寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺.docx
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寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺
寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺
基础研究
诱究翅器
lt')odResemel1d,l≤》㈨《
2011年3月
第32卷第3期47
寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺
吕春茂,王博,孟宪军,王新现,宋雨涵
(沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳l10866)
摘要:
以寒富苹果果渣为原料,以一定浓度乙醇溶液为提取剂,利用超声波辅助法提取苹果渣中的多酚.通过对乙
醇浓度,超声波功率,超声波时间,料液比等条件进行单因素试验分析,并通过响应面法得出苹果渣中多酚的回归方
程.确定多酚类物质的最佳提取工艺条件为乙醇浓度49%,超声波功率为370W,作用时间为136s,料液比为
1:
30(g:
mL).实际平均提取率1.71mg/g
关键词:
苹果渣;多酚;超声波提取;响应面
OptimizationofUltrasonicWaveExtractionConditionsofPolyphenolfromHanFuApplePulp
LChun—mao,WANGBo,MENGXian-junWANGXin—xian,SONGYu-han
(CollegeofFoodScienceandTechnology,ShenyangAgricultureUniversity,Shenyang110866,Liaoning,China)
Abstract:
Inthissdudy,optimumconditionofultrasonicwaveexrtactionofpolyphenolfromHanFuapplepulp
withethanolasitssolvent.Onethanolconcertrationultrasonicpowerultrasonictime,solidtoliquidratio
conditionsofthesinglefactorexperiments,thoughresponsesuifacemethodologygettheregressionequations.
Theopitmumtechnologicaleoditionsaredeterminedas:
solventconcerntration49%,ultrasonic370W,time136S,
solidtoliquidratio1:
30(m:
mL).Theactualextractionrateis1.71mg/g.
Keywords:
applepulp;polyphenols;ultrasonicwaveextraction;responsesuifacemethodology
苹果(MaluspumilaMil1),属于蔷薇科(Rosaceae)
苹果属("s)落叶乔木.在世界范围均有种植,栽培
历史悠久.苹果果实具有丰富营养成分,有食疗,辅助
治疗功能l-.寒富苹果为沈阳农业大学李怀玉教授采
用东光和富士杂交选育出的拥有自主知识产权的抗寒
优质苹果品种l3l.苹果渣主要为苹果果汁加工中的废
料,主要由果肉,果皮,果核组成.苹果多酚作为一类
具有生物活性的天然化合物,具有很高的药理,生理价
值.为了使苹果渣得到充分开发利用,变废为宝.对
苹果渣中多酚类物质的超声波辅助提取做了研究,从
基金项目:
沈阳市大型仪器共享项目资助(4130199—1102~010839
09001)
作者简介:
吕春茂(197【卜),男(汉),副教授,博士研究生,研究方向:
食品生物技术.
超声波功率,超声波作用时间,乙醇浓度,料液比等因
素进行研究,采用响应面法优化了苹果渣中多酚类物
质的提取工艺.
1材料和方法
1.1材料与试剂
材料:
寒富苹果,采于沈阳市金德胜果园:
试剂:
没
食子酸标准品,无水乙醇,钨酸钠,钼酸钠,磷酸,盐酸,
硫酸锂,碳酸钠.
1.2主要设备
JY92—1I超声波细胞粉碎机:
宁波新芝生物科技
股份有限公司;FWSO一1高速万能粉碎机:
天津市泰斯
特仪器有限公司;RE一52AA旋转蒸发仪:
上海亚荣生
化仪器厂;TU一1810紫外可见分光光度计:
北京普析通
◆●●◆●◆●◆●I◆I●●◆◆●●◆◆…◆◆●●◆◆◆●●◆i◆..◆◆●●●◆◆●●◆◆●◆●
chemistry,2007,105:
548—554[11]李嵘,金美芳.微波法提取银杏黄酮甙的新T艺【JJ.食品科学
f10]RosanaC,DavidC,MarieW,eta1.Anlioxidantproperiiesofmashaa2000,21
(2):
39—41
(Tropaeolumtuberosum)phenolicextractsagainstoxidativedamage
usingbiologicalinvitroassays[J1.Foodchemistry.2008.111:
98—105收稿日期:
2010—07—23
==8吕春茂,等:
寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺基础研究
用仪器有限公司.
