实验二填料精馏塔等板高度的测定.docx

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实验二填料精馏塔等板高度的测定

实验二　　　　填料精馏塔等板高度的测定

精馏是化工生产中一个很重要的操作过程。

在化工厂和实验室中，精馏操作通常被用来分离均相液体混合物。

无论是原料的准备或是产品的精制，往往需要应用精馏操作。

精馏塔一般分两大类：

填料塔和板式塔。

实验室精密分馏采用填料精馏柱。

评价精馏设备的分离能力，对于板式塔多采用塔板效率；对于填料塔常以单位高度填料层内所具有的理论板数（亦称理论级数）来表示，或以相当于一层理论板的填料层高度，即所谓的等板高度（亦称理论级当量高度）来表示。

本实验是在玻璃精馏柱中，填以玻璃填料，以乙醇一水混合物为工作介质，测定填料的分离能力（即测定玻璃球填料的等板高度）。

一、实验目的及任务

了解填料精馏塔的结构。

掌握精密分馏的操作方法。

测定在一定汽、液相负荷条件下，全回流时的全塔效率及等板高度。

二、实验基本原理

通常采用在全回流条件下，当塔内达到传质、传热平衡时，测定其最小理论板数，进而求出等板高度HETP，来评价精馏柱和填料性能。

采用全回流操作条件，达到给定分离目的所需要的理论板数最少，即设备的分离能力达到最大，测定时，免去了回流比等的影响。

精馏过程就是依据混合物中两组分挥发度不同，使未达到平衡的汽、液两相进行充分的接触，最终达到平衡状态。

从而使汽相中富含易挥发组分，液相中富含难挥发组分，从而达到分离的目的。

在实际操作中，由于接触时间有限且汽、液两相接触不可能十分充足，所以最终的相平衡是不易达到的，相平衡只是过程的极限状态。

因此，在开发和设计分离设备时，

应使设备的分离能力尽量提高。

对于二元物系可以根据相平衡数据及实验，测定设备的这种分离能力（或效率）。

对于本实验所涉及的乙醇一水二元物系，由相平衡数据在直角坐标纸上绘出相图（x-y相图）。

由实验测定全回流条件下的釜液浓度xw及塔顶流出液浓度xD

（均为摩尔分数），在相图上图解理论级数NT

。

根据等板高度的定义，便可以计算出填料的等板高度：

式中HETP填料的等板高度，m；

H填料的高度，m；

NT理论板数。

三、实验装置及流程

实验装置及流程如图

所示。

实验装置主要由玻璃填料精馏柱、蒸馏瓶、加热控制器及塔顶回流冷凝器组成。

精馏柱内径为25mm，外有真空保温夹层，内装Ф4.5mm的玻璃球填料，填料层高约400mm（具体数据要实测）。

蒸馏瓶容积约为3L，采用电热丝直接加热，加热负荷由控制器的变压器调节；样品浓度通过阿贝尔折光仪测定。

图填料精馏塔装置

1稳压器；2一变压器3一电流表；4一电压表5一填料；6温度计；

7一冷凝回流头；8填料塔；9蒸馏釜；10一电热丝

四、实验操作要点

在预习实验时，要结合实验原理及操作要点自行拟定实验方案、实验步骤及实验数据

记录表。

）熟悉实验设备流程及加热电源控制系统。

）配制一定浓度的原料液加入蒸馏釜。

）在加热前，先打开回流冷凝器的冷却水。

）加热时应慢慢提高电压，使加热均匀进行。

）准备好浓度测试系统，使阿贝尔折光仪及恒温水浴系统处于备用状态。

）在确认操作处于平衡状态后，取塔顶、塔釜样品进行浓度测试，为使结果准确，建议各取样3次，得出平均浓度。

）确认数据无误后，使实验装置恢复原状以备下次实验使用。

五、实验报告内容要求

）根据实验测定数据，标绘出理论板数时的图解图，计算该实验条件下的等板高度。

）附计算示例及实验数据表格。

）选择思考题进行讨论回答。

）对实验中发现的问题进行分析、讨论。

相对挥发度：

它表示气相中两组分的摩尔分数比为与之成平衡的液相中两组分摩尔分数比的α倍。

习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。

以α表示。

α=（yA/yB）/（xA/xB），

式中，yA——气相中易挥发组分的摩尔分数；yB——气相中难挥发组分的摩尔分数；

xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。

（1）配制体积浓度5%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；加入3粒沸石。

式中?

