图3晶界区硬化模型示意图
可见Hall-Perch公式虽是一个可靠的经验公式,可从不同的物理模型加以推导,但确切的物理模型尚难于最后确定。
欲利用Hall-Petch公式得出屈服、流变或断裂的微观结论时,需要谨慎对待。
2.4反常Hall-Petch关系[8]
在传统的租晶材料中,其硬度和屈服应力随着晶粒尺d的降低而升高,即通常所说的Hall-Petch效应。
但在纳米晶粒材料中.这种效应可能会受到抑制甚至出现相反的变化趋势。
通常粗晶材料的塑性变形主要是通过位错的运动和相互作用完成的.而以上模拟表明纳米晶粒的变形主要是通过晶界滑移和位错运动其同主导的,随着构成材料的晶粒的尺寸逐渐减小,片变形机理从位错运动向基于晶粒边界滑移的方式转变。
而粗晶材料中晶粒边界通常是作为位错核的接收器,其阻止位错的运动,从而提高材料的硬度和屈服应力等。
而在纳米材料中,晶粒边界成为了位错成核和原干滑移的源头,从而起到促进塑性变形的作用。
这使得Hall-Petch效应随着晶粒尺寸的减小而失效甚至出现相反的变化趋势
3.微量碳在细晶强化中的作用
由上文可知k为与材料有关的因子关于k的物理涵义以及合金元素对k的影响,许多研究者曾经做了大量理论与实验研究[9]。
结果表明,k强烈地受间隙式溶质原子的影响,同时也受热处理条件影响。
但是,间隙式溶质原子和热处理条件影响k的原因尚不清楚。
本文以高纯铁为试料,在尽可能地将材料微观结构(晶内与晶界析出,晶界偏析等)同一化后系统地研究微量碳在固溶状态、析出状态和偏析在晶界对σ0和k的影响,讨论微量碳影响的机理。
3、1实验材料及方法
实验用Fe-50C和Fe-80C合金铸锭是以高纯电解铁(99.995%Fe)为原料,采用高真空
(6×10-3Pa)高频感应熔炼,经Fe-4.3%C中间合金脱氧后注人水冷铜铸型得到的,其化学成分见表1。
铸锭在高纯红气保护下加热后,经热锻、冷锻、冷轧和机加工得到宽15mm,厚6mm板材。
为得到不含碳的高纯铁和碳浓度更低的试样,将Fe一80C合金板材在700℃流动湿氢和干氢气氛炉内退火不同时间,进行完全脱碳或降低碳量处理,所得试料的化学分析结果示于表1。
.四种试料的板材在700℃真空退火(5×10-2Pa)后冷轧成厚1mm的薄板,机加工成平行部宽3mm,长20mm的拉伸试样。
试样的热处理条件如表2所示,所有热处理均在5×10-2Pa真空炉内进行。
值得指出的是,与以往的研究不同,本文在调节晶粒尺寸热处理后对所有试样进行了微观结构同一化的最终热处理.。
表1试料的化学成分(质量分数×10-1)
表2热处理条件
拉伸试验在室温下进行,初期应变速率为3.8×10-4s-1。
显微组织观察用试样取自拉伸试样的未变形部位,用微分千涉型光学显微镜观察并测定晶粒尺寸,按ASTM规定的方法计算平均晶粒直径。
3.2实验结果与讨论
3.2.1固溶碳量对σ0和k的影晌
高纯铁的拉伸试验结果表明,应力应变曲线上不出现明显的屈服点,因此取0.2%塑性变形时的流变应力为屈服强度Fe-C合金试样的应力应变曲线上出现显著的由于屈服造成的突然应力降低,取下屈服点为σr。
σy与d-1/2之间的关系见图4。
对所得结果进行最小二乘法回归处理得到的直线关系表明,σy与d之间遵循Hall-Petch关系式.由直线关系可得高纯铁σ0=24MPa,k=7.5MPa·mm1/2。
随固溶碳量增加σ0和k均增加,但是固溶碳量由50×10-6增加到80×10-6,k增加很小。
因此可以认为k的最大值为22MPa·mm。
