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富锂Mn-Fe基层状正极材料的包覆改性与性能研究指导老师：

李栋小组成员：

冯窅，喻肖，廖肇龙，罗诗健专业班级：

14无机2班实验背景改性研究过程展示CONTENT0104020503结果分析实验总结01实验背景01实验背景锂离子电池具有能量密度高、环境污染小等优点，已广泛应用于便携式电子产品上，更向储能系统、民用和动力领域拓展。

作为锂离子电池的重要组成部分，具有高比容量、大输出功率、长使用寿命和高安全性的正极材料将是今后的发展趋势。

具有高容量的多锂体系正极材料成为最佳的候选材料之一，富锂锰层状材料具有超过250mAh/g的放电比容量，引发科研和产业的广泛关注。

本项目采用资源丰富、价格低廉的Fe元素与富锂锰材料形成Mn-Fe基层状材料，提升富锂锰基体的性能，同时，通过AlPO4表面改性进一步提升材料的性能。

01实验原理“Li2MnO3”区较慢的电化学动力学特征、晶格氧的脱出以及材料中Li、氧空位的存在是富锂锰基材料首次可逆效率低，尤其是倍率性能和循环性能较差的重要原因；而晶格氧的脱出与氧、Li空位的形成有着直接的关联。

因此，通过表面改性改善界面结构以及材料体相结构稳定性和界面粒子的传输性对于晶格氧排出的抑制和富锂锰材料性能的优化有着重要的作用。

02过程展示02过程展示图2.1正极材料前驱体合成示意图02过程展示图2.2正极材料合成示意图02实验概述如图2.1所示，将NiSO4、FeSO4和MnSO4（AR）按照化学计量比配制成一定浓度的混合金属溶液,称取一定量的NaOH,配制成4mol/L的NaOH溶液,将氨水的浓度稀释至15%。

在N2保护和搅拌的条件下，利用蠕动泵分别将溶液同时加入到4L的反应釜中。

体系温度T=55、pH值在10.511之间,反应进行20h后,将所得的产物过滤、洗涤,在80条件下真空干燥20h,得到氢氧化物前驱体。

如图2.2所示，将前驱体产物与LiOHH2O按照一定比例混合（LiOHH2O需要过量5%左右）,在500条件下保温5h，再在900条件下保温20h,待炉温冷却至室温后,得到最终样品材料。

03结果分析03结果分析结构分析循环性能形貌分析03衍射分析含铁正极材料0.5Li2MnO30.5LiMnyNiyFe（1-2y）O2的粉末衍射图掺杂后的正极材料都形成了良好的层状结构。

另外，可以看出随着Co掺入量的增加，晶格参数a、c的值呈单调递减的趋势03电镜分析Fe掺杂材料电镜分析图从图中看出Fe掺杂后的颗粒尺寸小于基体材料，随着Fe掺杂量的增加，颗粒形貌和尺寸的变化并不明显。

当y=0.425时，材料有熔融的现象，致密度也得到提高。

03电镜分析20121Fe10试样明场投射电镜图图为y=0.45时含铁材料的透射电镜图片，图中颗粒除个别粒径为200nm左右外，大多数颗粒的粒径约为50nm，远小于基体材料。

03元素能谱分析投射电镜图片中A、B区域的元素能谱图从表中可以看出能谱的测量结果尽管与理论值有所偏差，但相差不大，同时由于算选区域较小会带来一定的测量误差，可以认为Fe元素均匀掺杂于结构中。

03循环性能分析不同量的铁掺杂后正极材料的循环性能图结果表明：

少量掺杂铁的正极材料具有较高的比容量和良好的循环性能，这是由于少量Fe掺杂后的正极材料（20121Fe5和20121Fe10）具有较小的粒径，缩短了锂离子脱嵌过程中的扩散路径，降低了材料的阻抗，提高了材料的倍率性能和循环性能。

