环保检测分析方法教材.docx

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环保检测分析方法教材

环保检测分析方法

水质分析检测规程

一、水硬度的检测

吸取中速滤纸过滤后的水样50ml锥型瓶中，加入10ml氨性缓冲液（ph=10）摇匀再加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液c=0.01mol/L进行滴定，近终点时速度需要缓慢，当溶液颜色由紫红色变变为纯蓝色为终点。

分析结果的表述以mmol/L表示

硬度：

（mmol/L）

式中：

c—ＥＤＴＡ标液的溶液的浓度（mol/L）

v1—消耗ＥＤＴＡ标液的体积（ml）

　　　v2—吸取水样的体积

二、氯离子的检测

白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。

用移液管移取100ml水样于250ml锥型瓶中，加2滴酚酞，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液或硝酸溶液调节水样的PH值，铁红色刚好变为无色，加入1.0ml铬酸钾溶液，在不断动的情况下，用硝酸银标液滴定到出现砖红色为止，记下消耗标液的体积。

分析结果的表述，mg/L表示氯离子的含量按下式计算：

Cl－=

（mg/L）

式中：

v1－滴定水样时消耗硝酸银标液的体积。

　　　C—硝酸银标液的浓度（mol/L）

　　　v2—吸取水样的体积（ml）

35.45—与1.00ml硝酸银标液[（AgNO3）=1.000mol/L]相当于克表的氯的质量。

三、PO43—的测定

方法提要：

在酸性溶液中，用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铜酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。

硫酸溶液1+1

抗坏血酸20g/L

钼酸胺溶液：

26g/L

磷酸标准溶液：

1ml含有0.5mgPO43-

磷酸标准溶液：

1ml含有0.02mgPO43-

工作曲线的绘制

分别取[0ml、20.ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml]0.02mg/mlPO43-的磷标液于5个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸胺溶液，3.0ml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，吸水空白为参比，测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-为横坐标，绘制工作曲线。

分析步骤：

取约250ml实验样品，经中速滤纸后，贮存于500ml烧杯中既成试样，从试样中取5.00ml试样溶液于100ml锥型瓶中，加入1.00ml（1+35）的硫酸溶液，5.0ml过硫酸钾（胺），用水调整锥型瓶中溶液体积约25ml，置于电炉上煮沸15分钟，在溶液近蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移到50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸胺溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计波长710nm处用试验溶液为参比测定吸光度，从工作曲线中查的对应磷含量。

