分析化学实验.ppt

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分析化学实验分析化学实验哈尔滨商业大学化学中心http:

/1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。

2.每次实验，指导老师提前1015分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。

3.实验过程中，教师不得擅自离开实验室。

注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。

实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。

然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。

4.要求学生课前必须认真预习。

理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。

未预习者不得进行实验。

5.要求学生如实记录测量原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。

不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解“消防设施”和“安全通道”的位置。

树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

三三.参考书参考书1分析化学，华东理工大学化学系、四川大学化工学院，高等教育出版社，2003年2分析化学，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。

3分析化学实验，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。

4基础分析化学实验，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。

四四.滴定分析操作基本知识滴定分析操作基本知识1.化学试剂规格

（1）分析用水：

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水

（2）化学试剂规格：

IUPAC分五级：

ABCDE试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂BR咖啡色生化实验我国化学试剂规格及标识：

2.滴定操作：

（1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。

学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。

（2）讲解滴定分析操作的下列环节：

（a）配制01mol/LNaOH和01mol/LHCl溶液。

告诫：

永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！

NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！

（b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0.01ml的方法）。

每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。

（3）滴定操作：

（a）滴定姿势要站正。

（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。

（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。

（d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。

（e）半滴的控制和吹洗的方法。

（f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄”颜色要很清楚的能够区别。

（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。

移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。

溶液放完后，等候15秒方可取出。

（5）读数3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。

要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。

五五.容量仪器的校准容量仪器的校准1.实验仪器校准的意义2.容量仪器校准的方法初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。

例：

25mL移液管做绝对校准以及25mL移液管与100m量瓶之间的相对校准容量瓶需干燥或用45ml乙醇润洗后，晾干六六.实验内容实验内容实验一实验一0.1mol/LNaOH和和0.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定（标准溶液的配制与标定（3学时）学时）一.预习阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定方法。

写出预习报告。

二实验目的要求1学会用减量法称量物质。

2HCl标准溶液的配制与标定3NaOH标准溶液的配制与标定三、实验仪器和试剂1仪器：

台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20mL移液管、100mL容量瓶、洗耳球。

2试剂：

浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2甲基橙。

四本次实验内容指导1提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：

（1）配制01mol/LNaOH和0.1mol/LHCl溶液及保存告诫：

永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！

NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！

（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。

01ml的方法）。

每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。

（3）01mol/LHCl溶液的标定：

（提问：

称样量如何得来？

）用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.150.2克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀，加指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。

以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。

二次结果的相对偏差不超过0.2。

（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。

注意累计体积。

（5）滴定操作要求：

（a）滴定姿势要站正。

（b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。

（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。

（d）酸、碱管气泡排除的方法。

（e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。

（f）半滴的控制和吹洗的方法。

（g）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄”颜色要很清楚的能够区别。

（h）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。

移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。

溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。

若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。

（i）要求每位学生独立完成0.1mol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：

C1V1=C2V2）；0.1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。

并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。

（j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相差不大于0.02ml。

（6）按要求正确填写滴定记录表格。

（7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。

分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。

最后须经老师允许后方能离开。

五.实验记录与结果处理酸碱标准溶液比较HCl读数IIINaOH读数IIIVHCl/VNaOHHCl最后NaOH最后平均值HCl开始NaOH开始相对偏差VHCl（ml）VNaOH（ml）CNaOH盐酸标准溶液的标定

（1）

（2）

（1）

（2）用相对相差计算测定结果的精密度。

第一次第二次第二次第三次HCl读数IIINa2CO3+称量瓶重量（g）Na2CO3+称量瓶重量（g）Na2CO3+称量瓶重量（g）Na2CO3+称量瓶重量（g）HCl最后HCl开始VHCl（ml）CHCl平均值W1W2相对偏差六.思考题1.NaOH与HCl标准溶液的保存有什么不同？

2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理及过程、相关基准试剂及仪器。

3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？

为什么？

4.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？

为什么？

5.HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

6.什么是累计体积？

实验二实验二混合碱的含量的测定混合碱的含量的测定（双指示剂法双指示剂法）一.预习实验教材实验四内容二.实验目的要求1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算三本次实验内容指导1提问式演示讲解

（1）试样：

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

（2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。

此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3（3）设滴定体积V1ml。

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO22.注释：

（1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。

（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。

在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。

（4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。

（5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。

（6）要求学生用表格式记录数据。

四.实验仪器和试剂1仪器：

滴定装置25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。

2试剂：

0.1mol/LHCl标液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液；混碱试液。

五.实验记录及结果处理消耗HCl标准溶液的体积V2ml。

根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。

设试液的体积为Vml。

HCl标准溶液浓度（mol/L）混合碱体积（ml）20.0020.0020.00滴定初始读数（ml）第一终点读数（ml）第二终点读数（ml）V1（ml）V2（ml）平均V1（ml）平均V2（ml）WNaOHWNa2CO3WNa2CO3当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算：

当V1V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当V1V2试液为（NaHCO3、Na2CO3）；当V1=0，V20试液为（NaHCO3）。

即判断碱液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的哪几种组分组成。

实验三实验三铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定甲醛法（甲醛法（3学时）学时）一.预习：

实验教材实验五内容二.实验目的要求1学会掌握用甲醛法测定氮含量的方法和原理；2了解大样的取样原则，进一步学习使用移液管及容量瓶；3继续提高称量及滴定操作能力。

三本次实验内容指导1提问式演示讲解用甲醛法测定铵盐中氮的原理。

（1）试样：

NH4Cl、（NH4）2SO4等铵盐，是常用的无机化肥，是弱碱强酸盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。

（2），（Ka5.610-10不能用NaOH标准溶液直接滴定，而4（NH4）2SO4+6HCHO（CH2）6N4H+（六次甲基四胺酸离子）3H+6H2O六次甲基四胺Kb810-10计量点的pH值约为8.8，可选用酚酞为指示剂。

（3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行得比较慢，所以加甲醛后需要放置几分钟使反应完全。

（4）甲醛中常含有少量因其本身被空气氧化而生成的甲酸，使用前须以酚酞为指示剂，用稀NaOH溶液中和除去，否则将使结果偏高。

（5）同