第五章食品添加剂的分析.ppt

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课后复习n保健食品的特征n几种保健食品的功效成分n多糖在生物体内的功能分类n按聚合度大小，二至四聚体为低聚原花青素，五聚体以上为高聚原花青素。

第一节第一节概述概述n1.1食品添加剂的定义与分类食品添加剂的定义与分类n1.2食品添加剂的要求与规定食品添加剂的要求与规定n1.3食品添加剂的检测意义与方法食品添加剂的检测意义与方法1.1食品添加剂的定义与分类食品添加剂的定义与分类n一定义：

食品添加剂（foodadditives）,是指为改善食品品质、延长食品保存期，以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。

n复配食品添加剂：

为了改善食品品质、便于食品加工，将两种或两种以上单一品种的食品添加剂，添加或不添加辅料，经物理方法混匀而成的食品添加剂。

在我国，营养强化剂也属于食品添加剂。

食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）序序号号名称名称主要主要成分成分可能添加的可能添加的主要食品主要食品类别可能的可能的主要作主要作用用检测方法方法1皮革水皮革水解物解物皮革水解皮革水解蛋白蛋白乳与乳制品乳与乳制品含乳含乳饮料料增加蛋增加蛋白白质含含量量乳与乳制品中乳与乳制品中动物水解蛋白物水解蛋白鉴定定L（）（）羟脯氨酸含量脯氨酸含量测定（定（检测方法由中国方法由中国检验检疫疫科学院食品安全所提供。

科学院食品安全所提供。

联系方式：

系方式：

W）2溴酸溴酸钾溴酸溴酸钾小麦粉小麦粉增筋增筋GB/T20188-2006小麦粉中溴小麦粉中溴酸酸盐的的测定定离子色离子色谱法法3内内酰胺胺酶（金玉（金玉兰酶制制剂）内内酰胺胺酶乳与乳制品乳与乳制品掩蔽掩蔽抗生素抗生素液相色液相色谱法（法（检测方法由中国方法由中国检验检疫科学院食品安全所提疫科学院食品安全所提供。

供。

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W）4富富马酸酸二甲二甲酯富富马酸酸二甲二甲酯糕点糕点防腐防腐防虫防虫气相色气相色谱法（法（检测方法由中国方法由中国疾病疾病预防控制中心防控制中心营养与食品养与食品安全所提供）安全所提供）1.1食品添加剂的定义与分类食品添加剂的定义与分类n二分类：

全世界有4000-5000种，我国有2424种。

按来源分为天然食品添加剂和人工食品添加剂。

前者主要由动、植物提取制得，也有一些来自矿物或微生物的代谢产物；后者通过化学合成的方法得到。

1.2食品添加剂的要求与规定食品添加剂的要求与规定n一对食品添加剂的要求与规定n应通过食品安全性毒理学评价程序n在进入人体后最好能参与人体正常代谢，或能被正常解毒过程解毒后全部排出体外。

n加入添加剂后的食品符合卫生要求。

不破坏营养成分n食品添加剂在达到加入目的后，最好能在后续加工、烹调过程中被破坏或排除，不被人体摄入。

n二食品添加剂的安全性评价n我国使用的食品添加剂必须经过卫生部批准并符合食品添加剂使用卫生标准。

1.3食品添加剂的检测意义与方法食品添加剂的检测意义与方法n食品添加剂的检测意义n合理使用添加剂对防止食品腐败变质，改善食品感官性状，满足人们对食品品种增多的需要有积极作用。

但是如果滥用或过量使用则将出现一些卫生问题，甚至造成对食品的污染。

如果使用不合格的食品添加剂，则会引起食物中毒。

n检测方法n食品添加剂在食品中的含量很低，（0.01-0.1）,因此分析时需要将添加剂分离后再富集、测定。

分离有蒸馏、透析、沉淀、萃取、层析等；检测方法主要有可见分光光度法、HPLC、GC、TLC、荧光分光光度法等。

第二节第二节食品中甜味剂的测定食品中甜味剂的测定n2.1概述概述n2.2食品中糖精食品中糖精（钠钠）的测定的测定n2.3食品中环己基氨基磺酸钠的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定n2.4食品中阿斯巴甜检验食品中阿斯巴甜检验2.1概述概述n定义：

甜味剂（sweetener）是以食品甜味为目的的食品添加剂。

n分类：

甜味剂种类很多，根据其来源可分为人工甜味剂和天然甜味剂两大类；按营养价值可分为营养型和非营养型（或低热型）甜味剂；按化学结构和性质又可分为糖类甜味剂和非糖类甜味剂。