F-原料液摩尔流量，kmol／h；

　　D——馏出液摩尔流量，kmol／h；

　　W——釜残液摩尔流量，kmol／h；

　　XF——料液中易挥发组分的摩尔分数；

　　XD-馏出液中易挥发组分的摩尔分数；

　　XW-釜残液中易挥发组分的摩尔分数。

三、基本原理

1．精馏塔的操作

精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。

（1）根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡

a．总物料衡算

在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即

F=W＋D（6—1）

当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。

b．各个组分的物料衡算

在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即

FxFi=DxDi＋WxWi（6—2）

由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成xFi，以及产品的分离要求xDi，xWi一定的情况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为：

（6—3）

和

（6—4）

由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。

（2）选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力

回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。

一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。

（3）维持正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：

 a． 液泛 

塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而后下通过降液管而逐板流动。

显然，液体是自低压空间流至高压空间，因此，塔板正常工作时，降液管中的液面必须有足够的高度，才能克服塔板两侧的压降而向下流动。

若气液两相之一的流量增大，使降液管内流体不能顺利下流，管内液体必然积累。

当管内液体增高到越过溢流堰顶部时，两板间液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，最终是全塔充满液体，这种现象称为液泛，亦称淹塔。

此时全塔操作被破坏，操作时应避免液泛发生。

当回流液量一定时，塔釜加热量过大使上升蒸气量增加，气体穿过板上液层时造成两板间压降增大，使降液管内液体不能下流而造成液泛；当塔釜加热量一定时，进料量或回流量过大，降液管的截面不足以使液体通过，管内液面升高，也会发生液泛现象。

因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。

b． 雾沫夹带 

上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。

过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导致塔板效率严重下降。

影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。

气速增加，雾沫夹带量增大；塔板间距增大，可使雾沫夹带量减小。

c． 漏液 

在筛板精馏塔内，气液两相在塔板上应呈错流接触。

但当气速较小时，部分液体会从筛孔处直接漏下，从而影响气液在塔板上的充分接触，使塔板效率下降。

严重的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。

2．塔内不正常现象及调节方法

（1）物料不平衡

a．DxDi>FxFi－WxWi

外观表现：

塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。

造成原因：

塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量下降。

处理方法：

如系产品采出比例不当造成此现象时，可采用不改变塔釜加热量，减小塔顶采出量，加大进料量和塔釜采出量的办法，使过程在（DxDi

如系进料组成改变，但变化量不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，还需调节进料位置甚至改变回流量。

b．DxDi

外观表现：

塔顶温度合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。

造成原因：

塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量升高。

处理方法：

如系产品采出比例不当造成此现象时，可采用不改变回流量，加大塔顶采出量，同时相应调节塔釜加热量，适当减小进料量的办法，使过程在（DxDi>FxFi－WxWi）下操作一段时间，待塔釜温度逐步升至规定值时，再调节操作参数使过程在DxDi=FxFi－WxWi下操作。

如系进料组成改变，但变化量不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，同样需调节进料位置甚至改变回流量。

（2）分离能力不足

外观表现：

塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔釜产品不合格。

采取措施：

通过加大回流比来调节，即增加塔釜加热量和塔顶的冷凝量，使上升蒸气量和回流液量同时增加。

注意此时增加回流比并不意味着产品流率D的减少，而且盲目增加回流比易发生雾沫夹带或其它不正常现象。

3．塔效率

（1）全塔效率

在板式精馏塔中，蒸气逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上互相接触，实现传热和传质过程，从而使混合液得到分离。

如果离开塔板的气液两相处于平衡状态，则该塔板称之为理论板。

然而在实际操作中，由于塔板上气液两相接触时间和接触面积有限，离开塔板的气液两相组成不可能达到平衡状态，即一块实际塔板达不到一块理论塔板的分离效果。

因此精馏塔所需要的实际塔板数总是多于理论塔板数。

全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量，它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据（x—y图），则根据精馏塔的进料组成xF、进料温度tF（进料热状态）、塔顶馏出液组成xD、塔底釜液组成xW及操作回流比R，即可用图解法求出理论塔板数NP，再由求得的理论塔板数NP与实验设备的实际塔板数NT相比，即可得到该塔的全塔效率（或总板效率）E。

