正丁醚制备实验报告doc.docx
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正丁醚制备实验报告doc
正丁醚制备实验报告
篇一：
正丁醚实验报告
XX年12月7日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
1.把握分子间脱水制醚的反映原理和实验方式。
2.学习利用分水器，进一步训练和熟练把握回流、加热和萃取等大体操作。
【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反映合成醚，这种合成方式的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。
用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主
若是正丁醚或丁烯，因此反映需严格操纵温度。
浓H2SO4
主反映2C4H9OH?
?
?
?
?
C4H9OC4H9?
H2O134~135?
C浓H2SO4副反映C4H9OH?
?
?
?
CH?
CH?
2HO22CH5?
135?
C
【要紧仪器及实验装置图】
要紧仪器如表1所示。
表1要紧仪器要紧实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚
【要紧试剂及产物的理化参数】
要紧试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数
【要紧试剂用量及其计算】
要紧试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算
【实验流程】
【实验记录】
【产率】
?
%?
m1?
m2
?
100%m149?
36.2?
?
100%?
58.2%
49
【讨论】
假设不缓慢倒入浓硫酸，将会致使部份原料碳化，阻碍产品质量与产率。
且温度应操纵适当，以避免产生较多的副产物。
【试探题】
1.如何得知反映已经比较完全？
答：
分水器全数被水充满时，能够为反映比较完全。
2.反映物冷却后什么缘故要倒入50ml水中？
各步的洗涤目的安在？
答：
反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.可否用本实验方式由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？
你以为用什么方式比较好?
答：
不能，因为会发生重排反映，使副产物增多。
可利用威廉孙制醚法。
篇二：
正丁醚的制备
有机化学实验报告
实验七正丁醚的制备
实验日期：
XX年11月14日
一、实验目的：
一、把握醇分子间脱水制备醚的反映原理和实验方式。
二、学习利用分水器的实验操作。
二、实验原理：
主反映：
副反映：
（>135℃）
三、实验试剂及产物性质：
四、实验装置图
制备装置：
产物搜集装置：
五、实验步骤：
1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反映液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去基层水，上层粗产物依次用12.5mL
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，搜集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：
71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：
74.68g
产物质量：
m=74.68-71.66=3.02
产率：
3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是：
边反映、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平稳向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL
3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化
钙洗多余的醇。
4.否。
易患乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反映。
如
二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结
1.在本实验中，咱们第一次利用了分水装置。
它是一个能使生成的水或水的共沸物
不断的蒸出，使反映向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反映物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动持续的返回继续反映。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，可是若是不利用分水装置及时将水蒸出，并使反映物回流，第一由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反映难以进行。
假设不让反映物回流，必然会致使产率偏低。
因此分水装置用的十分好！
2.反映开始的时候不能增强热，不然反映物会严峻碳化，但随着反映的进行，温度
能够升高。
3.在碱洗的时候，由于咱们摇动的比较猛烈，生成了浊液，而且在洗涤进程中少用
水洗了一次，致使了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。
4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，致使后面蒸出的产物中存在大量的，镏出液的最
后温度也只停留在120℃左右。
最后，咱们只能在产物中放干燥剂来吸水了。
篇三：
实验十正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备
一、实验目的
一、把握正丁醚的制备原理和方式；二、把握分水器的利用方式；
3、把握液体的洗涤、干燥等大体操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。
主反映：
要紧的副反映：
反映进程中须严格操纵温度。
在此反映中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地持续返回反映器中继续反映。
三、物理常数
表1反映物与产物的物理常数
化合物名称正丁醇正丁醚
沸点（℃）117.7142.4
比重（deq\o（\s\up5（20）,\s\do2（4））204）
0.80980.7689
表2反映中的恒沸物
恒沸物正丁醇-水正丁醚-水正丁醇-正丁醚正丁醇-正丁醚-水
四、要紧仪器规格
电炉起落台三口烧瓶（50mL）大小头（14#转19#）螺帽接头（14#）温度计（200℃）球形冷凝管（19）空心塞（14#）分液漏斗要干燥的：
烧瓶（25mL、14）蒸馏头（14）螺帽接头（14）空气
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＃
＃
溶解度（g/100mL）
7.9不溶于水
沸点（℃）93.094.1117.690.6
组成比（质量分数）
55.5:
45.566.6:
33.417.5:
82.535.5:
34.6:
29.9
冷凝管（14）接引管（14）三角烧瓶（2只、50mL、19）五、要紧试剂用量和材料
正丁醇（6.2mL,5g,0.136mol）浓硫酸（0.9mL,1.66g,0.017mol）沸石饱和NaCl（4.2mL）5%的NaOH（3mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤
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【操作要点及注意事项】
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