Handing[10]采用所谓的高纯铁(0.004%C,0.003%Si,0.001%S,0.002%P,0.0012%O,0.0005%N)研究了应变速率对细晶强化的影响,结果表明,应变速率在1×10-4-2.3×103s-1范围内变化对k没有明显影响。
图4固溶碳量对σ0和k的影晌
3.2.2碳化物析出对σ0和k的影晌
将
Fe-80C合金在250℃时效5h,使大部分碳原子以渗碳体形式析出后得到的σy与d-1/2之间的关系如图2所示。
图中同时给出了高纯铁和碳完全固溶状态下Fe-80C合金的结果。
与碳完全固溶状态下的结果比较,使碳析出为碳化物,σ0稍有降低,但k并不受影响。
这一结果表明,k不直接受固溶碳量的影响,也不受碳化物析出的影响。
图5碳化物析出对σ0和k的影晌
3.2.3碳在晶界偏析对k的影响
在二元Fe-C合金中碳原子在晶界的偏析量受晶内固溶碳量和温度控制[10]。
固溶碳量一定时,降低热处理温度将增加碳在晶界的偏析量。
具有不同晶粒直径的Fe一5C合金分别在500℃保温20h和在700℃保温2h后得到的,σy与d-1/2之间的关系如图3所示。
考虑到5×10-6固溶碳造成的固溶强化很小,所以在假定σ0与高纯铁相同的条件下对结果进行了最小二乘法回归处理结果表明,随碳在晶界的偏析量增加k显著增加。
图6碳在晶界偏析对k的影响
3.3结论
由上分析可知,Hall-petch关系式中的σ0项只受晶内固溶碳量和碳化物析出支配,这与基于位错理论的观点是一致的k项不直接受固溶碳量影响,而受碳在晶界的偏析量控制。
随晶界碳量增大,k直线增加。
这与Hall、petch和Cotterll的理论:
k应受晶内固溶原子和析出物的影响,不因晶界偏析而变化相矛盾。
但这可由用Li和Behnood等的理论:
k取决于晶界上位错源的密度和稳定性,而晶界上位错源的密度和稳定性又受溶质原子在晶界的偏析影响解释。
4一种细晶强化金属材料的新方法
细晶强化通常采用的方法有添加细化剂、快速凝固、振动凝固等铸造方法,以及等通道挤压、累积叠轧焊、异步轧制等塑性变形方法。
关于对称挤压方法来实现细晶强化的研究已经很多,并取得了很好的强化效果,下面介绍一种将剪切变形与传统挤压变形合二为一的挤压方法—不对称挤压方法,即将挤压模口设置在偏离中心的位置上,利用挤压时的较大静水压力和不对称挤压时的剪切变形来细化金属的组织。
4.1试验方法
试验材料:
2A50和2A12铝合金圆棒,经冷锻和机加工制成φ90mmx长100mm的试验坯料,在6.5MN多功能材料挤压机上挤压成形。
试验过程:
两种材料分别用中心孔和偏心孔模具做了挤压对比试验,挤出后的材料进行了力学性能测试,并通过光学显微镜进行组织观察。
组织观察选用低浓度氢氟酸水溶液,即1mL浓度为50%的氢氟酸+99mL水制成的试剂,侵蚀时间为30s左右。
4.2试验结果及分析
4.2.1挤压制品表面质量
图7为不对称挤压后的2A50,2A12铝合金制品照片,从图2中可以看出,挤压后的合金表面非常光亮,挤压痕不明显。
不对称挤压制品不仅没有发生弯曲和扭拧现象,而且呈现出比中心对称挤压制品更好的平直度,这说明在模具设计过程中,采用不对称的模孔人口锥角的设计是正确的。
图7挤压制品表面
4.2.2微观组织
合金在挤压前后均进行了内部显微组织的观察。
2A50铝合金属于All-Cu-Mg-Si系锻造铝合金,2A12铝合金属于Al-Cu-Mg-Mn系硬铝合金,图8a、b分别为挤压前2A50、2A12铝合金坯料的内部组织。
从图8中可以看出,2A12合金的原始晶粒为α-A1等轴晶,但晶粒尺寸较粗大,平均为300μm。
α-A1基体内部有大量弥散分布的第二相粒子,通过斑点标定确定是第二相A12CuMg相。