（6—5）

式中NT——理论塔板数；

NP——实际塔板数。

（2）单板效率

精馏塔的单板效率（默弗里效率）Em是以气相（或液相）通过实际板的组成变化值与经过理论板的组成变化值之比来表示的。

对任意的第n层塔板，单板效率可分别按气相组成或液相组成的变化来表示，以气相为例，则：

（6—6）

式中yn——离开第n层板的气相组成，摩尔分率；

yn+1——进入第n层板的气相组成，摩尔分率；

yn*——与离开第n层板的液相组成xn成平衡的气相组成，摩尔分率。

在本实验中，精馏塔的单板效率是在全回流状态下测定的，此时回流比R为无穷大，在x—y图上操作线与对角线相重合，操作线方程为yn+1=xn，因此yn=xn-1。

实验中测得相邻两块板的液相组成xn、xn-1并在平衡曲线上找出与xn相平衡的气相组成yn*代入上式即可求得Emv。

四、实验装置及流程

整套实验装置由塔体、塔釜、冷凝器、供液系统、回流系统、产品贮槽和仪表控制系统等部分组成。

实验装置流程如图所示。

1#精馏装置塔体由15块筛板组成，塔内径50mm，板间距为100mm，筛板厚度为1mm，

本实验取样分析方法有：

（1）色谱分析法：

（2）液体比重分析法：

（3）折光系数分析法

五、实验方法

1．熟悉实验装置的结构和流程及被控制点，检查各阀门的开启位置是否适于操作。

2．在原料槽中预先配置15~20%（v）的乙醇—水溶液，开启不锈钢磁力泵将料液打入高位槽中；在塔釜中配置3~5%（v）的乙醇—水溶液至规定液位（塔釜液位计高度的2/3处）。

3．蒸馏釜通电加热。

预热开始后要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并注意开启冷凝器上端的放气旋塞，排除不凝性气体。

当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量大小。

4．进行全回流操作。

回流阀全开，调节加热量大小维持塔釜压力表读数在3~5kPa左右，塔顶温度在78℃左右，塔顶有回流后即开始进入全回流操作。

5．待全回流操作稳定后（约20分钟）取样完毕即可转入精馏操作。

开始加料并同时采出产品和残液。

2#、3#塔进料量逐渐增加至8~10L/h（1#塔为2~3L/h），同时注意调节产品采出量与进料量平衡，回流比保持在2~3（回流阀全开，冷液回流应考虑回流液增量对回流比的影响）。

釜底残液采出量由塔釜液位高度控制，维持液位高度不变（液位计的2/3高度）。

6．操作过程中随时注意塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度等操作参数的变化情况及塔板上的鼓泡状况，随时加以调节控制。

7．塔釜压力、塔顶温度、塔釜液位及回流比恒定后，精馏操作即基本稳定。

8．进行取样分析测定产品和残液的浓度，同时记录各转子流量计读数，塔釜、塔顶、回流温度及塔釜压力。

所取样品测定比重（或折光系数）换算成组成，测量时注意比重计的使用条件。

9．测试结束，关闭加料阀和采出阀，切断塔釜加热电源，当塔釜压力接近零时关闭冷却水。

六、实验报告

1．根据乙醇—水溶液平衡数据绘出平衡曲线。

2．根据实验数据绘图求出理论塔板数，计算全塔效率和单板效率。

3．列出实验结果，写出典型数据的计算过程，分析和讨论实验现象。

七、思考题

1．其它条件不变，只改变回流比对塔的性能有何影响？

2．进料板的位置是否可以任意选择？

它对塔的性能有何影响？

3．查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？

4．进料状态对精馏塔操作有何影响？

确定q线需测定哪几个量？

5．塔顶冷液回流对塔操作有何影响？

6．利用本实验装置能否得到98%（质量）以上的乙醇？

为什么？

7．全回流操作在生产中有何实际意义？

8．精馏操作中为什么塔釜压力是一个重要参数？

它与哪些因素有关？

9．操作中增加回流比的方法是什么？

能否采用减少塔顶出料量D的方法？

10．本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既无回流也无出料的现象？

应如何调节？

八、附录

1．回流液增量L的计算方法

本实验回流液温度低于泡点，为冷液回流。

当回流液进入塔顶第一块塔板上时，要吸收上升蒸气的热量而被加热到泡点。

塔顶上升蒸气把热量传给回流液后自身被冷凝一部分和回流液一起加到第一块板上，这部分冷凝下来的蒸气量就是回流液增量L。

因此整个回流量L=L外+L，实际回流比R=L/D，L外为回流流量计读数。

根据传热原理，冷回流液升温所需热量应等于蒸气冷凝所放出的热量，即：

Q=L外Cp（TD─TR）=LD

式中Cp──平均温度下回流液比热；

TD──塔顶温度；

TR──回流液温度；

D──回流液汽化潜热。