现代分析测试方法概述.ppt
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材料近代测试技术材料近代测试技术（材料学科硕士研究生学位课程）（材料学科硕士研究生学位课程）高分子结构分析方法高分子结构分析方法（“高分子化学与物理高分子化学与物理”学位点博学位点博士研究生选修课程）士研究生选修课程）第一章第一章现代分析测试方法概述现代分析测试方法概述主要内容主要内容1.分析科学与测试技术的发展分析科学与测试技术的发展2.分析测试方法的分类分析测试方法的分类3.光谱分析的基本原理光谱分析的基本原理4.分析测试方法的选择分析测试方法的选择5.分析测试在材料科学研究中的作用分析测试在材料科学研究中的作用1.分析科学与测试技术的发展分析科学与测试技术的发展1.1分析化学的诞生分析化学的诞生拉瓦锡（拉瓦锡（A.L.Lavoisier）（17431794）为化学为化学引进了极为重要的定量测量观念和方法，从而引进了极为重要的定量测量观念和方法，从而诞生了分析化学。
诞生了分析化学。
分分析析化化学学是是研研究究获获得得物物质质化化学学组组成成，结结构构信信息息，分分析析方方法法及及相相关关理理论的科学。
论的科学。
1.21.2分析化学的发展分析化学的发展阶段一：
阶段一：
16世纪世纪20世纪世纪40年代前，化学分析占主导地年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低位，仪器分析种类少和精度低。
分析化学的分析化学的发展经历了发展经历了三个发展阶段，三个发展阶段，发生了发生了三次变革。
三次变革。
第一次变革：
第一次变革：
20世纪初，溶液中四大反应平衡理论世纪初，溶液中四大反应平衡理论的形成的形成，为化学为化学分析分析的发展奠定了的发展奠定了理论基础。
理论基础。
标志着标志着分析化分析化学由一门操作技术变成一门科学学由一门操作技术变成一门科学。
阶段二：
阶段二：
2020世纪世纪4040年代年代8080年代年代，仪器分析，仪器分析获得大发展获得大发展。
为什么出现在这一时期？
一系列重大科学发现，为仪器为什么出现在这一时期？
一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定分析的建立和发展奠定了理论了理论基础。
基础。
（11）BlochFBlochF和和PurcellEMPurcellEM；建立了核磁共振测定方法；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖诺贝尔化学奖19521952年；年；（22）MartinAJPMartinAJP和和SyngeRLMSyngeRLM；建立了气相色谱分建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖析法；诺贝尔化学奖19521952年；年；（33）HeyrovskyJHeyrovskyJ，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖建立极谱分析法，诺贝尔化学奖19591959年年第二次变革第二次变革：
物理学和化学的许多重大发现，推动了仪器分析的发展，物理学和化学的许多重大发现，推动了仪器分析的发展，成为分析化学的第二次变革。
成为分析化学的第二次变革。
阶段三：
阶段三：
八十年代初八十年代初至今至今（11）计算机控制的分析数据采集与处理：
）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能；实现分析过程的连续、快速、实时、智能；（22）化学计量学：
利用数学、统计学的方法设计选择最）化学计量学：
利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。
佳分析条件，获得最大程度的化学信息。
（33）各种联用技术得到快速发展各种联用技术得到快速发展。
第第三三次变革次变革：
分析化学开始突破原来化学的范畴，分析化学开始突破原来化学的范畴，发展成为一门新兴学科发展成为一门新兴学科分析科学。
分析科学。