同时,由于经过了锻造加工成试验坯料尺寸,因此可看到晶粒内部被破碎成细小等轴的亚组织结构,这些小角度晶粒的平均尺寸为30μm。
2A50铝合金组织为α-A1固溶体基体上弥散分布大量的黑色β相(Mg2Si)颗粒状析出物,并且晶界模糊、粗糙,沿晶界析出有较粗大的β相质点,与2A12合金相比,内部经冷锻破碎细化的亚结构不明显,晶粒平均尺寸为20μm。
图9
(1)、
(2)分别为2A50和2A12铝合金经中心扁方孔、偏心30nun扁方孔不对称挤压后制品横截面的金相组织照片。
对比图8可以看出,铝合金在挤压变形之后晶粒得到明显细化,并且沿孔型长度方向被挤扁压长。
图8试验材料原始微观组织
(1)2A50
(2)2A12
图9两种合金经两种方法挤压后的微观组织
本试验中,2A50,2A12铝合金在不对称挤压过程中的细化现象,应该归因于挤压同时发生的强制剪切变形,并且在基体剪切细化的同时,维氏硬度达到4000Mpa-6000MP[11],无法变形的第二相粒子Mg2Si和Al2CuMg分别切过2A50,2A12的α-Al固溶体基体,从而使得基体材料得到明显细化。
4.2.3力学性能
本试验中,2A50,2A12铝合金经对称及不对称挤压后的力学性能指标如表3所示,从表中可见,合金的力学性能与其对应的图10中的组织十分吻合,即细晶组织呈现出高强度、高韧性。
通过测试结果可以看出,2A50铝合金经过不对称挤压后,与对称挤压相比,其强度差别不大甚至略有降低,Rm分别为280N/mm2和275N/mm2,但断裂伸长率由14.5%提高至18.1%。
对于2A12铝合金,模孔偏心设置后的不对称挤压材料的强度明显提高,这与其经不对称挤压后组织得到明显细化有直接关系,其Rm比中心对称挤压材的提高60N/mm2。
同时,伸长率降低不多。
表3经两种挤压方式挤压后合金的力学性能
4.3结论
不对称挤压制品表面光洁,无明显挤压痕,无弯曲、扭拧现象发生。
不对称制品得到的晶粒比对称制品的更为细小,组织致密。
2A50铝合金的晶粒直径由挤压前的30μm细化为挤压后的几μm;2A12合金的大角度晶粒尺寸由挤压前的300μm细化至5μm左右。
不对称挤压后制品的综合力学性能有较大提高,特别是2A12合金的抗拉强度明显高于中心模孔对称挤压制品的。
附件2
《云南省广播电视无线发射台(站)频率、
频道申报登记表》填写说明
1、本申报登记表作为向国家广电总局申报领取我省广播电视行业无线发射台(站)《广播电视频率使用许可证(甲类)》的基本依据。
请各级广播电视行政主管部门逐项认真填写。
2、本申报登记表针对我省辖区内各级广播电视发射台(转播台)、广播电视卫星上行站、MMDS发射台现状在播的广播电视频率、频道的使用、审批、管理和播出情况。
其中,广播电视发射台(转播台)包括发射机标称功率100瓦(含)以上的中波、短波、调频、电视发射台(转播台),以及所有功率等级的广播电视卫星上行站、MMDS现状发射台(站)。
3、如果广播电视发射台(站)发射机(现状在播频率、频道)数目较多,可将申报登记表复印后继续填写,申报表纸质文件内容必须与申报表电子文档内容一致。
如果台站在频率、频道的使用、审批、管理和播出中有其他情况需要说明,或者在06~07年我省农村中央广播电视节目无线覆盖建设中实际发射台址与省局项目组下发《各州(市)农村中央广播电视节目无线覆盖建设项目实施技术方案》所规定的发射台址不一致的,必须做详细的情况说明附在申报登记表后(盖章有效),一并上报。
4、方案:
请依照所申报技术模式(广播电视业务类型)
填写。
如:
调频广播请填写FM,地面模拟电视请填写TV,