#高分子化学实验注意事项和实验内容1.docx
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#高分子化学实验注意事项和实验内容1
实验内容及实验室注意事项
一功能高分子实验须知
1.必须了解实验室各项规章制度及安全制度。
2.实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。
经检查合格方能进行实验。
3.实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据，以培养严谨的科学作风。
4.爱护实验室仪器设备，实验时必须注意基本操作，仪器安装准确安全，实验台保持整齐清洁。
5.公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好，不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
6.实验时应严格遵守操作规程，安全制度，以防发生事故。
如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理。
7.实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。
8.发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。
二功能高分子实验室安全制度
在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：
1.蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。
2.减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。
3.万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火。
4.有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。
5.电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。
6.实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。
三常用仪器操作规定
（一）电子天平
1.称量前先明确天平的量程及精度范围。
2.使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位不能碰着操作台。
3.接通电源，仪器预热10min。
4.轻轻并短暂地按ON键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。
5.轻轻地向后推开右边玻璃门，放入容器或称量纸（试样不得直接放入称量盘中），天平显示容器重量，待显示器左边“0”标志消失后，即可读数。
6.短暂的按TAR键，天平回零。
7.放入试样，待天平显示稳定后，即可读数。
8.重复5～7步骤，可连续称量。
9.轻轻地按OFF键，显示器熄灭，关闭天平。
（二）烘箱
烘箱一般用来干燥仪器和药品，用分组电阻丝组进行加热，并有鼓风机加强箱内气体对流，同时排出潮湿气体，以热电偶恒温控制箱内温度。
使用步骤：
1.检查电源（单相220V），并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置（指零）。
2.把烘箱的电源插头插入电源插座。
3.顺时针方向转动分组加热丝旋钮，同时顺时针方向转动温度计调节旋钮，红灯亮表示加热。
4.当温度将达到所需的湿度时，把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处，10min左右看温度是否到达要求的温度，可用温度调节器进行调节，调到所需的温度止。
5.烘箱用完后，将温度调节器的旋钮逆时针方向转动到零处，同时把分组加热旋钮到零，切断电源。
注意事项：
1.使用前必须很好的检查（电源、各调节器旋转的位置）。
2.严禁将含有大量水分的仪器和药品放进箱内。
3.易燃、易爆、强腐蚀性及剧毒药品不得放入烘箱内烘干。
4.使用温度不得超过烘箱使用的规定温度。
5.用完后必须把各旋钮回到零，再切断电源。
6.要求绝对干燥的仪器和药品，应该在箱内把温度降到室温才可取出。
7.使用温度要低于药品的熔点、沸点。
8.药品等撒在箱内时，必须及时处理，打扫干净。
（三）搅拌马达
1.使用马达调节转速时，开始用手帮助慢慢启动马达，当搅拌转动时，速度从小到大逐渐增大，决不能一下子转速就很大，以免损坏仪器。
2.根据实验所需，选择适当的转速，不要时快时慢。
3.使用时，若发现马达发烫，应立即停止使用，马达转动时间不宜过长，一般5～6hr。
4.马达应放在干燥的地方保存。
（四）循环水真空泵
真空泵是用来形成真空的有效方法，循环水真空泵是以循环水为工作流体，利用流体射流技术产生负压而进行工作的一种真空抽气泵。
常用作于真空回流、真空干燥等。
使用规程：
1）打开泵的台面，将进水口和水管连接。
2）加水至水位浮标指示为上，接上电源。
3）将实验装置套管接在真空吸头上，启动工作按钮，指示灯亮，即开始工作，一般循环水真空泵配有两个并联吸头（各装有真空表），可同时抽气使用。
也可使用一个。
（五）真空蒸馏装置
1.安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。
2.蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。
3.停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。
4.开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。