生命科学生命科学环境科学环境科学材料科学材料科学激光技术激光技术光纤技术光纤技术仿生技术仿生技术生物技术生物技术纳米技术纳米技术芯片技术芯片技术微电子技术微电子技术计算机技术计算机技术分析化学分析化学分分析析科科学学综合性学科综合性学科1.3分析科学的形成分析科学的形成酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光谱分析光谱分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑电导、电位、电解、库仑极谱、伏安极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱1.1.由分析对象来看由分析对象来看无机物分析无机物分析生物活性物质2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看4.4.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量常量微量微量痕量痕量手工操作手工操作仪器仪器自动自动全自动全自动智能化仪器智能化仪器3.3.由分析对象由分析对象的的结构尺度来看结构尺度来看纳米尺度纳米尺度微米尺度微米尺度分子水平分子水平与与分分析析科科学学有有关关的的诺诺贝贝尔尔奖奖项项分析科学研究分析科学研究的主要内容的主要内容发展高精密度、高灵敏度、高空间分辨率的高效仪发展高精密度、高灵敏度、高空间分辨率的高效仪器和测试方法；器和测试方法；提高选择性；提高选择性；扩展时空多维信息，建立包括信息学和数学在内的扩展时空多维信息，建立包括信息学和数学在内的解释大量数据流的高通量测量方法；解释大量数据流的高通量测量方法；微型化及微环境的表征与测定；微型化及微环境的表征与测定；形态分析及表征；形态分析及表征；生物大分子及生物活性物质的表征与测定；生物大分子及生物活性物质的表征与测定；非破坏性检测技术；非破坏性检测技术；发展有毒物质的非接触分析方法和遥测技术；发展有毒物质的非接触分析方法和遥测技术；发展具有极端复杂性和异质性的化学和生物混合物发展具有极端复杂性和异质性的化学和生物混合物的高效分离分析方法。
的高效分离分析方法。
分析科学未来的发展方向和面临的任务分析科学未来的发展方向和面临的任务2.分析测试方法的分类分析测试方法的分类分析测试方法分析测试方法电化学分析法电化学分析法光光谱谱分析法分析法色谱分析法色谱分析法热分析法热分析法显微分析法显微分析法质谱分析法质谱分析法电化学分析法的分类电化学分析法的分类电化学电化学分析法分析法电位分析法电位分析法电解分析法电解分析法电泳分析法电泳分析法库仑分析库仑分析法极谱与伏安分析法极谱与伏安分析法电导分析法电导分析法色谱分析方法的分类色谱分析方法的分类色谱分析法色谱分析法气相色谱法气相色谱法薄层色谱法薄层色谱法液相色谱法液相色谱法凝胶渗透凝胶渗透色谱法色谱法离子离子色谱法色谱法超临界色谱法超临界色谱法光谱分析法的分类光谱分析法的分类光光谱谱分析法分析法光折射光折射法法光衍射光衍射法法光光发射法发射法光散射光散射法法光偏转光偏转法法光吸收光吸收法法质谱分析法的分类质谱分析法的分类有机质谱有机质谱质谱分析质谱分析无机质谱无机质谱生物质谱生物质谱同位素质谱同位素质谱热分析法分类热分析法分类热重分析热重分析热分析热分析热机械分析热机械分析差热分析差热分析差示扫描差示扫描量热分析量热分析显微分析法分类显微分析法分类扫描电镜扫描电镜显微分析显微分析扫描探针扫描探针显微镜显微镜电子探针电子探针透射电镜透射电镜分析方法的联用技术分析方法的联用技术气相色谱质谱联用气相色谱质谱联用液相色谱质谱联用液相色谱质谱联用液相色谱核磁联用液相色谱核磁联用热重红外联用热重红外联用原子发射光谱质谱联用原子发射光谱质谱联用3.光谱分析概述光谱分析概述3.1光的基本性质光的基本性质光是一种电、磁场相互垂直，并垂直于传播方向作周期变化的电光是一种电、磁场相互垂直，并垂直于传播方向作周期变化的电磁波。
同时是一种以极大的速度（真空中为磁波。
同时是一种以极大的速度（真空中为2.997921010cms-1）通过空间，而不需要以任何物质作为传播媒介的能量形式。
