物质制备实验综合高考化学易错题汇总原卷版.docx

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物质制备实验综合高考化学易错题汇总原卷版

易错题16物质制备实验综合

1．二氯化二硫（S2Cl2）在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。

可由硫和氯气在100～110℃直接化合而成。

实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。

已知S2Cl2的熔点：

-77℃，沸点：

137℃，S2Cl2遇水剧烈反应。

（1）S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式__________________________________。

（2）B中所装试剂名称为__________________________。

（3）A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_________。

（4）装置E的作用是____________________________________________，写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式_________________________。

（5）实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。

生成二氯化二硫的反应为________（填“放热”或“吸热”）反应。

（6）该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为____________________________________。

2．磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。

（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。

（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。

①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填“a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。

②反应装置中的活性炭的作用可能为：

______________。

③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。

④滴定法测定磺酰氯的纯度：

取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。

达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。

3．I.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示（夹持装置省略）。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性

②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。

主要步骤如下：

步骤1：

三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；

步骤2：

缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；

步骤3：

反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；

步骤4：

常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0℃，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

请回答下列问题

（1）仪器A的名称是___________。

B的作用为___________。

（2）下列有关步骤4的说法正确的是___________（填选项字母）

A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品

B.加热至160℃的主要目的是除去CCl4

C.洗涤晶体可选用0℃的CCl4

D.该步骤只除去了可能残留的溴

（3）若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是___________。

（4）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，以铬黑T（简写为In）为指示剂。

已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：

物质

颜色

物质

颜色

Y4-

无色

MgY2-

无色

In

纯蓝色

MgIn-

酒红色

反应的离子方程式为Mg2++Y4－=MgY2－

①滴定终点的现象为______________________。

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是______________________（用质量分数表示）。

Ⅱ.化合物Mg5Al3（OH）19（H2O）4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：

2Mg5Al3（OH）19（H2O）4===27H2O+10MgO+3Al2O3。

（5）写出该化合物作阻燃剂的两条依据：

______________________。

（6）MgO可溶于NH4Cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：

______________________。

4．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。

某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。

有关物质的性质如下：

C6H5Cl（氯苯）

C6H4Cl2（二氯苯）

FeCl3

FeCl2

溶解性

不溶于水，易溶于苯、乙醇

不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水

熔点/℃

-45

53

易升华

沸点/℃

132

173

—

—

请回答下列问题：

（1）利用反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。

按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。

打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128-139℃，反应一段时间。

反应完成后打开K2再通氢气一段时间。

①仪器a的名称是________，装置B中盛装的试剂是________。

②反应后再通入H2的目的是________________________。

③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是________________。

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4mol·L-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为________。

（2）打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。

①写出反应的化学方程式________________________________。

②实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是________________________________。

③请指出该制备方法的缺点________________________________________。

5．亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2，ClO2有类似Cl2的性质。

某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

Ⅰ．制备亚氯酸钠

关闭止水夹②，打开止水夹①，从进气口通入足量ClO2，充分反应。

（1）仪器a的名称为______________，仪器b的作用是______________。

（2）装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。

（3）若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥等。

Ⅱ．探究亚氯酸钠的性质

停止通ClO2气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹①,打开止水夹②，向A中滴入稀硫酸。

（4）开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因___________。

（5）B中现象为_________________。

产生该现象的离子方程式为___________________。

（6）实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：

再次打开止水夹①，__________________________________。

6．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。

硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。

以菱镁矿（主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

（1）酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。

（2）滤渣1的化学式为__________________。

（3）写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。

（4）调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是____________。

（5）高温煅烧过程中，同时存在以下反应：

2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3C高温MgO＋S↑＋3CO↑。

利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集（其中S蒸气在A管中沉积）。

①D中收集的气体是_________________（填化学式）。

②B中盛放的溶液是__________________（填下列选项的字母编号）。

a．NaOH溶液b．Na2CO3溶液c．稀硝酸d．酸性KMnO4溶液

7．制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2Cl2SnCl4,Sn也可以与HC1反应生成SnCl2（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO2·xH20）。

已知:

物质

摩尔质量（g/mol）

熔点（℃）

沸点（℃）

Sn

119

231

2260

SnCl2

190

246

623

SnCl4

261

-30

114

制备装置如图所示:

回答下列问题:

（1）Sn在元素周期表中的位罝为____________________________。

（2）Ⅱ、Ⅲ中的试剂分別为_______、__________；Ⅶ的作用是____________________、_____________。

（3）实验所得SnCl4因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是____________（填序号）。