2.1概述概述n来源：

天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质，主要有甘草、甜叶菊糖苷、糖醇类甜味剂等。

人工甜味剂主要是一些具有甜味但又不是糖类的化学物质，甜度一般是蔗糖的数十倍至数百倍，不具有任何营养价值，主要有糖精、环己基氨基磺酸钠、天门冬酰苯丙氨酸甲酯和天门冬酰胺酸钠等。

n方法：

HPLC、GC、TLC等。

2.2食品中糖精食品中糖精（钠钠）的测定的测定n糖精（saccharin）是我国允许使用的人工甜味剂之一，我国政府采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用。

1997年FAO/WHO规定糖精的ADI值为每日每千克体重05mg。

甜度是蔗糖的300倍，化学名为邻磺酰苯酰亚胺。

在酸性或碱性条件下，加热会逐渐分解，在pH3.8以下加热会失去甜味；易溶于乙醚，难溶于水，故常用钠盐。

n制取方法：

煤焦油中提炼出甲苯，经过硫酸磺化、五氯化磷和氨处理后，再用高锰酸钾氧化，最后经过结晶、脱水而得到白色结晶体，叫做“糖精”，芳香族磺酸化合物。

n毒理作用：

一般认为糖精在体内不能被利用，大部分从尿中排出而不损害肾功能，目前尚未发现对人体的毒害作用。

n分析方法：

常用HPLC法，可用于果汁、配制酒、汽水、蜜饯、糕点、食醋等样品的测定，灵敏度高，快速准确；TLC主要用于果汁、汽水、饮料、酱油、果酱、糕点、饼干等样品的测定，条件简单，适用性广，但只能作定性和半定量的分析。

一一高效液相色谱法高效液相色谱法n原理：

样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节pH值至中性，过滤后采用HPLC法，经C18柱分离，紫外检测器在230nm下测定，保留时间定性，峰面积定量。

n样品处理：

汽水，称取适量放入小烧杯，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水调至中性，加水定容后过滤；果汁，称取适量，氨水调至中性，加水定容，离心取上清液；配制酒，称取适量，水浴加热除去乙醇，氨水调至中性，加水定容后滤膜过滤。

n测定：

取相同体积的样液和标准溶液分别注入高效液相色谱仪。

方法说明方法说明n取样量为10g，进样量为10l时最低检出限为10ng。

n本法可同时测定食品中山梨酸和苯甲酸，出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠。

n被测溶液的pH值对测定和色谱柱的使用寿命均有影响，以中性为宜。

二二薄层色谱法薄层色谱法n原理：

食品中的糖精钠，在酸性条件下用乙醚提取，浓缩后挥去乙醚，用乙醇溶解残留物。

点样与聚酰胺薄层板上，展开，使待测组分分离。

显色后根据比移值Rf与标准比较，进行定性和半定量研究。

二二薄层色谱法薄层色谱法n样品处理：

对于饮料、汽水等，取一定量样品液，如含有二氧化碳则先微热搅拌去除；如含有酒精可加入NaOH溶液使其碱性，在沸水浴中加热除去后备用；对于糕点等含脂肪、蛋白质、淀粉多的食品，取一定量试样加入NaOH溶液进行透析。

取透析液用盐酸调节至中性后加CuSO4和NaOH溶液过滤备用；酱油、果酱、果汁等直接加CuSO4和NaOH溶液除蛋白。

将以上样液加盐酸酸化用乙醚提取，酸化水洗涤乙醚层，无水硫酸钠脱水后挥干乙醚，加乙醇溶解待测物，待分析。

测定测定n将样品提取液和糖精钠标准溶液点样于聚酰胺薄层板上，用正丁醇氨水无水乙醇（712）作展开剂展开，取出薄层板，挥干，喷显色剂溴甲酚紫溶液，斑点显黄色，根据样品点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。

方法说明方法说明n如存在二氧化碳，样品提取时容易产生大量气体，应先加热除去。

n乙醇即可溶于乙醚又可溶于水，提取时容易乳化，故应先除去乙醇。

n聚酰胺薄层板干燥后应于80活化后存于干燥器内。

n糖精钠在酸性条件下变成糖精，易溶于乙醚等有机溶剂中，不溶于水，所以样品中糖精钠在酸性条件下用乙醚提取。

n展开剂也可用异丙醇氨水无水乙醇（712）。

三三比色法比色法n糖精经氯仿、苯提取分离后，与酚和硫酸于175加热，转化成酚磺酞，然后用碳酸氢钠处理，形成的红色在558nm波长测定，和标准比较而定量。

四四紫外吸收光谱法紫外吸收光谱法食品中的糖精钠用透析法进行透析，用乙醚提取，转至aHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还原生成二氧化苯并异噻唑啉，此还原生成物用紫外吸收光谱法进行定性定量测定。

