煤质分析方法.docx

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煤质分析方法

煤炭

1        范围

煤炭的检验包括的项目很多，指标复杂，现根据本公司使用的煤种及实际情况，制定了煤炭检测标准。

本标准主要涉及以下内容：

煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定、煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤的粒度测定。

本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2        规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文，本标准发布时所有版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

GB475—1996商品煤样采取方法

GB474—1996煤样的制备方法

GB/T211—1996煤中全水分的测定

GB/T212—2001煤的工业分析方法

GB/T214—1996煤中全硫的测定

GB/T219—1996煤灰熔融性的测定方法

GB/T1573—2001煤的热稳定性测定方法

3        技术指标

本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1

表1

项目        质量指标

水分Mt，%≤        5.0

灰分Aad，%≤        20.0

挥发分Vad，%≤        9.0

固定碳FCad，%≥        75.0

总硫含量St，ad，%≤        1.0

灰熔点，oC≥        1350

收到基低位发热量Qnet.ar，Kcal/Kg≥        6500

粒度，mm

        25－75,%≥   88

        >75,%≤        7

        <25,%≤        5

热稳定性TS+6，%≥        70

本标准涉及到的烟煤质量指标如表2

表2

指标名称        质量指标

        优等品        合格品

水分Mt,%≤        10.00        10.00

灰分Aar，%≤        15.00        20.00

挥发分Var,%≥        25.00        22.00

收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg≥        6000        5500

4检验方法

4.1煤样的采取及制备

4.1.1工具

4.1.1.1采样铲：

铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍；

4.1.1.2钢板：

厚度6mm；

4.1.1.3铁锤

4.1.1.4搪瓷盘：

40×30cm；

4.1.1.5铁盒：

40×20×15cm；

4.1.1.6标准筛：

6mm及0.2mm。

4.1.2操作步骤

4.1.2.1一般所采的煤堆的重量不超过1000t，所采的点数（子样的数目）为30个。

4.1.2.2根据煤堆的形状可均匀将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样要先去掉0.2m的表面层。

4.1.2.3先去掉0.2的表面层，将铁锹插入20cm后垂直向上端出，在此过程铁锹要保持水平不得倾斜，大约取1.0～1.5Kg。

4.1.2.4将所取的煤样放在钢板上（总共30～50Kg）用铁锤敲碎至13mm以下，堆成圆锥形，用铁锹从锥体顶端将煤样分成四个相等的扇形，将相对的两个扇形体弃去。

4.1.2.5将留下的两个扇形体堆成圆锥体重复上述操作两到三次。

留下的煤样为2.5Kg左右，全部装入取样袋中。

4.1.2.6将所去的煤样敲碎使之全部通过6mm筛。

用堆锥四分法缩分煤样，取500g左右装入取样袋用于全水分的测定。

4.1.2.7取500g左右置于干净的托盘放在空气中自然干燥24小时（也可在45oc以下烘箱内干燥2～3小时）至连续干燥到质量变化不超过0.1%，再取100g左右用制样粉碎机粉碎使之全通过0.2mm筛，装入样品袋或样品瓶待测。

注：

因煤中的外在水分极易挥发，要求尽快取样，并要求尽快测全水分

煤样取回后要记下批号、取样时间、地点、取样的天气、取样人，并留下500g左右留样，大约保留一月左右。

4.2全水分的测定

4.2.1方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105～110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

4.2.2仪器设备

4.2.2.1干燥箱：

带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110oC范围内；

4.2.2.2干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；

4.2.2.3玻璃称量瓶：

直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖；

4.2.2.4分析天平：

感量0.001g。

4.2.3测定步骤

4.2.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g，平摊在称量

瓶中。

4.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

4.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称量。

4.2.3.4检查性干燥：

把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.01g或质量有所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.2.4结果的计算

全水分测定结果按公式

（1）计算：

```````````

（1）

式中：

Mt——煤样的全水分，%；

m——煤样的质量，g；

m1——干燥后煤样减少的质量，g。

4.2.5精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表3的规定：

表3

水分（Mt）        重复性

<10        0.4

>10        0.5

4.3煤中内水的测定

4.3.1方法提要

称取一定量的粒度小于0.2mm的煤样，在空气流中、于105～110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

4.3.2仪器设备

4.3.2.1干燥箱：

带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105~110oC范围内。

4.3.2.2干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.3.2.3玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

4.3.2.4分析天平：

感量0.0001g。

4.3.3测定步骤

4.3.3.1用预先干燥并称量过（精确到0.0002g）的称量瓶迅速称取（称量时要戴棉布手套）粒度为0.2mm以下的煤样1±0.1g（精确到0.0002g），平摊在称量瓶中。

4.3.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥1h，无烟煤干燥2h。

4.3.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称

量。

4.3.3.4检查性干燥：

把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.3.4结果计算

内水测定结果按公式

（2）计算：

```````````

（2）

式中：

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

m——煤样的质量，g；

m1——干燥后煤样减少的质量，g。

4.3.5精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表4的规定：

表4

水分（Mad）        重复性

<5        0.20

5～10     0.30

>10        0.40

4.4灰分的测定

4.4.1方法提要

本方法采用缓慢灰化法，称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10oC，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

