分析化学实验.ppt

1、分析化学实验分析化学实验 哈尔滨商业大学化学中心http:/ 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。2.每次实验，指导老师提前1015分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。3.实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，

2、做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。5.要求学生如实记录测量原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。三三.参考书参考书 1分析化学，华东理

3、工大学化学系、四川大学化工学院，高等教育出版社，2003年2分析化学，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。3分析化学实验，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。4基础分析化学实验，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。四四.滴定分析操作基本知识滴定分析操作基本知识 1.化学试剂规格（1）分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水（2）化学试剂规格：IUPAC 分五级：A B C D E 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂优级纯GR 深绿色精密分析实验 二级试剂分析纯AR 红色 一般分析实验三级试剂化学纯CR 蓝色 一般化学实验生

4、化试剂BR 咖啡色 生化实验 我国化学试剂规格及标识：2.滴定操作：（1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。（2）讲解滴定分析操作的下列环节：（a）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！（b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0.01ml的方法）。每次润洗滴定

5、管的溶液体积应在10mL 左右。（3）滴定操作：（a）滴定姿势要站正。（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。（d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（e）半滴的控制和吹洗的方法。（f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄”颜色要很清楚的能够区别。（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）读数3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。五五

6、.容量仪器的校准容量仪器的校准1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。例：25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准容量瓶需干燥或用45ml乙醇润洗后，晾干六六.实验内容实验内容实验一实验一 0.1mol/L NaOH和和0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与标定（标准溶液的配制与标定（3学时）学时）一.预习 阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。二实验目的要求 1学会用减量法称量物质。

7、2HCl标准溶液的配制与标定 3NaOH标准溶液的配制与标定三、实验仪器和试剂 1仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。2试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2甲基橙。四本次实验内容指导 1提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：（1）配制01mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！（

8、2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。（3）01mol/L HCl溶液的标定：（提问：称样量如何得来？）用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.150.2 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀，加指示剂 滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄 色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2。（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积

9、比计算出氢氧化钠溶液的浓度。注意累计体积。（5）滴定操作要求：（a）滴定姿势要站正。（b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。（d）酸、碱管气泡排除的方法。（e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（f）半滴的控制和吹洗的方法。（g）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄”颜色要很清楚的能够区别。（h）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。（i）要求每位学生独立完成0.1mol/L H

10、C1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。（j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相差不大于0.02ml。（6）按要求正确填写滴定记录表格。（7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。五.实验记录与结果处理酸碱标

11、准溶液比较HCl读数I II NaOH读数 I IIVHCl/VNaOH HCl最后 NaOH最后 平均值 HCl开始 NaOH开始相对偏差 VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH 盐酸标准溶液的标定 （1）（2）（1）（2）用相对相差计算测定结果的精密度。第一次第二次第二次第三次HCl读数 I IINa2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)HCl最后 HCl开始 VHCl(ml)CHCl 平均值 W1 W2相对偏差 六.思考题 1.NaOH与HCl标准溶液的保存有什么不同？2.简述HCl标准溶液的配制过程、标

12、定原理及过程、相关基准试剂及仪器。3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？4.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？5.HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？6.什么是累计体积？实验二实验二 混合碱的含量的测定混合碱的含量的测定(双指示剂法双指示剂法)一.预习 实验教材实验四内容二.实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算三本次实验内容指导 1提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO

13、3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。（2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3（3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 2.注释：（1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，

14、否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。（4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。（5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。（6）要求学生用表格式记录数据。四.实验仪器和试剂 1仪器：滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。2试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞

15、 2g/L乙醇溶液；混碱试液。五.实验记录及结果处理 消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。HCl标准溶液浓度（mol/L）混合碱体积(ml)20.0020.0020.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)第二终点读数(ml)V1(ml)V2(ml)平均 V1(ml)平均 V2(ml)WNaOH WNa2CO3 WNa2CO3 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算：当V1 V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当V1V2试液为（NaHCO3、Na2CO

16、3）；当V1=0，V20试液为（NaHCO3）。即判断碱液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的哪几种组分组成。实验三实验三 铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定 甲醛法（甲醛法（3学时）学时）一.预习：实验教材实验五内容二.实验目的要求 1学会掌握用甲醛法测定氮含量的方法和原理；2了解大样的取样原则，进一步学习使用移液管及容量瓶；3继续提高称量及滴定操作能力。三本次实验内容指导 1提问式演示讲解用甲醛法测定铵盐中氮的原理。（1）试样：NH4Cl、(NH4)2SO4等铵盐，是常用的无机化肥，是弱碱强酸盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。（2），(Ka5.610-10 不能用NaOH标准溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4+6HCHO (CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸离子）3H+6H2O 六次甲基四胺Kb810-10 计量点的pH值约为8.8，可选用酚酞为指示剂。（3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行得比较慢，所以加甲醛后需要放置几分钟使反应完全。（4）甲醛中常含有少量因其本身被空气氧化而生成的甲酸，使用前须以酚酞为指示剂，用稀NaOH溶液中和除去，否则将使结果偏高。（5）同