1_3方法
1.3.1工艺流程
寒富苹果一预处理一苹果渣一超声波辅助提
取一抽滤一浓缩一真空干燥一多酚类粗提物
1.3-2多酚总含量检验方法
以没食子酸为标准品,采用福林法检验苹果渣中
多酚总含量【8-1.准确称取100mg没食子酸溶解于
100mL70%的乙醇溶液中,再用70%乙醇溶液稀释
l0倍,得浓度为100mg/L的没食子酸标准溶液.
Folin-Ciocaheu试剂:
在1L回流瓶中加人100g钨酸
钠(NazWO4),25g钼酸钠(Na~MoO),700mL蒸馏水,
50mL85%磷酸,100mL37%盐酸,冷凝回流10h.再
向其中加入150g硫酸锂(LisO)和数滴溴水,取下冷
凝管后重新加热至沸腾,持续数分钟除去溴水,冷却
后用蒸馏水补足至1L.使用棕色试剂瓶装好,于冰箱
中冷藏待用.
1.3.3计算方法
通过标准曲线计算样品多酚的浓度,然后通过下
式计算多酚的提取率.
多酚提取率/%=壁生蠡
2结果与分析
2.1标准曲线的绘制及提取率的计算方法
全波长扫描没食子酸标准溶液,得曲线图,见图1.
波长/nm
图1没食子酸标液可见光波长扫描图
Fig.1Gallicacidstandardsolutioninthevisiblewavelengthscan
多酚类化合物在碱性条件下与Folin—Ciocaheu试
剂反应,此反应的反应物在765nm处有最大吸收峰.
准确吸取100mg/L的没食子酸标准溶液0.0,0.5,
1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL于25mL容量瓶内.分别加入
蒸馏水20.0,l9.5,l9.0,18.5,18.0,17.5,17.0mL,再各
加入稀释3倍的folin试剂1mL,充分振荡后加入l0%
Na2C0,溶液1mL,摇匀后置于25℃恒温水浴中反应
2h.于765nm下测定吸光度,以没食子酸总酚含量为
X轴,以吸光度为Y轴.以含量对吸光度进行直线回
归,得回归方程,没食子酸标准曲线图见图2.
0510152O253O35
总酚含量/I-~g
图2没食子酸标准曲线图
Fig.2Standardcurveofgallicacid
2.2单因素实验
2.2.1乙醇浓度对提取率的影响
在超声波功率为300W,超声波作用时间为5min,
料液比为1:
20(g:
mL)的条件下,考察不同乙醇浓度对
提取率的影响,结果如图3.
乙醇浓度/%
图3不同乙醇浓度对多酚提取量的影响
Fig.3Effectofdifferentethanolconcertrationsontheextration
ofpolyphenol
如图3所示,乙醇浓度在较低和较高时,提取效
果都不理想.在乙醇浓度为30%~60%之间是变化较
小,其中以浓度为50%时,效果最佳.
2.2.2超声波功率对提取率的影响
在乙醇浓度为50%,料液比为1:
20(g:
mL),超声
波作用时间为5min的条件下,考察不同的超声波功
率对提取率的影响,结果如图4.
超声功率,w
图4不同超声波功率对多酚提取量的影响
Fig.4Effectofdifferentultrasonicpowerontheextrationof
polyphenoi
如图4所示,在功率为100W~300W时,提取率
O0O0O0O0
基础研究吕春茂,等:
寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺
随超声波功率增大而增大,在300W处达最大值,在
超声波功率超过400W后,提取率随功率变化不明显.
