最新345三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂汇总.docx
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最新345三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂汇总
3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂
3，4，5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂
摘要：
本文研究了4，4’-双（二乙氧基膦酰甲基）联苯（BDPMD）及二苯乙烯联苯型荧光增白剂的合成方法及工艺条件。
BCMB和亚磷酸三乙酯为主要原料合成BDPMD，最佳工艺条件：
反应温度155-165℃；亚磷酸三乙酯/BCMB摩尔比2.5；保温时间为6小时，产品熔点108-112℃。
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和BDPMD为主要原料合成荧光增白剂，最佳工艺条件：
3,4,5-三甲氧基苯甲醛/BDPMD摩尔比为2.3：
1；反应温度为35-40℃；保温时间为5-7小时。
溶剂（DMF）/BDPMD（w/w%）为2；反应物料的pH值为6.5-7；产品含量98.7564%，熔点为210～214℃，收率80%.
关键词：
4，4’-双（二乙氧基膦酰甲基）联苯3,4,5-三甲氧基苯甲醛荧光增白剂
1引言..............................................................1Notableofcontentsentriesfound.
1引言
1.1荧光增白剂的增白机理及用途
白色物品一般对可见光（波长范围400～800nm）中的蓝光（450～480nm）有轻微吸收,而造成蓝色不足,使其略带黄色,由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感.为此,人们采取了不同的措施来使物品增白、增艳。
通常使用的方法有两种,一种是加蓝增白。
即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料（如群青）,通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色,使其显得更白。
加蓝虽可增白,但一则效果有限,二则由于总的反射光量减少,而使亮度有所降低,物品色泽变暗。
另一种方法是化学漂白,通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色,因此对纤维素不可避免有破坏作用,而且漂白后的物体带有黄色头,影响视觉感受。
上世纪二十年代发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足,并显示了难以比拟的优越性。
荧光增白剂是一种能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物,吸附有荧光增白剂的物质,一方面能将照射在物体上的可见光反射出来,同时还能将吸收的不可见紫外光（波长为300～400nm）转变为蓝色或蓝紫色的可见光发射出来,蓝色和黄色互为补色,因而消除了物品基体中的黄色,使其显得洁白、艳丽。
另一方面增加了物体对光线的发射率,发射光的强度超过了投射于被处理物上原来可见光的强度,所以,人们用眼睛看上去物体的白度增加了,从而达到增白的目的。
随着人们生活水平的提高，对色彩的要求也越来越苛刻。
而荧光增白所具有的增白，增艳和增亮作用正好满足了人们的这种要求，使其在纺织/洗涤/塑料和纸张等多个行业得到了广泛的应用。
荧光增白剂的应用行业使用量及所占比例大体如下：
纺织行业25％；洗涤行业40％；纸张行业30％；塑料/合成纤维着色用荧光增白剂的使用量增加较快，有资料显示占有比例已达到10％。
1.2荧光增白剂的发展与前景
