珍式比色器4.8.2 操作规范：a) 装比色盘入比色器中。b) 加水样入比色槽洗1-2次后，加样至刻度，作为空白水样，放入比色箱中。c) 用水样清洗1-2次比色槽，加入0.5ml(2-3滴)配制好的邻联甲苯胺溶液注入水样至刻度，插入比色箱中，静置10分钟后，即可进行比色测定。如测定活性氯时，则在加试剂充分摇匀后立即测定。d) 转动比色盘同

23、时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，可根据上下二档的数值作出估计值。e) 测试完毕，取出比色槽倾尽样本液，洗洁后放好，待下次测试用。4.8.3 注意事项:a) 配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中，贮存温度不得低于0，严禁与人体和其它物品接触。b) 色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁，不应与腐蚀性物品接触，用后应立即清洗。c) 若样品浓度不在比色器测量范围内，则样品必须先用纯水稀释一定倍数再检测。样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。d) 比色盘应贮存于阴凉处，保持存放环

24、境干燥，切忌受热、日晒与接触各种化学药品，以防褪色影响测试结果。e) 比色片使用较长时间后应予以更换，一般比色盘的正常使用期限为一年。4.9 分光光度计4.9.1 仪器型号：S22PC分光光度计厂家：上海棱光技术有限公司4.9.2 操作规范：a) 预热：打开电源，预热30分钟b) 调零：使用前或是改变波长时都需进行调零。1. 预置要测定的内容(即测定透射比，吸光度，浓度因子，浓度直读)，选定波长，并将空白样放入样品室第一试样槽中。2. 调零，打开试样盖，按0%键，即进行自动调零。3. 调100%，盖下试样盖，按100%键，即进行自动调零。若没到零点可进行多次调整，直到零位为止。并且在测试过程中

25、要多注意调零。c) 样品测定1. 将所要测定的样品置入样品室第二、三、四光路试样槽中，拉动拉杆，改变试样槽位置让不同光路进入。2. 每拉动一次，读出数据。d) 注意事项：1. 清洁仪器外表时，宜用温水擦拭，勿使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。2. 比色皿每次使用后就用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿中备3. 波长范围检查：4. 主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；5. 转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键，应正常调节100%，开样品室盖时就能正常调0%。e) 温湿度要求：环境温度：10-30，环境湿度85%4.10 2WA-J阿贝折射仪4.10.

26、1仪器型号：2WA-J仪器规格：测量范围： nD 1.3000-1.700 测量准确度(nD) 0.0002 厂家：上海光学仪器五厂4.10.2操作规范：a) 准备工作：在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。b) 每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的

27、毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1：4）的混合液和脱脂棉花轻拭干净，以免留有其他物质，影响成像清晰度和测量精度。c) 测定工作：1、测定透明、半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，在适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。2、测定透明固体：被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛

28、光面上加1-2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的方法如前所述。3、测定半透明固体：测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度，利用反射光束测量，具体操作方法同上。 4、测量蔗糖内糖量浓度：操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。4.10.4 注意事项：a) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。b) 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作（包括光学零件、金属零件以及油漆表面），防止侵蚀损坏仪器使用完毕后必须做好清洁工作。c) 被测

29、式样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。d) 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去。如光学零件表面粘上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。e) 仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。4.11低速台式离心机4.11.1 型号：TDL-60B厂家：上海安亭科学仪器厂4.11.2 操作规范：a) 将样品等量放置在试管内，并将其对称放入转头；b) 拧紧盖型螺母，盖好盖门。将仪器接上电源，打开仪器后面的电源开关，此时数码管显示的“0000”表示仪器已接通电源；c) 调整仪器的运行时间和

30、运行速度，按相应的功能键，使相应的指示灯亮，数码管即显示该参数值，此时可用“”及“”键相结合调整参数至需要的值，并按确认键确认贮存。d) 按开键启动仪器，以期运行过程中数码管显示转速，需要查看其他参数时，可按功能键，使该参数对应的指示灯亮，数码管显示该参数。e) 仪器运行完所设定的时间后自动停机。f) 试验完毕，将仪器擦拭干净，以防腐蚀。4.11.3 注意事项a) 对称位置所放样品必须等重量。b) 测试完毕等待自动停机后方可打开盖子，取出样品。c) 保持仪器的清洁干净，以防腐蚀。4.12定氮仪4.12.1 型号：KDN04.08A.C厂家：上海精隆科学仪器有限公司4.12.2 操作流程a) 消化1. 将装有试样及硫酸的消化管放入消化架的各个孔内，置于消化炉上；2. 将抽吸泵按要求分别用橡胶管与自来水龙头、排污管连接，另一端接橡胶管置入下水道内，自来水水量应放大，使抽吸泵有足够的吸力，使废气排出，提高排污效果，连接的橡胶管不宜过长；加热初始阶段注意观察，防止温度过高造成急沸使试样飞溅；b) 蒸馏用橡胶管分别把出水、排水、水泵、碱泵接口连接，出水、排水管分别插入下水道内，进水管与自来水龙头相连接，水泵、碱泵接口用先交管连接口分别插入蒸馏水瓶及碱液瓶内。蒸馏前，先把蒸发炉内水排尽：关闭排水阀，拨动电源开关，接通电源，按“蒸汽”健，待红灯熄灭绿色指示灯闪亮后，蒸汽即自动喷