04改性研究04实验概述本项目中采用AlPO4表面改性正极材料，具体操作过程为：

分别将Al（NO）39H2O和（NH4）2HPO4配置成所需溶液，然后将（NH4）2HPO4的水溶液缓慢加入到Al（NO）39H2O中，反应至形成AlPO4纳米胶溶液后，将0.5Li2MnO30.5LiMn0.5Ni0.5O2正极材料加入，均匀混合，最后于120下干燥6h，制备出正极材料改性后前驱体。

将获得的前驱体在400焙烧5h获得改性产物。

其中试验中改性量的不同是通过Al（NO）39H2O和（NH4）2HPO4溶液的浓度进行控制。

04衍射分析不同量的AlPO4改性后正极材料的衍射图（a）1080,（b）和（c）为局部放大图从图中可以看出：

除由Li/Mn在过渡金属层排列引起的2024超晶格衍射峰外，其他衍射峰均与-NaFeO2衍射峰相对应，表明采用表面改性后的正极材料具有空间群R-3m的-NaFeO2结构。

04循环性能分析不同改性量改性时材料的循环性能从图中可以看出：

通过20次循环后，1wt.%AlPO4改性后的正极材料与基体材料具有相同的容量保持率，而AlPO4的量较高时，循环稳定性不如基体材料。

04电化学性能分析不同改性量改性后正极材料的电化学性能从表中可以看出：

随着磷酸铝量的增加，首次充电比容量和首次不可逆容量呈单调递减的趋势，同时，首次可逆效率呈单调递增的趋势；首次放电比容量则先增加后减少，但比容量的值皆高于基体材料。

04阻抗谱分析不同量的AlPO4改性前后材料的阻抗谱从图中可以看出：

通过交流阻抗的测试得知：

随着改性物质量的增加，阻抗值呈增加的趋势，这正是改性后材料极化较大的原因，但其本质原因则是由于表面改性物质AlPO4较低的电子电导引起的。

05实验总结04实验总结项目中采用液相共沉淀成功合成出具有目中采用液相共沉淀成功合成出具有NaFeO2结构富构富锂Mn-Fe基基层状正极材料，状正极材料，掺杂后的正极材料后的正极材料衍射峰衍射峰（108）/（110），（006）/（102）具有明具有明显的分裂，的分裂，晶格参数晶格参数c/a的的值均大于均大于4.98，掺杂后的正极材料形后的正极材料形成了良好的成了良好的层状状结构。

构。

结论一结论二结论三结论四04实验总结通通过BET测试表明表明铁掺杂细化了材料的晶粒，化了材料的晶粒，缩短短了了锂离子脱嵌离子脱嵌过程中的程中的扩散路径，降低了材料的阻散路径，降低了材料的阻抗，提高了材料的倍率性能和循抗，提高了材料的倍率性能和循环性能。

性能。

结论一结论二结论三结论四04实验总结与基体材料相比，改性后的正极材料首次与基体材料相比，改性后的正极材料首次充充电电比容量随着比容量随着AlPO4量的增加而量的增加而单调递单调递减，减，而首次可逆效率呈而首次可逆效率呈线线性增加的性增加的趋势趋势；首次放；首次放电电比容量先增加后减少。

当比容量先增加后减少。

当AlPO4量量为为2wt.%时时，放，放电电比容量达到最大比容量达到最大值值244.5mAhg-1；AlPO4量量为为3wt.%时时，首次不可逆容量达到最，首次不可逆容量达到最低低值值36.5mAhg-1，首次可逆效率，首次可逆效率则则达到最高达到最高值值88.1%。

结论一结论二结论三结论四04实验总结AlPO4改性后的正极材料由于改性后的正极材料由于AlPO4低的低的电电子子电导电导，随着，随着AlPO4量的增加，量的增加，材料的界面材料的界面阻阻抗也随之增加，其容量保持率的降低与此密抗也随之增加，其容量保持率的降低与此密切的关系。

切的关系。

结论一结论二结论三结论四谢谢各位评委