1921年,A.V.Lagario发现了增白原理；1929年，Krais发现二氧代香豆素的配糖体七叶甙能增白人造丝进一步证实了增白原理，世界上第一只香豆素类FWA诞生,但由于其性能不稳定，耐晒牢度很差,且不易合成,因而无实用价值；1934年英国卜内门公司发现4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’双磺酸（DSD酸,国外称DAS酸）可增白纤维素织物及纸张。
发表了专利第一只DSD酸类FWA的合成,开创了荧光增白剂历史的先河.九十年代初,国外生产荧光增白剂的厂家就近30个,年产量约12万t。
目前,国际知名企业主要有Ciba,Eastman,Clariant（Sandoz和Hoechst）,3Vsig2ma,Bayer,Basf,日本的住友和药化等。
他们既有相同的产品又有独具特色的品种。
20世纪90年代以来，我国染料工业快速发展，荧光增白剂呈现蓬勃发展态势。
目前我国染料年产量约30万吨，其中荧光增白剂产量占10％左右，而且有相当数量出口。
我国荧光增白剂与国外先进水平相比尚存在较大差距，目前仍以低档和通用型为主，许多国内急需的新型高档产品仍要依赖进口。
我国荧光增白剂主要产品是传统的VBL和DT，具有发展潜力的新品种有CBS、CXT、ER、FP、OB－1、KCB、EBF、OB等。
荧光增白剂的发展虽然很快,新牌号层出不穷,但结构类型并没有增多,目前对荧光增白剂的研究与生产主要集中在以下几方面:
1、二苯乙烯型荧光增白剂仍为主流,主要改变母体基上取代基,改善应用性能,力求降低成本与毒性,有更广的应用范围且为液体剂型；
2、重点运用混合复配技术,如Clariant公司将聚酯用的非离子FWA与聚酰胺用的非离子或阴离子FWA复配应用到合成纤维的增白,效果显著;Ciba公司也有相关专利发表；
3、对于效果佳的专用型FWA进行规模化生产,如德国于1999年建成全球性造纸工业用FWA生产厂,主要产品为BlankophorBBU；
4、继续高度重视环保型产品的研制,有报道Hostalux系列中产品经改进已能添加到食品包装材料里,并通过了美国FDA和日本、欧洲的健康管理机构的审查。
1.3二苯乙烯联苯荧光增白剂
二苯乙烯联苯荧光增白剂是增白剂的重要品种之一[1-2]，它是二苯乙烯的共轭体系延长所产生的一类化合物。
这类物质的特点是，在骨架中含有联苯结构单元，联苯的对位通常与苯乙烯或其它烯烃的双键相连，形成共轭体系。
它们的结构相似，只是外侧苯环上的取代基不同。
一般可用下式表示：
这类荧光增白剂的主要品种列于表一中。
表1重要的二苯乙烯联苯荧光增白剂
序号
R1（位置）
R2（位置）
CA登录号
参考文献
1
SO3Na
（2）
H
[27344-41-8]
[3]
2
SO3Na（3）
H
[51119-63-2]
[3]
3
SO3Na（4）
H
[56113-19-0]
[3]
4
SO3Na（3）
Cl（4）
[42380-62-1]
[3]
5
SO3Na（3）
Cl（6）
[60447-28-3]
[3]
6
SO3Na
（2）
SO3Na（4）
[27344-45-2]
[4]
7
OCH3
（2）
H
[40470-68-6]
[5]
8
CN
（2）
H
[27343-86-8]
[4]
9
CN（3）
H
[37343-87-9]
[4]
10
CN（4）
H
[27343-78-8]
[4]
上述产品中，实际应用中有较大用途的化合物有1和7，它们是近年来广泛研究和应用的优秀荧光增白剂。
特别是1（CBS-351）,年产量现已达到几千吨，成为增白剂品种中少数几个产量超过千吨的产品，主要用于洗涤剂，洗衣粉等工业产品的增白[6-9]，累积洗涤效果好，有很好的耐漂，耐氯，耐光性能，并可生物降解。
增白剂7（CBS-127）,主要用于聚酰胺，聚丙烯纤维，PVC,聚苯乙烯[10-12]和聚氨基甲酸乙酯纤维[5，13]的增白，具有很高的白度。
尽管，化合物8，9，10也是重要的增白剂化合物[4，14，15]，但今年来，有关它们的研究和应用报道较少。
1.4二苯乙烯联苯荧光增白剂的合成方法
目前，合成它们的方法主要有：