a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏b.升华c.重结晶d.蒸馏e.过滤

（4）写出I中反应的化学方程式：

_____________________________________。

（5）加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是_________________。

（6）写出SnCl4水解的化学方程式：

________________________________________。

8．甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl4和漂白粉。

（1）已知：

a.金属锡熔点231℃，化学活泼性与铁相似；

b．干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4，SnCl4的沸点114℃；

c．SnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2＋易被氧化。

根据图甲装置回答：

①试管Ⅱ中的试剂是____________________，Ⅲ中的试剂是________________________。

②Ⅵ处装置最好选用________（填字母）。

③Ⅰ处装置中反应的离子方程式是____________________________________________。

④实验结束后，欲回收利用装置Ⅰ中未反应完的MnO2，需要的玻璃仪器有______________。

（2）已知：

①Cl2与潮湿的消石灰反应是放热反应；②温度较高时Cl2与潮湿Ca（OH）2的反应为6Cl2＋6Ca（OH）2=Ca（ClO3）2＋5CaCl2＋6H2O。

根据图乙装置回答：

此实验所得Ca（ClO）2产率较低的理由是

①________________________________________________________________________；

②________________________________________________________________________。

9．在工业中利用镁制取硅：

2Mg＋SiO22MgO＋Si，同时有副反应发生：

2Mg＋SiMg2Si，Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4（硅烷），SiH4在常温下是一种不稳定、易分解的气体。

如图是进行Mg与SiO2反应的实验装置：

（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用________（填字母）。

a．石灰石b．锌粒c．纯碱

（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是____________________，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是_____________。

（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。

可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为____________________。

10．氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。

硫代硫酸钠的工业制备原理为：

2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2。

某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测氰化钠废水处理排放情况。

I.实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3

（1）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有_____________（写出一条）。

（2）b装置的作用是_____________。

（3）反应开始后，c中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为__________（填化学式）。

（4）实验结束后，在e处最好连接盛__________（填“NaOH溶液”、“水”、“CCl4”中的一种）的注射器，接下来的操作为______________，最后拆除装置。

II.氰化钠废水处理

（5）已知:

a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；

b.Ag++2CN-==[Ag（CN）2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。

实验如下:

取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。

①滴定时1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液应用________（填仪器名称）盛装；滴定终点时的现象是______________。

②处理后的废水是否达到排放标准_______（填“是”或“否”）。

11．高铁酸钾（K2FeO4）为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。

K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定。

一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO（在较高温度下则生成KClO3），KClO再与KOH、Fe（NO3）3溶液反应即可制得K2FeO4。

实验装置如图所示：

回答下列问题：

（1）制备KClO。

①仪器a的名称是________________；装置B吸收的气体是________。

②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是______________；装置D的作用是_____________。

（2）制备K2FeO4。

①装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为________________________________。

②向装置C中加入饱和________溶液，析出紫黑色晶体，过滤。

（3）测定K2FeO4纯度。

测定K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：

a.FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe（OH）3↓+OH-

b.2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O

c.Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O

称取2.0g制备的K2FeO4样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250mL容量瓶中定容．取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10mol•L-1的（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2溶液的体积为24.00mL，则该K2FeO4样品的纯度为________。

12．工业上，向500℃~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯化亚铁。

现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：

（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为_______________，进行实验时，应先点燃___________（选填A或C）处酒精灯。

（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为_______________________，装置B中加入的试剂是____________________。

（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是__________________（化学方程式表示）。

为除去氯气中混有的少量HCl，可以在装置A、B间加入装有_______________的洗气瓶。

（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是_____________（填化学式）。

长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是_____________（填数字代号）。

①O2②Cl2③CO2④HClO

（5）制取无水氯化亚铁实验中，装置A用来制取HCl气体，其化学方程式为：

NaCl+ H2SO4（浓） NaHSO4 +HCl↑，通过装置C后尾气的成分是_________________。

若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题是_________________________________________。

（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________________。

（填化学式）欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先__________________________，再___________________________。

13．亚硝酰氯（NOCl，熔点：

－64.5℃，沸点：

－5.5℃）是一种黄色气体，遇水易水解。

可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。

实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

[来源:

学|科|网]

装置Ⅰ

装置Ⅱ[来源:

Z*xx*k.Com][来源:

学科网ZXXK]

烧瓶中

分液漏斗中

制备纯净的Cl2

MnO2

①________

②________

制备纯净的NO

Cu

③________

④________

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________。

③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。

④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。

（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。

14．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。

实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有关数据如下：

密度/（g·cm-3）

沸点/℃

水中的溶解度

异戊醇

0.8123

131

微溶

乙酸

1.0492

118

溶

乙酸异戊酯

0.8670

142

难容

已知异戊醇的结构简式：

（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是________________________________________。

（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是______________。

（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入__________________________。

（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A，回流50min，待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用______和_______（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。

a.水b.饱和NaHCO3溶液c.NaOH溶液

（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO4干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馏的提纯操作。

①下列在蒸馏装置中，仪器选择及安装都正确的是___________（填序号）

②若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______（填“高”或“低”），其原因是___________________________________________。

（6）为提高异戊醇的转化率可采取的措施是___________________________________。

15．氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。

氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。

氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。

（1）装置B的作用是___________________；装置D的作用是_______________________；

（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：

检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，________（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。

①加热反应一段时间②收集气体并检验其纯度③关闭分液漏斗活塞④停止加热，充分冷却

（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是______。

（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。

请完善下列实验步骤。

①样品称量②加入________溶液（填化学式），搅拌、过滤③________（填操作名称）④_______（填操作名称）⑤称量碳酸钙

（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。

他称取46mg所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活塞停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04mL刻度处。

（上述气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：

__________________________。

16．在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。

实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：