4.4.2仪器设备

4.4.2.1马弗炉：

能保持温度为815±10oC。

炉膛具有足够的恒温区。

炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱。

4.4.2.2瓷灰皿：

长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm；

4.4.2.3干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；

4.4.2.4分析天平：

感量0.0001g；

4.4.2.5灰皿夹；

4.4.2.6耐热瓷板或石棉网。

4.4.3测定步骤

4.4.3.1用预先烧至恒重的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g（精确到0.0002g），均匀地摊平在灰皿中。

4.4.3.2将灰皿送入温度不超过100oC的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC，在此温度下保持30min。

继续升到815±10oC，并在此温度下灼烧1h。

4.4.3.3从炉中取出灰皿，放在石棉网上，在空气中冷却5min左右，移入到干燥器中冷却至室温（约20min），称量。

4.4.3.4检查性灼烧

把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有Q/LSANJ04116-2004所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.4.4结果计算

空气干燥煤样的灰分按（3）计算：

```````````（3）；

式中：

Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；

m1——灼烧后剩余的质量，g；

m——煤样的质量，g。

4.4.5精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表5的规定：

表5

灰分（Aad）        重复性

<15.00        0.2

15.00～30.00        0.30

>30.00        0.50

4.5挥发分的测定

4.5.1方法提要

称取一定量的0.2mm以下的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10oC温度下，

隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。

4.5.2仪器设备

4.5.2.1挥发分坩埚：

带有配合严密的盖的坩埚，坩埚口直径33mm，底直径18mm，高40mm，总质量15～20g；

4.5.2.2马弗炉：

能保持温度为900±10oC。

炉膛具有足够的恒温区；

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。

高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次；

4.5.2.3坩埚架；

4.5.2.4坩埚夹；

4.5.2.5分析天平：

感量0.0001g。

4.5.2.6机械秒表；

4.5.2.7干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.5.3测定步骤

4.5.3.1用预先在900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g（精确到0.0002g），均匀地摊平在坩埚底部，盖上盖，放在坩埚架上。

4.5.3.2将马弗炉预先加热到920oC左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门。

准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC，否则此实验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

4.5.3.3从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

Q/LSANJ04116-2004

4.5.4结果计算

空气干燥煤样的挥发分按式（4）计算：

```````````（4）

式中：

Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；

m1——灼烧后减少的质量，g；

m——煤样的质量，g；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%。

4.5.5煤渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

（1）        粉状——全部是粉末，没有相互粘者的颗粒。

（2）        粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

（3）        弱粘结——用手指轻压即成小块。

（4）        不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

（5）        不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

（6）        微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

（7）        膨胀熔融粘结——焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

（8）        强膨胀熔融粘结——焦渣上下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上述序号作为各种焦渣特征的代号。