以联苯及其衍生物为起始原料的合成和以二苯乙烯类化合物为原料的催化法合成。
（1）联苯氯甲基化-Witting反应合成
这是一种基于联苯为原料的合成方法。
因联苯价廉易得，伊特为原料合成二苯乙烯联苯荧光增白剂的工艺，是一种传统的，并在工业上具有较大的应用价值的方法。
首先，在联苯和多聚甲醛为原料，在盐酸和氯化锌存在下，合成二氯甲基联苯与三苯基膦[17]和亚磷酸烷基酯（亚磷酸三甲酯[18，19]或亚磷酸三乙酯[3，20]）进行酯化反应，生成膦阌内盐或酯化物与苯甲醛衍生物进行缩合反应合成荧光增白剂。
这一方法是目前国内外工业上生产荧光增白剂CBS-351和CBS-127的主要方法。
其关键步骤是联苯氯甲基化反应合成二氯甲基联苯（也称联苯二氯苄）。
（2）联苯二重氮盐与苯乙烯偶联合成[21]
联苯二重氮盐与苯乙烯催化偶联合成二苯乙烯联苯类化合物。
Ciba-Geigy公司以该法为基础进行了二苯乙烯联苯荧光增白剂合成研究。
4-4’-二联苯胺可通过氢化偶氮苯在冰醋酸中重排得到，不经分离直接在亚硝酸钠作用下重氮化，生成4-4’-联苯二重氮盐。
然后，在Pd（dba）2催化下，重氮盐与苯乙烯偶联生成目标产物，产率大约70%
2实验部分
2.1主要试剂
3，4，5-三甲氧基苯甲醛
[英文名]3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde
[结构式]
[分子量]196.14
[性质]白色略带浅黄色的白色结晶，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和氯仿中。
熔点73.0～75.0℃，干燥失重%≤0.20，含量≥99.3%。
[用途]主要用于生产医药原料甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲酸、三甲氧基苯甲酸甲酯、3，4，5-三甲氧基肉桂、3，4，5-三甲氧基肉桂酸乙酯生产曲昔菲特。
[供应商]中国山东默锐化学品有限公司山东
亚磷酸三乙酯
[英文名]Triethylphosphite
[结构式]
[分子量]166.160
[性质]无色透明液体,有特殊气味。
易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，不溶于水。
闪点54℃。
在水中逐渐水解成亚磷酸二乙酯。
[用途]农药中间体，还可作增朔剂和稳定剂及润滑油酯的添加剂。
[供应商]
N,N-二甲基甲酰胺
[英文名]N,N-dimethyllformamide;DMF
[结构式]
[分子量]73.09
[性质]无色液体，有氨的气味。
能与水和大多数有机溶剂，以及许多无机液体混溶。
由甲酸，或甲酸甲酯与二甲胺作用制备；工业上在低温低压和甲醇钠存在下，将一氧化碳通入二甲胺的甲醇溶液中制备。
[用途]是非质子极性高介电常量的有机溶剂，由于溶解能力很强，被称为万能有机溶剂。
主要用作萃取乙炔和丙烯腈拉丝的溶剂。
在气液色谱分析中用作固定相。
[供应商]
甲醇钠
[英文名]Sodiummethoxide;Sodiummethylate
[结构式]
[分子量]54.02
[性质]白色无定形粉末。
溶于甲醇、乙醇。
对空气和湿气敏感。
遇水分解成甲醇和氢氧化钠。
易燃。
在126.6℃以上的空气中分解。
亦以溶剂合物的形态存在。
有强的腐蚀性，刺激鼻眼。
[用途]用于有机合成，主要用于医药工业。
可作缩合剂、强碱性催化剂、甲氧基化剂。
少量用于农药生产。
也可用作处理食用脂肪和食用油的催化剂，还可用作分析试剂。
[供应商]
甲苯（分析纯）
[英文名]Toluene
[结构式]
[分子量]92.14
[性质]无色易挥发的液体，有芳香气味。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮。
化学性质与苯相像。
蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为1.2～7.0%（体积）。
由分馏煤焦油的轻油部分或由催化重整轻汽油馏分而制得。
[用途]用于制造糖精、染料、药物和炸药等，并用作溶剂。