2.2.3超声波作用时间对提取率的影响
在超声波功率为300W,乙醇浓度为50%,料液
比为l:
20(g:
mL),考察不同的超声波作用时间对多酚
提取率的影响,结果如图5.
超声波作用时闯/s
图5不同超声波作用时间对多酚提取量的影响
Fig.5Effectofdifferentultrasonictimeontheextrationof
polypbenol
如图5所示,随着超声波作用时间的增加,多酚
的提取率先增长,后下降,再增长又下降.在作用时间
为2rain时达到最大值,其原因应为作用时间过短,多
酚类物质还未完全溶出,时间过长,多酚中一些组分可
能会被破坏.
2_2.4料液比对提取率的影响
在超声波功率为300W,超声波作用时间为5rain,
乙醇浓度为50%的条件下,考察不同料液比对多酚提
取量的影响,结果如图6.
1:
lO1:
l51:
201:
25l:
301:
35l:
40l:
45l:
50
料液比/(g:
mL)
图6不同料液比对多酚提取量的影响
Fig.6Effectofdifferentsolidtoliquidratioontheextrationof
polyphenol
如图6所示,在料液比1:
30(g:
mL)范围内提取率
随着料液比增加,在料液比大于l:
30(g:
mL)后,提取率
变化不明显.
2l3提取工艺的优化方案
在单因素试验的基础上,采用SAS9.1软件中的二
次通用旋转组合设计方案,进行参数优化.
2.3.1设计试验结果
采用SAS91进行统计分析,得寒富苹果渣中多酚
类物质与超声波辅助提取各因素变量间的函数关系:
Y=0.431-0.00566l+0.009332-0.002913+
0.000083X4—0.O16667Xll一0.00125XlX2+0.0025X】X3—
49===一
表1因素水平及编码表
Table1Independentvariablesandtestdesignlevels
表2响应面分析方案与实验结果
Table2Centralcompositiontestdesignandresults
编号
1
2
3
4
乙醇浓度超声波功率超声波时间料液比吸光度
0.00225XlX4-0.000417X2X2—0.00253+0.00275X2X4—
0.0020423+0.00725X3X4-O.021544
由方差分析可知,一次项,二次项的影响显着,交
互项作用影响不显着,各具体试验因子对响应值的影
响不是简单的线性关系.用上述回归方程描述各因子
与响应值之间的关系时,其因变量和自变量之间的线
性关系是显着的,R2=0.9663,说明回归方程的拟合程
度很好.
2.3.2响应面分析
将建立的回归模型中的二个因素固定在零水平,
得到另外2个因素的交互影响结果,二次回归方程的
响应面见图7~图12.
2.3.3最佳工艺参数
由统计软件分析得,寒富苹果渣中多酚类物质的
37438
∞甜甜nnnn
000O
00OOJ
O
0
∞%∞g:
舶H眈∞卯兜"儿434343344444444344444OOO0O00O00O00OO0O0
OO●10O0
O0OllOOOOl1OO0
0●100OO,OO
69m¨佗nH:
."加玛
50吕春茂,等:
寒富苹果渣中多酚类物质超声波辅助提取工艺基础研究
表3方差分析表
Table3Tableofvarianceanalysis
0.438
Y1
0.4029
ITY
图7乙醇浓度和超声波功率对提取率影响
Fig.7Eeffectofethanolconcertrationandultrasonicpoweron
extractionrateofpolyphenol
0.438
Y1
0.402
TY
图8乙醇浓度和超声波时间对提取率影响
Fig.8Eeffectofethanolconcertrationandultrasonictimeon
extractionrateofpolypheno
理论最佳提取工艺参数为:
乙醇浓度48.57%,超声波
功率为371.43W,超声波作用时间为2.28min,料液比
为1:
29.28.
