食醋检验.docx

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          食醋检验 作业指导书 

编    制：

审    核：

批    准：

批准日期：

食醋检验方法步骤 

1.目的：

      为使食醋检验方法正确，操作步骤符合技术标准规

定 ，防止检验过程出现差错，确保检验结果的可靠程度。

 2、适用范围：

   本作业指导书适用于食醋的检测分析。

 3、引用文件：

   GB18187      酿造食醋 

   GB/T5009.41  食醋卫生标准的分析方法 

   GB/T5009.1   食品卫生检验方法  理化部分  总则    GB2719      食醋卫生标准    GB4789.3     大肠杆菌检验方法    GB4789.22    菌落总数检验方法    

4、职责：

4.1检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进

行检测； 

4.2 室主任和质量监督员负责监督检查执行情况。

 5、工作程序：

       检验前的准备：

检验相关的技术文件有效版本和记

录表格；检查计量器具和相应的仪器设备是否在《仪器设备控制程序》要求的范围之内；环境条件是否在《设施和环境控制程序》要求的范围之内

6、检验方法：

6.1 样品的制备，按照检验方法标准规定要求进行；

 6.2 GB/T5009.41—1996食醋卫生标准的分析方法；

 6.3 GB18187—2000酿造食醋； 

6.4 GB4789.3—1994大肠杆菌分析方法；

 6.5 GB4789.22—1994菌落总数分析方法。

 7、检验步骤：

 7.1 感官检查 

7.1.1 取2ml样品入25ml具塞比色管中，加水至刻度，振摇，

观察色泽，澄明度，不应浑浊，无沉淀； 

7.1.2 取30ml样品，于50ml烧杯中观察，应无县浮物，无

霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”； 

7.1.3 用玻棒搅拌烧杯中样品，尝味应不涩，无其他不良气

味与异味。

 7.2 总酸测定 

样品均质   吸取样品10ml于量瓶中   加水稀释至100ml    混匀    吸取稀释样品20ml于烧杯中   加入蒸馏水60ml    开动磁力搅拌器    用NaOH标准液滴至PH8.2    记下消耗NaOH标准液ml数    同时量取80ml蒸馏水按上述步骤“开动磁力搅拌器”起做空白试验    代入公式计算    填写原始记录。

7.3 不挥发酸测定 

   样品均质   吸取样品2ml+8ml水摇匀    蒸馏   残液倒入烧杯中   用水反复冲洗馏管，洗液并入烧杯中   再补加水120ml    开动磁力搅拌器    用NaOH标液滴至PH8.2    记录消耗NaOHml数    同时做空白试验   代入公式计算   填写原始记录。

 7.4 可溶性总固形物的测定 

   样品均质   过滤   吸取滤液样品2ml于恒重的称量瓶中 于（103+2）0C电热恒温干燥4h    取出冷却0.5h    称 重   再烘0.5h冷却   称重   烘至恒重   称重   代入公式计算    填写原始记录。

7.5 氯化钠测定 

  样品均质   吸取2ml样品+10ml水于△瓶中   摇匀  加1ml铬酸钾溶液    摇匀    用AgNO3标液滴定至初显桔红色    同时做空白试验    记下耗硝酸银液ml数   代入公式计算   填写原始记录。

7.6 可溶性无盐固形物 

可溶性总固形物减去氯化物即为可溶性无盐固形物。

 7.7 游离矿酸 

   玻璃棒沾少许样品在百里草酚蓝试纸上   观察变化  试纸变为紫色班点或紫色环（中心淡紫色）表示有游离矿酸存在。

   用甲基紫试纸沾上少许样品    观察    试纸变为兰色绿色   有游离矿酸存在。

 7.8 砷的测定 

7.8.1 样品消化 

       吸取均质样品5~10g于定氮瓶中   加数粒玻珠   加入10~15ml混合酸    放置片刻小火缓加热   作用缓和放冷   加5~10mlH2SO4再加热   液体变棕色时不断加入混合酸至有机质分解完全    液体产生白烟为消化完全   加水20ml排酸两次   冷却    容器至50或100ml     同时做空白消化液    为样品消化液。

7.8.2 测定 

        吸取样品消化液20ml于测砷瓶中   吸取空白消化液20ml于测砷瓶中   另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷标准使用液分别于测砷瓶中   于各测砷瓶加入5ml碘化钾液（150g/L）   于各瓶中加入5d酸性氯化亚锡液    于各瓶中加入5ml盐酸    各瓶中加水至35ml    各瓶中加入3g无砷锌粒    放置1h   样品斑与标准砷斑比较   记录    计算并填写原始记录。

 7.9 铅测定 

   原子光谱吸收法测定。

7.10 菌落总数测定 

       样品均质   用生理盐水稀释样品

（1）1:

10

（2）1:

100（3） （1:

1000）    各吸取各比例稀释样1ml入平皿内（每个比例做两个平行样）   注入营养凉脂培养基15~20ml入平器内   （36+1）0C培养（48+2）h   菌落计数   报告。

7.11 大肠菌群测定 

        吸取7.10各比例稀释样1ml入乳糖胆盐发酵管（每

个比例做三个平行样）    （36+1）0C培养（24+2）h   不

产气    大肠菌群阴性   报告   如产气    大肠菌群阳性   转种在伊红美兰琼脂平板   （36+1）0C培养（18~24）h     乳糖发酵管（36+1）0C培养（18~24）h观察    产气   大肠菌群阳性   记录    如不产气   大肠菌群阴性   记录。

8、检验记录：

8.1 检验记录应按原始记录表式内容填写完整、工整，记录

有误时不得涂改，允许划改数据、划改处应加盖人员名章或签名； 

8.2 对检验过程中出现异常情况及处理过程应详细记录并报

技术室负责人。

 9、检验后的作业：

9.1 对检验设备仪器作日常维护、

9.2 对被测样品作检验状态标记，按指定区域存放或退交样

品室存放； 

9.3 做好检验数据处理，计算结果； 

9.4 填写检验报告单，打印报告，自校后递交授权人、审核

人审核签字，报授权签发人批准签发； 

9.5 检验报告加盖检验专用章后，一份带有原始记录的报告

交业务技术室存档，另一份交付客户。

清理现场；