[供应商]
甲醇（分析纯）
[英文名]Methylalcohol
[分子式]CH3OH
[分子量]32.04
[性质]物化性质：
工业甲醇在常温下是无色、透明、易挥发、易燃烧的有毒气体。
沸点64.51℃，闪点12.22℃，相对密度（20/4℃）0.7913。
甲醇化学性质较活泼，能发生氧化、酯化、羰基化等化学反应，甲醇不具酸性，其分子组成虽有能作为碱性特征的羟基，但也不呈碱性，对酚酞及石蕊均呈中性。
有毒！
饮后能目盲。
蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.0～36.5%（体积）。
易被氧化或脱氢成甲醛。
[用途]工业甲醇的用途十分广泛，除可作许多有机物的良好溶剂外，主要用于合成纤维、甲醛、塑料、医药、农药、染料、合成蛋白质等工业生产，是一种基本的有机化工原料。
甲醇和汽油（柴油）或其它物质可混合成各种不同用途的工业用或民用的新型燃料，甲醇和汽油混合可作为燃料用于运输业。
［供应商］中国天津福晨化学品有限公司天津
乙醇（分析纯）
[英文名]Ethylalcohol
[分子式]C2H6OH
[分子量]46.07
[性质]无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）。
是一种重要的溶剂，能溶解多种有机物和无机物。
熔点（℃）：
-114.1，沸点（℃）：
78.3，相对密度（水=1）：
0.79
[用途]用作粘合剂、硝基喷漆、清漆、油墨、脱漆剂、化妆品等的溶剂,重要的化工原料,作防冻液、染料、消毒剂等。
[供应商]徐州试剂厂
2.2主要仪器
（1）电热恒温鼓风干燥箱（DHG—9240A型，上海—恒科技有限公司）；
（2）S-8401型定时电动搅拌器（浙江省舟山市定海区海源仪器厂）；
（3）循环水式真空泵（SHZ—D（Ⅲ）型，巩义市英峪予华仪器厂）；
（4）控温电热套（KDM型，浙江舟山市定海区海源仪器厂）
（5）BS210S型电子秤（北京天平仪器厂）；
（6）紫外分析仪（2F-Ⅱ型，顾村电光仪器厂）；
（7）WRS-1B数字熔点仪；
（8）MAGNA-IR750傅立叶变换红外光谱仪（美国尼高力仪器公司，NicoletInstrumentCo.USA,KBr压片）；
（9）高压液相色谱仪（LC-10ADVP型，日本岛津公司）；
（10）元素分析仪（PE2400seriesⅡ型，铂金埃尔默仪器有限公司）
2.3膦酰化反应
2.3.1反应机理与反应方程式
反应机理：
反应方程式：
2.3.2操作步骤：
用无水乙醇对联苯二氯苄进行重结晶精制。
在装有电动搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，加入精制的联苯二氯苄12.55g,缓慢搅拌升温，原料在100℃时开始溶解，120℃时全部溶解，当温度升至157℃时，缓慢滴加亚磷酸三乙酯，有回流。
滴加完毕后保温反应2h，热过滤，减压蒸馏以除去未反应的亚磷酸三乙酯，当温度降到120℃时加入15mL甲苯进行重结晶，搅拌混匀并冷至室温,过滤出结晶物,烘干即得中间体4,4’—二乙氧基膦酰甲基联苯（BDPMD）,熔点107～110℃（文献值为108～110℃）。
2.3.3BDPMD的减压蒸馏
减压蒸馏装置由蒸馏、减压以及他们之间的保护系统三部分组成。
⑴蒸馏部分
由蒸馏烧瓶、毛细管、温度计、冷凝管、接受器等组成。
蒸馏烧瓶本试验用圆底烧瓶和克氏蒸馏头组成,它有两个瓶颈：
带支管的瓶口装配插有温度计的螺口接头,而另一瓶则装配查有毛细管的螺口接头。
毛细管的下段调整到离烧瓶约1～2mm处,其上端套一段短橡皮管,在橡皮管中插入一根直径约为1mm的金属丝,用
螺旋夹夹住,以调节空气进入烧瓶的量,使液体保持适当程度的沸腾。
在减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾的气化中心,同时又起一定的搅拌作用。
这样可以防止液体暴沸,使沸腾保持平衡。
蒸馏时要收集不同的馏分而不中断蒸馏,则减压蒸馏装置中的接受器用两尾接受管与圆底烧瓶连接起来。
转动两尾接受管,就可以使不同的馏分进入指定的接受器中。
