化验检测方法.docx
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化验检测方法
天然石墨原材料化验检测方法
一、原料
1、可膨胀石墨：
经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫装的天然晶质石墨。
2、可膨胀石墨规格牌号：
例：
KP9980250
膨胀容积ml/g
粒度目
碳含量%
3、可膨胀石墨最主要检测参数：
水分、粒度、PH值、膨胀容积、挥发分、灰分、硫含量。
水分：
测定步骤：
称取约1g试样，精确至0.0001g，放入供至恒重的磨口称量瓶中，置于100士5℃的烘箱内，打开瓶盖，烘1h，立即取出，盖上瓶盖，放入干燥器中冷却30min，称量。
结果计算：
水分的百分含量X（%）按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X=（m1-m2）/m1×100
式中：
m1—干燥前试样的质量，单位g；
m2—干燥后试样的质量，单位g。
粒度：
取样方法：
同一批次可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。
袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔：
n-1袋，在该袋中抽取至少50g,，n=N/10，N
—每批产品的总袋数。
测量步骤：
称取水分小于1%的式样50g（精确至0.01g），倒入带有筛底的标准筛内，盖上筛盖在振筛机上筛分10分钟。
到达时间后停机，取出标准筛，称量筛余物或筛下物。
结果计算：
筛余物、筛下物含量以质量分数X1、X2计，按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X1=m1/m×100
X2=（1-m1）/m×100
式中：
m—试样的质量，单位g；
m1—筛余物的质量，单位g。
PH值
测量步骤：
准确称取1g试样，置于100ml烧杯中，用量筒量取50ml燕馏水，倒入烧杯，用玻璃棒搅拌5min，待溶液静止后，用PH试纸对照其数值。
膨胀容积：
测量步骤：
称取1g试样，精确至0.001g，置于已在900-1000℃的高温炉中灼烧5min的石英烧杯中，立即放人900-1000℃的高温炉内，微开炉门，视不膨胀为止（7-9秒），立即取出，读取试样膨胀后的体积（读取顶面最高点和最低点对应刻度的平均值）。
结果计算：
膨胀容积X1（ml/g）按以下公式计算，计算结果修约至整数:
X=V/m
式中：
V—膨胀后试样体积，单位ml；
m—试样的质量，单位g。
挥发分：
测量步骤：
称取1g试样，精确至0.0001g。
放入预先在900-1000℃的高温炉内灼烧至恒重的50ml瓷坩埚中，盖上盖子，放入400士20℃的高温炉中，关闭炉门，灼烧1h，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量。
结果计算：
挥发分百分含量X（%）按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X=（m1-m2）/m1×100
式中：
m1—灼烧前试样的质量，单位g；
m2—灼烧后试样的质量，单位g。
灰分：
测量步骤：
将做完挥发分的试样连同坩埚（不加盖）一起放入900-1000℃的高温炉内，炉门不要关严，灼烧3-4h至无黑色斑点为止，取出冷却2min，移人干燥器中冷却30min，称量。
结果计算：
灰分百分含量X（%）按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X=（m1-m2）/m1×100
式中：
m1—灼烧前试样的质量，单位g；
m2—灼烧后试样的质量，单位g。
石墨纸（柔性石墨板）
1、石墨纸最主要检测参数：
厚度、密度、抗拉强度、碳含量、热失重、硫含量。
2、柔性石墨板的尺寸偏差应符合表1的规定。
3、柔性石墨板的物理、化学、力学性能指标应符合表2的规定。
一般厚度±3%，密度±5%即可。
4、柔性石墨板的表面应平滑，无明显气泡、裂纹、皱折、划痕、杂质等缺陷。
5、抗拉强度：
测量步骤：
取石墨纸100×20mm试样10份，将试样夹入试验机的夹具上，调整试样使拉伸方向的轴线与夹具的轴线重合。
夹紧夹具，以防止试样在拉伸过程中滑脱。
结果计算：