计算公式：

PO43-=

四、悬浮物的检测

取出滤纸哄干5分钟置于干燥器皿中放至室温，用精密天平称滤纸计读数后再过滤试样溶液200ml，过滤完溶液后，取出滤纸再哄干20分钟干燥冷却至室温，再称滤纸计读数。

（mg/L）最后结果是：

（后称读数－前称读数）

五、粉尘浓度标准检测方法

1使用器材：

粉尘采样器（防爆型）

2检测方法：

根据采样目的，选择采样地点。

滤膜夹放入采样头拧紧，滤膜受尘面应迎向气流。

采样流量在20L/min，保持恒定。

采样持续时间，根据采样目的确定，一般为15min。

滤膜上粉尘的增重不应少于1mg,不应大于10mg。

采样结束后，关闭采样器，取出滤膜夹，放入存储盒，带回实验室分析，记录现场采样的环境及条件。

六、噪声的测量方法

1使用器材：

精度为Ⅱ级以上的声级计或环境噪声自动监测仪

2检测方法：

启动仪器，直接读数。

3气象条件；测量应在无雪、无雨的气候中进行，风力为5.5m/s以上时停止测量。

4测量时间：

测量应该在企事业单位正常工作时间内进行。

分昼、夜间两部分。

5采样方式：

用声级计采样时，仪器动态特性为“慢”响应，采样时间间隔为5s。

用环境噪声自动监测仪采样时，仪器动态特性为“快”响应，采样时间间隔不大于1s。

6测量值：

稳态噪声测量1min的等效声级。

周期性噪声测量1个周期的等效声级。

非周期性非稳态噪声测量整个正常工作时间的等效声级。

7测点的选择：

1）测点应选择在法定厂界1m高度1.2m以上的噪声敏感处。

2）若厂界与居民住宅相连，厂界噪声无法测量时，测点应选择在居室中央，室内限值应比相应标准值低10dB（A）。

8测量记录及数据处理

1）测量记录：

围绕厂界布点，布点数目及间距视实际情况而定。

在每一个测量点，计算正常时间内的等效声级，填入工业企业噪声测量记录表。

2）背景值修正：

背景噪声的声级值应比待测噪声的声级值10dB（A）以上，若测量值与背景值差值小于10dB（A），按下表进行修正。

差值

3

4—6

7—9

修正值

-3

-2

-1

七、一氧化碳的检测方法

1、非分散红外法

2使用仪器：

一氧化碳红外分析仪：

量程0～62.5mg/m3

记录仪：

0～10mv

流量计：

0～1L/min

采气袋、止水夹、双联球

3采样

4使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。

现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗

3～4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。

记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。

5操作步骤

1）仪器调零：

开机接通电源预热30min，启动仪器内装泵抽入氮气，用流量计控制流量为

0.5L/min。

调节仪器调零电位器，使记录器指针指在所用氮气的一氧化碳浓度的相应位置。

使用霍加拉特管调零时，将记录器指针调在零位。

2）仪器标定：

在仪器进气口通入流量为0.5L/min的一氧化碳标定气，调节仪器灵敏度电位

器，使记录器指针调在一氧化碳浓度的相应位置。

3）样品分析：

接上样品气体到仪器进气口，待仪器读数稳定后直接读取指示格数。

6结果计算

按下式计算一氧化碳浓度：

c＝1.25×n

式中：

c——样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3；

n——仪器指示的一氧化碳格数；

1.25——一氧化碳换算成标准状态下的mg/m3换算系数。

7准确度和精密度

四个实验室对二种不同浓度的一氧化碳六次测定的重复性变异系数小于测量量程的1％。

八、二氧化硫的检测方法

甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法

1测定下限：

当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。

2干扰与消除：

主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。

３原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

4仪器、设备

除一般通用化学分析仪器外，还应具备：

1）分光光度计（可见光波长380～780nm）。

2）多孔玻板吸收管10mL，用于短时间采样。

多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h连续采样。

３）恒温水浴器：

广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于O.5℃。

4）具塞比色管：

10mL。

5）空气采样器。

用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0～1L／min。

用于24h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。

流量范围0.2～0.3L／min。

各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。

５采样及样品保存

1、短时间采样：

根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O.5L／min的流量采样。

采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。

2、24h连续采样：

用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L／min的流量连续采样24h。

吸收液温度须保持在23～29℃范围。

3、放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。

4、样品运输和储存过程中，应避光保存。

6分析步骤

1校准曲线的绘制

2样品测定

1）样品溶液中如有混浊物。

则应离心分离除去。

2）样品放置20min.以使臭气分解。

3）　短时间采样：

将吸收管中样品溶液全部移入10mL比包管中，用吸收液（3.4）稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液（3.5）、混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。

如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。

4）连续24h采样：

将吸收瓶中样品溶液移入50mL容量瓶（或比色管）中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液（3.4）稀释至标线。

吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取2～10mL）于10mL比色管中，再用吸收液（3.4）稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液（3.5），混匀，放置10min以除去氮氧化物物的干扰，以下步骤同校准曲线的制。

7、结果表示

1计算空气中二氧化硫的浓度按式（4）计算：

式中：

A——样品溶液的吸光度；

A0——试剂空白溶液的吸光度；

Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A；

Vt——样品溶液总体积，mL；

Va——测定时所取样品溶液体积，mL；

Vs——换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样体积，L。

二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。

2精密度和准确度

10个实验室对含二氧化硫浓度为0.101μg／mL和0.515μg／mL的统一样品进行了测定。

1）精密度

重复性相对标准偏差：

分别小于3.5％和1.4％；

再现性相对标准偏差：

分别小于6.2％和3.8％；

2）准确度

实际样品加标回收率：

105个浓度在0.01～1.70μg／mL的实际样品的加标回收率为96.8％～108.2％。

九、总悬浮颗粒物浓度、可吸入颗粒物浓度标准的检测方法

　重量法

1、　原理

用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量（1.1—1.7m3/min）和中流量（0.05—0.15m3/min）采样法。

其原理基于：

抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。

本实验采用中流量采样法测定。

2、　仪器

1）中流量采样器：

流量50—150L/min，滤膜直径8—10cm。

2）流量校准装置：

经过罗茨流量计校准的孔口校准器。

3）气压计。

4）滤膜：

超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。

5）滤膜贮存袋及贮存盒。

6）分析天平：

感量0.1mg。

3、测定步骤

1）采样器的流量校准：

采样器每月用孔口校准器进行流量校准。

2）采样

（1）每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；

（2）迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。

天平放置在平衡室内，平衡室温度在20-25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；

（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；

（4）采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准确至1mm。

若有流量记录器，则可直接记录流量。

测定日平均浓度一般从8：

00开始采样至第二天8：

00结束。

若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；

（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。

将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表中。

3）样品测定：

将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表中。

4、计算

总悬浮颗粒物（TSP,mg/m3）=W/（Qn·t）

式中：

W——采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量（mg）；

t——采样时间（min）；

Qn——标准状态下的采样流量（m3/min），按下式计算：

Qn=Q2[（T3/T2）·（P2/P3）]1/2（273×P3）÷（101.3×T3）

=Q2[（P2/T2）·（P3/T3）]1/2（273/101.3）

=2.69×Q2[（P2/T2）·（P3/T3）]1/2

式中：

Q2——现场采样流量（m3/min）；

P2——采样器现场校准时大气压力（kPa）；

P3——采样时大气压力（kPa）；

T2——采样器现场校准时空气温度（K）；

T3——采样时的空气温度（K）。

若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代之。