因BDPMD蒸馏沸点较高,用石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。
（2）减压部分
本实验采用SHZ—D（Ⅲ）循环水式真空泵,水泵所能达到的最底压力为当时室温下的水蒸气压,SHZ—D（Ⅲ）循环水式真空泵读数方便且实用,节约用水。
（3）保护系统
当减压系统与水泵相连时,为了防止当供水管水压突然变化时由与水泵倒吸的水玷污系统,因此保护瓶是必须的。
将反应后的混合物放入圆底烧瓶中,开动真空泵后加热,进行减压蒸馏,馏分放入回收容器中保存。
2.3.4结果分析与讨论
（1）反应温度对BDPMD合成反应收率的影响
实验发现，在反应过程中温度对BDPMD的反应收率有很的影响，试验结果见表2。
表2 温度对BDPMD合成收率的影响
温度℃
140
160
175
185
BDPMD合成收率（%）
76
82
80
68
由上表可得，随着反应温度的升高，收率上升，在160℃左右达到最高值，然后收率随温度的升高而下降。
此现象可从反应机理中得到解释。
温度在较低的情况下，氯乙烷益处速度慢，副反应发生的可能性增加，消耗部分亚磷酸三乙酯，导致收率偏低，而温度高于170℃时，反应物发生聚合的可能性增加，得到的产品发粘，质量差，收率明显降低。
所以根据实验结果选择155～165℃的反应温度比较适宜。
（2） 亚磷酸三乙脂与BCMB摩尔比对反应收率的影响
考虑到副反应发生的可能性，为使BCMB反应完全,需要使用过量的亚磷酸三乙脂。
实验结果见表3
表3亚磷酸三乙脂与BCMB摩尔比对产品收率的影响
亚磷酸三乙酯/BCMB摩尔比
2
2.5
2.7
3
BDPMD合成收率（%）
75
80.7
81
81.5
由表3可知,当亚磷酸三乙脂与BCMB的摩尔比达到2.5时,再增加亚磷酸三乙脂的用量对反应的合成收率影响不大,所以一般取摩尔比在2.5～3就可以取得满意的结果。
分析认为，过量的亚磷酸三乙酯及亚磷酸三乙酯与氯乙烷生产的酯化物存在于反应体系中，加大了对目标产物BDPMD的溶解度，导致反应收率降低。
（3）热过滤对产品质量的影响
在反应过程中会有少量的BCMB原料未参加反应和少量聚合产物及微量的不溶性杂质，在BDPMD的重结晶过程中不能被有效除去，因此在重结晶前采用热过滤手段，将其除去，以保证产品质量。
（4）重结晶后处理对反应收率的影响
重结晶的一般过程是使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色的杂质（加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里；然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
重结晶首先要正确地选择溶剂。
在选择溶剂时，必须考虑被溶解物质的成分和结构，相似的物质相溶。
溶剂必须符合下列条件：
1.不与重结晶的物质发生化学反应；
2.在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
3.杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；
4.容易和重结晶物质分离。
此外也需适当的考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等因素。
具体操作如下：
在烧杯中进行重结晶，因为这样便于取出生成的晶体。
由于使用了易挥发、易燃的有机溶剂，为了避免溶剂的挥发和发生着火事故，把待重结晶的物质放入烧杯中，先加入少量溶剂，加热然后逐渐地添加溶剂，直到固体全部溶解，在水浴中加热。
所得到的热饱和溶液，溶液中存在的有色杂质，一般可利用活性炭、或活性氧化铝脱色。
静置等待结晶时，必须使热溶液慢慢的冷却，这样，所得到的晶体比较纯净。
一般来讲，溶液浓度较大，冷却较快时，析出的晶体较细，所得的晶体也不够纯净。
晶体全部析出后用布氏漏斗于减压下将晶体滤出。
2.4缩合反应
2.4.1反应机理与反应方程式
反应机理：
反应方程式：
2.4.2操作步骤
