乙酸正丁酯的制备实验报告.docx
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乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的合成与精制实验方案
乙酸正丁酯的合成与精制
专业实验预习报告
实验名称:
乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名:
学号:
联系方式:
组员:
专业:
化学工程与工艺
乙酸正丁酯的合成与精制
一、实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于
部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点:
1）由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离;
2）硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高;
3）反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，
只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:
?
蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。
由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的
腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。
研究得出的最佳条件为:
正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:
1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。
?
柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。
结果表明:
在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。
?
冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。
利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。
实验结果表明较好的催化条件是:
醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。
?
尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:
1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，反
应温度为115?
，在此条件下，乙酸正丁酯的收率为93%~95%。
关于乙酸正丁酯的合成，方案远不止这些，还有催化精馏合成乙酸正丁酯、以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯等。
我们小组决定采用如下方法合成与精制:
以乙酸、丁醇为原料，采用硫酸氢钾作催化剂，在油浴加热的情况下合成乙酸正丁酯。
、催化剂
CH3COOH?
CH3（CH2）3OH?
?
?
?
?
?
CH3COO（CH2）3CH3
该反应是可逆反应，为使平衡向生成酯的方向移动，可以使反应物（酸或醇）之一过量，或将生成物（酯或水）从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
若使酸（醇）过量，虽然醇（酸）转化率提高，但是酸（醇）转化率会降低，因此这种方法可以根据原料的经济性选择哪一种原料过量，因乙酸比丁醇便宜，同时考虑精制时乙酸较好被除去，故在此选用酸醇配比约为1.3:
1。
因为酯化反应要生成产物水，水对反应的进行程度有很大的影响，故在反应的同时要除掉水。
在此用分水器将生成的水通过共沸混合物初步除去，这样可以移走反应产生的水增大反应的转化率。
精制原理:
合成反应得到的粗酯产品中，除了大量含有产物乙酸正丁酯外，还有少量的水、正丁醇、乙酸、可能的副反应产物和反应杂质。
需要进一步分离提纯。
通过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，再用饱和食盐水洗涤降低
丁醇在酯中的溶解度，然后用无水硫酸镁除去可见水，最后通过蒸馏来得到较纯的产品。
本实验由于目标产物乙酸正丁酯的沸点高于体系中其他所有物质，因此可以用蒸馏的分离方法得到纯度更高的乙酸正（来自:
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乙酸正丁酯的制备实验报告）丁酯。
表1为我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）[6]
表1我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）
指标名称
色度（铂-钴），号?
密度，（20?
），g/cm3
乙酸正丁酯含量，%?
水分，%?
酸度（以CH3COOH计），%?
蒸发残渣，%?
优等品100.878-0.883
99.20.100.0040.002
一等品100.878-0.883
98.00.200.0050.005
合格品200.820-0.883
96.00.400.0100.010
主要物理性质:
1）主要反应物、产物的物理常数[7]
表2各物质性质表
名称乙酸正丁醇乙酸正丁酯硫酸氢钾
密度/（g/ml）1.04920.810.8822.245
熔点/?
16.6-88.9-73.5197
沸点/?
117.9117.5126.1分解
折光率1.37151.39911.3941
分子量/（g/mol）60.1574.12116.16136.17
性质
无色透明，刺激性酸臭
微溶于水，溶于乙醇、
醚多数有机溶剂微溶于水，溶于醇、醚等
多数有机溶剂白片状或粒状结晶，易吸
湿，低毒
2）正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
表3恒沸化合物一览表
三、实验所需的仪器与药品
1.实验药品:
正丁醇，冰醋酸，硫酸氢钾，碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，棉花，pH试纸，去离子水，乙酸正丁酯。
2.实验仪器:
磁力搅拌加热套1台（搅拌子），三口圆底烧瓶（250ml），分水器，球形冷凝管，温度计，玻璃棒，玻璃漏斗，分液漏斗，直形冷凝管，接引管，锥形瓶（100ml一个），量筒（100ml一只），烧杯（250ml两个，50ml两个），分析天平，气相色谱仪。
四、实验流程图、实验装置图
设计流程框图如下:
篇二:
实验思考题答案
熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义,
?
