工作报告之全回流精馏实验报告.docx
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工作报告之全回流精馏实验报告
全回流精馏实验报告
【篇一：
精馏实验报告完成版】
化工基础实验精馏实验报告
摘要：
欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。
本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：
精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。
关键词：
精馏回流进料插入法图解法
前言:
精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。
精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。
目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。
在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。
本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。
通过等板高度（hetp）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。
对解决化工生产实际问题有重要意义。
1.实验部分
1.1基本原理
填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。
等板高度（hetp）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。
1.等板高度（hetp）
hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。
对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、进料组成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板nt后，即可用下式确定：
hetp＝z/nt（9－1）1
化工基础实验精馏实验报告
2.图解法求理论塔板数nt
图解法又称麦卡勃－蒂列（mccabe－thiele）法，简称m－t法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：
yn?
1?
提馏段的操作线方程为：
xrxn?
d（9－2）r?
1r?
1
wxl
ym?
1?
xm?
w（9－3）l?
wl?
w
加料线（q线）方程可表示为：
y?
xqx?
f（9－4）q?
1q?
1
其中，q?
1?
回流比r的确定：
r?
cpf（ts?
tf）rf（9－5）l（9－6）d
式（9－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
（1）全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。
图9－1全回流时理论板数的确定
2
化工基础实验精馏实验报告
（2）部分回流操作
部分回流操作时，如图9－2，图解法的主要步骤为：
a.根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
b.在x轴上定出x＝xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、
b；
c.在y轴上定出yc＝xd/（r+1）的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
d.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；e.连接点d、b作出提馏段操作线；
f.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡
线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就
是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图9－2部分回流时理论板数的确定
1.2实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。
本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，3
化工基础实验精馏实验报告
经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
精馏过程如图9－3所示。
填料精馏塔主要结构参数：
塔内径d＝68mm，塔内填料层总高z＝1.6m（乱堆），填料为?
环。
进料位置距填料层顶面1.2m处。
塔釜为内电加热式，加热功率3.0kw，有效容积为
9.8l。
塔顶冷凝器为盘管式换热器。
示意图：
图9－3填料塔精馏过程示意图
4
化工基础实验精馏实验报告
1.塔釜排液口；2.电加热器；3.塔釜；4.塔釜液位计；5.填料；6.窥视节；7.冷却水流量计；8.盘管冷凝器；9.塔顶平衡管；10.回流液流量计；11.塔顶出料流量计；12.产品取样口；13.进料管路；14.塔釜平衡管；15.盘管换热器；16.塔釜出料流量计；17.进料流量计；18.进料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计；21.料液取样口
1.3实验步骤
全回流操作：
1）配料：
在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。
取料液少许分析浓度，达到要求后将其装入原料罐中。
2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。
3）进料：
常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。
为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。
液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。
3）加热：
关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。
4）调节冷却水流量，建立全回流：
当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80l/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。
建议冷却水流量为40-60l/h左右。
5）读数、取样分析：
当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xd和塔釜浓度xw。
部分回流操作:
1）把原料储罐中的料液添够。
2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。
再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14l/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比（r=1~4），进行部分回流操作。
操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
3）当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。
5
【篇二：
精馏实验报告】
化工原理实验报告
一、实验目的
1.熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；2.了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况；3.测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4.测定全塔的浓度分布。
二、摘要
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成xd、釜残液组成xw，液料组成xf及回流比r和进料状态，就可用图解法在y?
x图上，或用其他方法求出理论塔板数nt。
塔的全塔效率et为理论塔板数与实际塔板数n之比。
精馏塔的单板效率em可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。
本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。
三、实验原理
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：
最小回流比和全回流。
本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。
影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：
流体的
物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。
（1）总板效率e
e?
n
ne
式中：
——总板效率；
n——理论板数（不包括塔釜）；
——实际板数
（2）单板效率eml
xn?
1?
xn
eml?
xn?
1?
xn*
式中：
eml——以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn?
1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
*xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。
当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。
在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
m?
58.2068?