抗拉强度St（MPa）按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
St=P/bh
式中：
P—断裂负荷，单位N；
b—试样的宽度，单位mm，
H—试样的厚度，单位mm。
6、碳含量
计算固定碳的百分含量，应先进行挥发分和灰分的测定。
①、挥发份
试样及其制备：
送检样品表面应洁净，无油污和灰尘，其重量不少于20g。
沿送检样品的长度方向，在左、中、右部位各取一块大小相同的方形试样，其总重量不少于4g。
用对角四分法将三块试样各均分成两份，分别取出其中的一份剪成碎片，装入同一器皿中，用骨勺搅拌均匀。
剩余部分作保留样。
测量步骤：
称取1g制备好的试样，精确至0.0002g。
放入预先在900-1000℃的高温炉内灼烧至恒重的双盖坩埚中，将坩埚置于坩埚架上，放入400士20℃的高温炉中，关闭炉门，灼烧10min，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量。
试样放入炉中后，在3min内炉温应升到规定温度（400℃±20℃），否则试验无效。
结果计算：
挥发分百分含量X（%）按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X=（m1-m2）/m1×100
式中：
m1—灼烧前试样的质量，单位g；
m2—灼烧后试样的质量，单位g。
②、灰分
测量步骤：
称取1g制备好的试样，精确至0.0002g。
放入预先在900-1000℃的高温炉内灼烧至恒重的坩埚中，将坩埚放入800-850℃的高温炉中，灼烧3-4h至无黑色斑点为止，取出冷却2min，移人干燥器中冷却30min，称量。
结果计算：
灰分百分含量X（%）按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
X=（m1-m2）/m1×100
式中：
m1—灼烧前试样的质量，单位g；
m2—灼烧后试样的质量，单位g。
③、碳含量
计算公式：
X=100-挥发分-灰分
7、热失重
试样及其制备：
同碳含量制备方法。
450℃热失重的试验步骤：
称取1g（准确到0.0002g）试样，放入预先在800℃的高温炉中灼烧至恒重的瓷方舟中，铺平。
置入450℃±10℃的高温炉中，关闭炉门灼烧1h，取出，冷却1~2min，移入干燥器中冷却30min，称重。
600℃热失重的试验步骤：
除试验温度改为600℃±10℃外，试验步骤和450℃方法相同。
结果计算：
热失重百分数W1（%）按式以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
W1=（G-G1）/G×100%
式中：
G—灼烧前试样的质量，单位g；
G1—灼烧后试样的质量，单位g。
8、硫含量
燃烧碘滴定库仑法
原理：
试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中的硫生成硫的氧化物并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘来氧化滴定，根据电解生成碘所消耗的电量计算试样中的全硫的含量。
电解液：
碘化钾6g和溴化钾6g，溶于300ml蒸馏水中，加10ml冰乙酸搅拌，放人密闭容器中。
试样及其制备：
同碳含量制备方法。
测量步骤：
①接通电源，调节温控装置，使炉温控制在1150士5℃；
②在电解池中加人电解液300mL，开启磁力搅拌器；
③开启电磁泵调节空气流量至1000mn/min，检查装置气密性（关闭直通阀（异径管与电解池间的玻璃活塞），观察流量计的转子能否下降。
如下降则表示气密性检查合格。
）；
④煤标样试验:
称取煤标样50mg，精确到0.lmg，放人瓷舟，并在煤标样表面盖一薄层三氧化钨后放人管式电炉进口处的石英舟上，合上盖子，按左窗“开”键，煤标样被镍铬丝钩自动送至管式电炉高温部分，5min后石英舟自动返回，记录显示硫的质量（mg）（如与煤标样不符，可校准系数）；
石墨纸按一次“开”键，可膨胀石墨连按三次“开”键。
结果计算：
硫含量百分数S（%）按式以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：
S=m1/m2×100%
式中：
m1—显示的硫的质量，单位g；
m2—试样的质量，单位g。
1%=10000ppm
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