2.3食品中环己基氨基磺酸钠的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定n环己基氨基磺酸钠，又名甜蜜素（sodiumcylamate）是人工合成的非营养型甜味剂，白色针状结晶，甜度为蔗糖的50倍，易溶于水几乎不溶于乙醇等有机溶剂，FAO/WHO认定ADI为0-11mg/kg体重。

n分析方法：

GC法较另外两种方法操作简便而被广泛采用；GC及分光光度法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定；TLC法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定。

一一气相色谱法气相色谱法n原理：

在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，正己烷萃取后注入带火焰离子化检测器的气相色谱仪，保留时间定性，峰面积定量n样品处理：

液体样品摇匀后置冰浴中，含CO2的先加热除去；含酒精的加NaOH后沸水浴除去；固体样品研磨成粉用水定容过滤，取适量溶液置冰浴中。

加亚硝酸和硫酸溶液，加正己烷和氯化钠，析出正己烷离心。

n测定：

取相同体积的样品处理液和标准溶液注入色谱仪，保留时间定性，峰面积定量。

方法说明方法说明n样品中含有0.1g/kg环己基氨基磺酸钠即可检出，最低检出限为3-4g。

n用正己烷萃取反应形成的环己醇亚硝酸酯，而后气相色谱仪进样测定，加入氯化钠可提高萃取效率。

n重复测定相对标准偏差7，平行测定相对允许误差10。

二二分光光度法分光光度法n原理：

在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红素染料，在550nm下测A值，与标准比较定量。

n样品处理：

液体样品，除去CO2和酒精后称取适量样品与透析纸中，透析；固体样品同HPLC法处理。

测定步骤测定步骤n分别取样品透析液和标准液，冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸溶液，取出后加三氯甲烷静置弃上层液，分别加水、尿素-盐酸溶液洗三氯甲烷层，分别准确吸出三氯甲烷于2支比色管，以三氯甲烷作参比测A值。

n于各管中加入甲醇、磺胺置冰水中，取出恢复常温后加入盐酸萘乙二胺和甲醇，在550nm下测样品和标准溶液的A值。

n分别取水和透析液，除不加亚硝酸钠外，其他操作同样品处理，测定试剂和样液空白值，计算含量。

方法说明方法说明n样品中含有0.1g/kg环己基氨基磺酸钠即可检出，最低检出限为3-4g。

n环己醇亚硝酸酯溶于三氯甲烷中，加水、尿素-盐酸溶液可以洗去水溶性物质及杂质。

n重氮反应应在低温下进行，偶合反应应在常温下进行n重复测定相对标准偏差10，平行测定相对允许误差10。

三三薄层色谱法薄层色谱法n原理：

样品经酸化后，用乙醚提取，将样品提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开，经显色后根据薄层板上环己基氨基磺酸的比移值及显色斑点深浅，与标准比较进行定性和概略定量。

n样品处理：

饮料、果酱等，取一定量样品液，如含有二氧化碳则先微热搅拌去除，加氯化钠饱和，盐酸酸化；对于糕点等含脂肪、蛋白质、淀粉多的食品，取适量样品研碎，用石油醚提取，挥干后加盐酸酸化，加氯化钠饱和。

将以上样品用乙醚提取，无水硫酸钠脱水后，挥干乙醚，加乙醇溶解残留物备用。

测定步骤测定步骤n用微量注射器将样品液和环己基氨基磺酸标准液分别点样在聚酰胺薄层板下端，用正丁醇氨水无水乙醇（2011）作展开剂展开，取出薄层板，挥干，喷显色剂溴甲酚紫溶液，斑点显黄色，背景显蓝色。

根据样品点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。

方法说明方法说明n展开剂也可用异丙醇氨水无水乙醇（2011）n重复测定相对标准偏差2.8n本方法也可同时测定山梨酸、苯甲酸和糖精等成分n环己基氨基磺酸标准液最好现用现配，使用两周后应重新配制。

四、食品中阿斯巴甜检验四、食品中阿斯巴甜检验n性质：

甜味素，白色粉末，对酸、碱、热的稳定性较差。

（苯丙氨酸）n原理：

利用阿斯巴甜易溶于水和乙醇的特点，样品经处理后，采用高效液相色谱分析。

经反相C18