?
可以初步判断物质判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体,
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定,
一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢,
方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度,
当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥
2理想重结晶条件,
溶剂不与提纯物质发生化学反应;
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，
而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小;
沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收
3〃溶剂加多少比较合适,应如何控制用量,溶剂加多或少有什么后果,
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右;过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭,何时加入，加入多少合适,能否在溶液沸腾时加活性炭,为什么?
除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却,
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞,为什么,
不能，避免水倒吸
7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶,为什么?
应该用什么转移,
不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率;应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体,洗涤时应注意哪些问题,若省略洗涤一部会有什么后果,
用冷溶液洗涤;滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管;会产物不纯，含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火,应如何防范,
溶解样品时;在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。
用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点,液体的沸点和大气压有什么关系,纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗,
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大;不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一,
少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸;超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘加沸石，能否
立即将沸石加至将要沸腾的液体中,进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。
不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。
不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒,
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?
不能，共沸物为混合物也有固定沸点。
溴丁烷的制备
1〃加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，会出现什么现象,
反应剧烈有Br2产生
2〃本实验有哪些副反应,各部洗涤的目的是什么,为什么用饱
和碳酸氢钠水溶液洗涤前用水洗一次
副反应:
H2SO4（浓）+CH3CH2CH2CH2OH?
CH3CH2CH=CH2+H2O
H2SO4（浓）+2CH3CH2CH2CH2OH?
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+H2O
控制反应温度不要过高
除去HBr;中和HBr
乙酸正丁酯的制备
1〃本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的,
利用分水器将生成的水不断从体系内移走，或者加入过量的反应物之一乙酸
2〃反应完全时能分出多少水,
0.13mol*18g/mol=2.34g
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多,苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。
2〃抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤,
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度,
控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。
2〃
为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却,
篇三:
合肥工业大学有机合成实验报告（附实验装置图）
有机合成实验报告
所在专业:
学号/姓名:
指导老师:
实验地点:
合肥工业大学有机合成实验规则
为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则:
一、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和
要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。
动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。
二、规范操作。
实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细
观察。
要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。
三、注意安全。
学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、
通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。
使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。
更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。
如
遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗，不得在实
验室内、外闲游。
仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观;废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽;废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。
值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。
五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。
煤
气。
不得将仪器和药品携出室外它用。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
六、写好报告。
实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人
数据。
书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
实验一乙酸丁酯的制备
一、实验目的
1（掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。
2（学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。
二、实验原理
1.主要性质和用途
乙酸丁酯（butylacetate）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。
密度0.8826（20?
），沸点126.3?
，凝固点-77?
，折光率1.3591（20?
）。
乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。
2.制备原理
有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得:
′+H2O
酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。
为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。
实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。
在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。
让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。
这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。
反应方程式如下:
H+CH2CH2CH2CH3+H2OCHCH3CH2CH2CH2OH
三、实验仪器和药品
电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接引管、分液漏斗（125ml）、锥形瓶（50ml、100ml）、蒸馏烧瓶（50ml）、量筒（10ml、100ml）温度计（0?
-200?
）。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、无水硫酸镁、pH试纸。
五、实验装置
六、数据处理与结果分析
数据处理:
理论生成的乙酸正丁酯的量为0.263mol（与水的mol数相同，思考题中已经计算），又相对密度d（2020）为0.8826;
所以产量为:
0.8826×26=22.95g
理论产量为:
0.263×116=30.51g，
产率为22.95/30.51=75.2%
结果分析:
反应的产率不高，原因分析如下
（1）反应时温度升高过快，升得过高，使得冰醋酸蒸出，与水互溶，不能回流，反应不
完全;
（2）反应时间较短。
七、注意事项
1.浓硫酸在反应中起催化剂作用，只需加少量。
2.本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。
正丁醇、乙酸正丁酯和水可能形成下
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