在装有电动搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，加入8mlDMF和4.8g（0.024mol）3，4，5-三甲氧基苯甲醛，启动搅拌，缓慢升温至60℃左右，3，4，5-三甲氧基苯甲醛完全溶解在DMF中，停止加热，用冷水降温至30℃，向四口烧瓶中加入4g（0.0096）BDPMD，在滴液漏斗中加入4ml甲醇钠（甲醇溶液，27%自制溶液），缓慢向反应瓶中滴加，控制滴加速度在1.5ml/min,反应温度维持在35-45℃。
在滴加过程中，逐渐出现黄绿色结晶，反应物料越来越粘稠，甲醇钠滴加完毕后，在40-45℃保温5-7小时，用冰水浴降温到5-10℃，静置一段时间后抽滤，滤饼用甲醇淋洗至洗液澄清，烘干，得淡黄绿色片状固体4.1g（0.0076mol）。
2.4.3结果分析与讨论
（１）ＴＭＢ／BDPMD摩尔比对反应收率的影响
由反应方程式可知，TMB与BDPMD的理论摩尔比为2:
1，由于BDPMD的成本比TMB高得多，为提高BDPMD的转化率，实验中TMB过量。
实验结果见表4-1
表４ TMB／BDPMD摩尔比对反应收率的影响
摩尔比（mol/mol）
2
2.2
2.3
2.4
收率（%）
60
75
80
81
由表4可知，TMB／BDPMD摩尔比为2.3时反应收率最高，继续提高摩尔比，对收率提高的贡献不大。
（2）溶剂加入量对反应收率的影响
由反应机理可得，该反应需在极性溶剂条件下反应，选用ＤＭＦ作为溶剂。
实验研究了溶剂加入量对反应收率的影响。
实验结果见表4-2。
表5 溶剂加入量对反应收率的影响
ＤＭＦ加入量（ｍｌ）
３００
３５０
４００
４５０
收率（％）
５５
７０
８０
７６
由表5可知，溶剂量少时，反应物料粘稠，不易过滤，淋洗，需要进行重结晶才能保证产品质量，收率较低。
溶剂达到400左右时，收率较高，不需要进行重结晶就能得到质量较好的产品。
继续提高容积量，收率下降，一方面是因为溶剂对产品的溶解量加大，另一方面是因为原料浓度降低，影响转化率。
由此实验可确定溶剂的最佳用量。
（３）反应溶液pH值对产品质量的影响
反应结束时，由于体系中甲醇钠过量，溶液的pH值达到10以上，由于甲醇钠和亚磷酸二乙酯钠盐的影响，使物料粘稠，不易于过滤且影响产品质量。
有关实验表明，如果在过滤之前用醋酸将反应体系的pH值调到6.5-7时，使反应体系为中性或弱酸性，则物料的粘稠程度降低，易于过滤，淋洗，产品质量较好。
3波谱性质分析和结构表征
采用高效液相色谱、气相色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析和熔点测定对各产物进行表征。
荧光材料为淡黄绿色固体，收率为76.3%，m.p.210-214℃。
3.1物质熔点的测定
实验原理:
本实验采用的是WRS-2型微机熔点仪测定产物的熔点。
仪器的工作原理基于如下事实：
物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。
因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
图4是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。
具体操作步骤：
预热WRS-1S显微热分析仪，设定所需参数。
在未知化合物熔点时，起始温度的设定应低于估计值。
升温速率可以调至每分钟上升5℃，找出熔点的大致范围。
取长约7～10cm、内径为1.0～1.5mm、一端封闭、另一端有平整开口的毛细管做熔点管。
将研细的干燥样品（约0.1～0.2g）堆在干燥的表面皿上，将熔点管的开口一端插入粉末堆中，样品即被挤入管口，轻轻插几下，以封口端朝下在一竖直的玻璃管中作自由落体几次，直至样品紧密沉于底部，高约2～3cm为宜。
待仪器预热后，小心插入毛细管，升高温度。
待物质全部熔化后，读出初熔和终熔的温度。
⑤重复以上步骤再测一次，起始温度调至熔程
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