42.1941nd
式中：
——料液的质量分数（
——料液的折射率（
）；
）。
四、实验装置流程图及主要测试仪器表
图1、精馏实验流程
1．塔顶冷凝器2．塔身3．视盅4．塔釜5．控温棒6．支座7．加热棒8．塔釜液冷却器9．转子流量计10．
回流分配器11．原料液罐12．原料泵13．缓冲罐14．加料口15．液位计
设备参数：
（3）冷凝器-----采用不锈钢蛇管式冷凝器，换热面积0.7m2。
管内走物料，管外走冷却。
（6）原料----进料为乙醇-丙醇系统，乙醇的摩尔分率为0.3。
五、实验操作要点
（1）对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清楚仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
（2）全回流操作时，在原料储罐中配置含量20℅～25℅（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
（3）启动塔釜加热及塔身伴热，使加热电压达到最大，观察塔板上的气液接触情况，当塔顶出现回流液且塔顶温度保持稳定不变时，全回流15分钟，使其充分传质，再取液测量。
（4）同时在塔顶塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，分别测取数据，重复两三次，当折光率误差小于0.001时，记录各组数据。
六、实验数据处理
1、40℃料液的质量分数与折光率的关系：
m?
58.2068?
42.1941nd2、全回流状况下实验测得数据并经过计算机数据处理得到下表：
实验数据处理结果
以塔顶数据计算为例：
折光率平均值：
nd?
乙醇质量分数：
1.3565?
1.3580
?
1.3573
2
m?
58.2068?
42.194*nd?
28.2068?
42.194*1.3573?
0.934
乙醇摩尔分数：
0.934x?
?
0.948
0.9341?
0.934
?
4660
3、全回流计算⑴逐板计算：
实验数据
乙醇——正丙醇气液相平衡数据
由数据计算得塔顶、塔釜组成：
塔顶组成xd?
0.948，塔釜组成xw?
0.228，全回流的情况下的操作线与对角线重合，即
xn?
yn?
1
由乙醇——正丙醇气液相平衡数据经过数据拟合可得平衡方程
x?
0.5677y3?
0.129y2?
0.5645y?
0.0004
将y1?
xd?
0.948代入平衡线x?
0.5677y3?
0.129y2?
0.5645y?
0.0004，得
x1?
0.5677*0.9483?
0.129*0.9482?
0.5645*0.948?
0.004?
0.899再将y2?
x1?
0.899代入平衡线，得
x2?
0.5677*0.8993?
0.129*0.8992?
0.5645*0.899?
0.004?
0.812同理，依次逐板计算，可得下表
【篇三：
精馏实验报告】
北方民族大学学生实验报告
院（部）：
化学与化学工程姓名：
郭俊雄学号：
20082995专业：
化学工程与工艺班级：
081同组人员：
林艺明、胡鹏、秦开勉课程名称：
化工原理实验实验名称：
精馏实验实验日期：
2010.12.01批阅日期：
成绩：
教师签名：
北方民族大学教务处制
实验名称：
精馏实验
一、目的及任务
1、了解精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；
2、了解板式塔的结构，观察板上液—汽接触状况；
3、测定全回流时全塔效率及单板效率；
4、测定部分回流时的全塔效率；
5、测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布；
6、测定再沸器的传热膜系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。
但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率e
e=n/ne
式中e——总板效率；
n——理论板数（不包括塔釜）；
ne——实际板数。
（2）单板效率eml
eml?
xn?
1?
xnxn?
1?
xn*
式中
eml——以液相浓度表示的单板效率；
xnxn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；
xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变。
同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律，可知*
q?
?
a?
tm
式中
q——加热量，kw；
a——传热面积，m2；
?
tm——加热器表面与温度主体的温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改为
q?
?
a（ts?
tw）
由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量q为
u2
q?
r
式中
u——电加热器的加热电压，v。
三、装置及流程
本实验的流程如图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
精馏装置流程
示意图
1、顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒
6、釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计
10、原料罐11、稳压罐12、原料泵
1.精馏塔
22
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析
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