光）通过空间，而不需要以任何物质作为传播媒介的能量形式。
光具有波粒二象性。
具有波粒二象性。
3.2光的波动性光的波动性光是一种电磁波，描述光波的参数主要有：
光是一种电磁波，描述光波的参数主要有：
波长波长（,单位：
单位：
nmnm、mm、cmcm）、）、频率频率（，单位：
，单位：
HzHz，ss-1-1），），传播速度传播速度（cc，单位：
，单位：
cm/s）:
cm/s）:
频率的另一种表示方法是用频率的另一种表示方法是用波数波数（,单位：
单位：
cmcm-1-1），即在即在1cm1cm长度内波的数目长度内波的数目:
光的波动性光的波动性光的散射光的散射粒子散射：
粒子散射：
当介质粒子（如在乳浊液、悬浮液、胶体溶液当介质粒子（如在乳浊液、悬浮液、胶体溶液中）的大小与光的波长差不多时，在偏离入射角的方向能中）的大小与光的波长差不多时，在偏离入射角的方向能探测到散射光，对可见光甚至用肉眼也能看到。
散射光的探测到散射光，对可见光甚至用肉眼也能看到。
散射光的强度与入射光波长的平方成反比。
强度与入射光波长的平方成反比。
分子散射：
分子散射：
瑞利散射：
瑞利散射：
当样品分子比光波长小很多时，发生当样品分子比光波长小很多时，发生Rayleigh散射。
光子与样品分子产生弹性碰撞，只改变传散射。
光子与样品分子产生弹性碰撞，只改变传播方向而没有能量交换。
散射光强与波长的四次方成反比播方向而没有能量交换。
散射光强与波长的四次方成反比I4。
拉曼散射：
拉曼散射：
光子与样品分子产生非弹性碰撞，有能量光子与样品分子产生非弹性碰撞，有能量交换，产生与入射光不同波长的散射光（交换，产生与入射光不同波长的散射光（Raman散射）。
散射）。
这种散射与物质分子的振动和转动能级有关，故可以表征这种散射与物质分子的振动和转动能级有关，故可以表征分子结构。
分子结构。
基于光散射的分析方法基于光散射的分析方法激光光散射法激光光散射法（测胶体粒子大小及其分布，分析（测胶体粒子大小及其分布，分析聚合物的绝对分子量，研究高分子与溶剂之间的聚合物的绝对分子量，研究高分子与溶剂之间的相互作用情况）相互作用情况）小角小角X射线散射法射线散射法（表征材料的形态结构）（表征材料的形态结构）激光拉曼光谱法激光拉曼光谱法（研究物质分子结构和材料微结（研究物质分子结构和材料微结构，可进行未知物的无损鉴定。
构，可进行未知物的无损鉴定。
）光的波动性光的波动性光的衍射光的衍射ADCBd12hd3abBragg的衍射条件2dsin=n基于光衍射的分析方法基于光衍射的分析方法多晶多晶XX射线衍射仪射线衍射仪（分析材料的晶体结构，（分析材料的晶体结构，测量结晶度和晶粒取向度等）测量结晶度和晶粒取向度等）单晶单晶XX射线衍射仪射线衍射仪（通过测定单晶的晶体（通过测定单晶的晶体结构，了解晶体中原子的三维空间排列，结构，了解晶体中原子的三维空间排列，获得有关键长、键角、分子构型等结构信获得有关键长、键角、分子构型等结构信息）息）光的波动性光的波动性光的偏振光的偏振平面偏振光平面偏振光振动方向保持不变振动方向保持不变振幅发生周期性变化振幅发生周期性变化园偏振光园偏振光振幅保持不变，而方向周期变化，振幅保持不变，而方向周期变化，电场矢量绕传播方向螺旋前进电场矢量绕传播方向螺旋前进基于光偏振的分析方法基于光偏振的分析方法圆二色谱法圆二色谱法Plane（linearly）polarizedlightRightandRightandLefthandLefthandcircularlycircularlypolarizedpolarizedlightlightOpticallyActiveSamplePreferentialPreferentialabsorptionabsorptionofleftoflefthandhandpolarizedpolarizedChiralEEEExxxx=EE0x0xcoscostt-（-（2l/）n+003.3光的微粒性光的微粒性光电效应、光压现象。
光电效应、光压现象。
光子动能：
光子动能：
P=h/=h/c光子能量：
光子能量：
E=h=hc/光的微
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