4.5.6挥发分测定精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表6的规定：

表6

挥发分（Vad）        重复性

<20        0.30

20～40        0.50

>40        0.80

4.6固定碳的测定

固定碳按式（5）计算：

```````````（5）

式中：

FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；

Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%。

4.7总硫的测定

4.7.1方法提要

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

4.7.2试剂和材料、仪器设备

4.7.2.1三氧化钨（HG10—1129）。

4.7.2.2变色硅胶：

工业品。

4.7.2.3电解液：

碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250ml水中。

4.7.2.4瓷舟：

长77mm，耐温1200oC以上。

4.7.2.5KZDL-3C型快速智能定硫仪。

4.7.3试验步骤

4.7.3.1接通电源，燃烧炉升温，当升温到900oC～1000oC时，开动电磁泵，检查气密性，并打开燃烧管与电解池间的阀门，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。

4.7.3.2加电解液：

打开电解池上房的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门，加入预先配置好的电解液（3.3）250ml。

4.7.3.3开动搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度（一般在500r/min左右），

4.7.3.4先做一高硫与低硫废样，到达到终点后再正式测定。

4.7.3.5在瓷舟上分别准确称量50mg左右的煤标样与煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨，测定。

4.7.3.6实验完毕后，打印机打出结果，先关闭燃烧管与电解池间的阀门，然后关闭电源，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

4.8煤灰熔融性的测定

4.8.1定义

4.8.1.1变形温度（DT）：

灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。

4.8.1.2软化温度（ST）：

灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。

4.8.1.3半球温度（HT）：

灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。

4.8.1.4流动温度（FT）：

灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。

4.8.2方法提要

将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：

变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

4.8.3试剂、材料和仪器设备

4.8.3.1糊精：

化学纯，配成100g/L溶液。

4.8.3.2碳物质：

灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨。

4.8.3.3参比灰：

含三氧化二铁20%～30%的煤灰，预先在强还原性、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。

4.8.3.4灰锥模：

能制出合乎标准的灰锥。

4.8.3.5刚玉舟：

耐温1500oC以上，能盛足够量的碳物质。

4.8.3.6灰锥托板：

在1500oC下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。

4.8.3.7HR-3/3A型灰熔点测定仪。

4.8.4试验步骤

4.8.4.1灰的制备

取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T212—2001规定将其完全灰化，然后研磨至0.1mm以下。

4.8.4.2灰锥的制做

取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（4.1）润湿并调成可塑状，然后用小尖刀

Q/LSANJ04116-2004

铲入灰锥模中挤压成型。

用小尖刀小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60oC下干燥备用。

4.8.4.3测试

4.8.4.3.1用糊精水溶液将制好地灰锥固定在灰锥托板地三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直.

4.8.4.3.2将带灰锥的托板置于刚玉舟上,预先在刚玉舟中间放石墨粉5～6g.

打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥刚好位于高温带并在热电偶尖端下方（相距2mm左右）。

4.8.4.3.3关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:

900oC以下,15～20oC/min；

900oC以上,（5±1）oC/min。

4.8.4.3.4随时观察灰锥的形态变化（高温下观察,需戴上墨镜）,记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

4.8.4.3.5待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500oC时断电，结束实验。

待炉温冷却后，取出刚玉舟。

4.8.5实验气氛性质的检查

用参比灰（4.3）制成灰锥，在刚玉舟内加入适量石墨，测定其熔融特征温（DT、ST、HT和FT）。

如其实际测定值与弱还原性气氛的参比值相差不超过50oC，则证明炉内气氛为弱还原性。

4.8.6精密度

　　煤灰熔融性测定的精密度如表7规定：

表7

熔融性特征温度        重复性，oC

DT        ≤60

ST        ≤40

HT        ≤40

FT        ≤40

注：

以上所涉及到的空气干燥煤样是指煤样制备至规定的粒度后，摊成薄层，在室温于空气中放置（24小时）自然干燥或在45oc以下干燥数小时，再在空气中连续干燥到质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。

空气干燥煤样用于多项煤质指标的测定，其水分不仅是各项煤质指标换算成不同“基”的依据，而且本身也是一项重要的煤质指标。

在不同时间和不同地区常因空气湿度相差较大，使煤质分析结果出现明显差异。

因此在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析和发热量等指标时，最好同时测定煤样的水分以保证个指标的准确性。

但实际工作中如不能实现同时测定，则应尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限（最对不超过7d）内进行。

4.9低位发热量的计算

4.9.1无烟煤收到基低位发热量的计算

4.9.1.1无烟煤的Vdaf（校）

　无烟煤的Vdaf（校）按下表8换算：

表8

30≤Ad<40        Vdaf（校）=0.80Vdaf-0.1Ad

25≤Ad<30        Vdaf（校）=0.85Vdaf-0.1Ad

20≤Ad<25        Vdaf（校）=0.95Vdaf-0.1Ad

15≤Ad<20        Vdaf（校）=0.80Vdaf

10≤Ad<15        Vdaf（校）=0.90Vdaf

Ad<10%        Vdaf（校）=0.95Vdaf

4.9.1.2无烟煤的Vdaf（校）和Ko对应值见下表9

表9

Vdaf（校）        ≤3.0        3.0—5.5        5.5—8.0        >8.0

Ko        8200        8300        8400        8500

4.9.1.3空气干燥基低位发热量：

4.9.1.4收到基低位发热量：

4.9.2烟煤收到基低位发热量

4.9.2.1空气干燥基低位发热量：

　　*只在Vdaf<35%Mad>3%时减去此项

4.9.2.2收到基低位发热量

4.9.2.3烟煤的K值见下表10

Vdaf

K　焦渣特征        >10—13.5        >13.5

—17        >17

—20        >20

—23        >23

—29        >29

—32        >32

—35        >35

—38        >38

—42        >42

1        84.0        80.5        80.0        78.5        76.5        76.5        73.0        73.0        73.0        72.5

2        84.0        83.5        82.0        81.0        78.5        78.0        77.5        76.5        75.5        74.5

3        84.5        84.5        83.5        82.5        81.0        80.0        79.0        78.5        78.0        76.5

4        84.5        85.0        84.0        83.0        82.0        81.0        80.0        79.5        79.0        77.5

5--6   84.5        85.0        85.0        84.0        83.5        82.5        81.5        81.0        80.0        79.5

7        84.5        85.0        85.0        85.0        84.5        84.0        83.5        82.5        82.0        81.0

8       不出现     85.0        85.0        85.0        85.0        84.5        83.5        83.0        82.5        82.0

式中：

Qnet.ad—煤的空气干燥基低位发热量，单位为千卡/千克（Kcal/Kg）；

Qnet.ar—煤的收到基低位发热量，单位为千卡/千克（Kcal/Kg）；

Mad—煤的空气干燥基水分，单位为百分数（%）；

Mar—煤的收到基全水分，单位为百分数（%）；

Aad—煤的空气干燥基灰分，单位为百分数（%）；

Vad—煤的空气干燥基挥发分，单位为百分数（%）；

注：

以上分析指标中所涉及到的“基”的含义及换算

ar—收到基；以收到状态的煤为基准；

ad—空气干燥基；以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准；