偏光显微镜观察聚合物的结晶形态.doc

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偏光显微镜观察聚合物的结晶形态

一、实验目的

1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；

2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；

3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；

二、原理

球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A左右。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

图1-1球晶内晶片的排列与分子链取向

图1-2球晶中双折射示意图

图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。

在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。

呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。

图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。

设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量,即偏振光方向沿方向。

图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。

显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量和能够通过检偏镜。

由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，=ε；在检偏镜方向上，ε为零，=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。

三、仪器和试样

1、偏光显微镜及附件：

照明条件：

波长λ=0.55微米

媒质：

空气n=1.000

物镜:

放大倍数：

25×（可选用不同倍数的物镜）数值孔径a=0.4

分辨率：

目镜放大倍数10×

2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；镊子。

3、等规聚丙烯粒料。

四、实验步骤

1、制备样品

首先将聚丙烯树脂放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。

保温两分钟，然后将制成的薄膜样品迅速移至恒温烘箱中（室温,80℃,120℃），结晶半小时后取出，使样品自然冷却到室温。

2、观察球晶形态

安装上偏光显微镜的目镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。

3、标定分度尺

取下样品，把显微镜放在载物台上，准焦后，在视野中找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00毫米，等分为100格，每格为0.01毫米。

然后换上带有分度尺的目镜，调显微尺与目镜的分度尺基本重合。

分度尺n格正好与显微尺N格相等，则目镜分度尺每格为0.01×毫米，记下标定结果。

4、估算球晶半径

不改变显微镜上的粗动旋钮，样品换下显微尺，测量：

读出被测球晶半径（直径）对应的分度尺格数即可得到球晶的半径（直径）大小。

五、结果讨论

1、影响球晶生长的主要因素有哪些？

2、本实验中应注意哪些问题？