9
TY
图9乙醇浓度和料液比对提取率影响
Fig.9Eeffectofethanolconcertrationandsolidtoliquidratiooll
extractionrateofpolyphenol
3
0.44
Y1
O.42.9
ER
图lO超声波功率及时间对提取率的影响
Fig.10Eeffectofultrasonicpowerandultrasonictimeon
extractionrateofpolyphenol
RATIO一0.9
0.9
SITY
图1l超声波功率和料液比对提取率的影响
Fig.11Eeffectofultrasonicpowerandsolidtoliquidratioon
extractionrateofpolyphenol
0.432
Y1
0.4020
.9
E
图l2超声波时间和料液比对提取率的影响
Fig.12Eeffectofultrasonictimeandsolidtoliquidratioon
extractionrateofpolyphenol
结论与讨论
根据设备实际情况,确定最佳工艺参数为乙醇浓
基础研究
食品研究与开发
FoodResearchAndDevelo0ment
2011年3月
第32卷第3期51
浸泡对玉米胚芽超氧化物歧化酶提取的影响
翟金霞,刘珍利,赵华
(1.天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;2.天津科技大学生物工程学院,天津300457)
摘要:
对影响玉米胚芽超氧化物歧化酶(s0D)提取的浸泡条件进行研究.利用单因素法优化的最佳浸泡工艺条件
为:
100g玉米中加入200mL0.05mol/L磷酸缓冲液,40℃浸泡玉米36h,淋干后分离胚芽与胚乳,再加入胚芽质
量2倍的0.05m01几磷酸缓冲溶液浸提1h,离心得SOD提取液,其总酶活为22549.0U;而未浸泡的玉米胚芽SOD
总酶活为2125.3U.由此可知,浸泡对玉米胚芽SOD提取的影响非常显着.
关键词:
玉米;胚芽;浸泡;超氧化物岐化酶
EffectsofSteepingonExtractionofSuperoxideDismutasefromEmbryo
ZHAIJin—xia,LIUZhen~li,ZHA0Hua
(1.CollegeofFoodandBiotechnologyTianjinUniversityofScience&Teduology,Tianjin300457,China;2.Collegeof
Biotechnology,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin300457,China)
Abstract:
TheeffectsofthesteepingOiltheextractionofsuperoxidedismutase(SOD)fromembryowere
studied.TheSteepingconditionsofmaizewereoptimizedbysingle-factordesignbeforeextractionofSODfrom
embryo.TheoptimalextractingconditionsofSODfromembryowerethat100gmaizewasdippedwith200mL
0.05mol/Lphosphatebufferat40ccfor36handthenfiltered.The0.05mol/Lphosphatebufferwasaddedas
muchastwiceembryotosmashitafterembryoandendospermseparated,stirringfor1h,andextractsofSOD
wereobtainedbycentrifugation,whosetotalSODactivitieswere22549.0U;however,thetotalSODactivitiesof
embryowithoutsteepingwere2125.3U.TherewasalargeinfluenceofsteepingonextractionofSODfromcoin.
Keywords:
corn;embryo;steeping;superoxidedismutase
作者简介:
翟金霞(1955一),男(汉),实验师,专科,研究方向:
食品加工与保鲜.
通信作者:
赵华,教授.
●●●◆●●◆◆●●●●●●◆●●●●◆●◆●◆●◆●●◆●◆●◆●◆●◆●●●●◆◆●●◆●●
度49%,超声波功率为370W,作用时间为136S,料液
比为1:
30.理论提取率为1.74mg/g.在上述条件下对
寒富苹果渣进行3次提取,提取率分别为1.73,1.69,
1.72mg/g平均提取率为1.71mg/g与预测值基本一致.
超声波辅助提取寒富苹果渣中多酚类物质时,各影响
因素对提取率的影响从大到小依次为:
超声波功率,
乙醇浓度,超声波时间,料液比.
参考文献:
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收稿日期:
2010—09—07