5.待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石（一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。
6.蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。
四、实验
实验一双酚A型环氧树脂的合成及其固化
实验目的：
了解逐步聚合预聚体的合成及其固化方法；学习环氧值的测定
教学要求：
学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定
药品
苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯丙烯酸OP-10十二烷基硫酸钠碳酸氢钠过硫酸钾氨水
实验内容：
1）树脂制备
2）环氧值的测定
3）树脂固化
思考题：
1.根据所测环氧值计算所得聚合产物的分子量。
2.环氧树脂性能和固化剂的种类和用量有什么关系？
3.在环氧树脂制备过程中，NaOH起到什么作用？
如果NaOH量不够会出现什么问题？
实验二苯丙乳液的合成
实验目的：
了解自由基共聚合反应。
教学要求：
掌握单体预乳化法的聚合工艺。
药品
双酚A环氧氯丙烷乙二胺NaOH浓盐酸丙酮蒸馏水乙醇
实验内容：
1）单体预乳化
2）聚合
3）性能测定转化率化学稳定性玻璃化温度Tg
4）结构表征
采用涂膜法进行红外光谱测定
思考题：
假设单体的转化率为100%，计算所得的共聚物的玻璃化温度，并和实测值比较。
实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合
实验目的
1．掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法；熟悉减压蒸馏的装置和操作技术。
2．熟悉阿贝折射仪的用法，掌握鉴定物质纯度的方法之一。
3.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
4.掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
教学要求
掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法
了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法
测量纯化后单体的折光率。
仪器
标准磨口三颈瓶，减压蒸馏装置一套，1搅拌机；2搅拌棒；3温度计；4球形冷凝器；5三口瓶；6水浴；7恒温水浴。
药品
甲基丙烯酸甲酯100ml，10％NaOH300ml，无水Na2SO415g，CuCl0.1g，凡士林若干
玻璃板150×150mm，玻璃纸，胶管，铁夹7，偶氮二异丁腈（ATBN）硅油
实验内容
1）甲基苯甲酸甲酯的纯化
2）折光率的测量
3）本体聚合
思考题
1）根据实验体会，指出减压蒸馏的操作要点。
2）在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？
3）经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？
试用自由基聚合机理解释之。
4）如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？
5）自动加速效应是怎样产生的？
对聚合反应有那些影响?
实验四乙酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）
试验目的
（1）了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点；
（2）掌握乳液聚合的实验技术。
教学要求
掌握乳液聚合的特点和实施方法；掌握乳液聚合的实验技术。
化学试剂：
NaHSO3Na2CO3聚乙烯醇-1788（10%），乳化剂OP-10，乙酸乙烯酯，过硫酸钾，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯。
仪器：
机械搅拌器，回流冷凝管，温度计，三口瓶，恒压滴液漏斗（胶头滴管）。
实验内容
1）乙酸乙烯酯的纯化
2）乙酸乙烯酯的乳液聚合
3）乳液性能测试包括固含量测定、单体的转化率的测定、乳液的稳定性、乳液粘度的测定、乳液的增塑
思考题：
（1）乳化剂主要有哪些类型？
各自的结构特点是什么？
乳化剂的浓度对聚合速率和产物分子量有何影响？
（2）要保持乳液体系的稳定，应该采取什么措施？
（3）乙酸乙烯酯的乳液聚合和理想的乳液聚合有那些不同？
实验五苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备
实验目的：
1）熟悉悬浮聚合的特点和实施方法；
2）了解高分子反应的一般概念。
教学要求
掌握悬浮聚合的特点和实施方法。
树脂交换当量的测定
化学试剂
聚乙烯醇，苯乙烯，二乙烯基苯，过氧化苯甲酰，十二烷，二氯乙烷，浓硫酸，丙酮，氢氧化钠，盐酸，酸碱指示剂
仪器
机械搅拌器，回流冷凝管，250mL三口烧瓶，滴液漏斗，布什漏斗，100℃温度计，恒温水浴锅，减压蒸馏装置
实验内容
1）苯乙烯的纯化
2）苯乙烯的悬浮聚合
3）苯乙烯的磺化
4）阳离子交换树脂交换当量的测量
思考题：
（1）比较两种测定离子交换树脂交换当量方法的优缺点。
（2）交联聚苯乙烯微粒磺化后，能否直接用蒸馏水洗涤，为什么？
（3）制备交联聚苯乙烯微粒时，加入十二烷作为制孔剂，目的是什么？
实验六聚乙烯醇的制备及其缩甲醛化反应
试验目的：
1）了解溶液聚合的基本原理和特点，掌握其实施技术；
2）进一步加深对高分子化学反应的理解。
教学要求
掌握溶液聚合的特点和实施方法；掌握溶液聚合、高分子化学反应的实验技术。
试验仪器
三口烧瓶（250ml）回流冷凝管机械搅拌器量筒（10ml，20ml，100ml）抽滤装置温度计恒温水浴滴管恒压滴液漏斗
试验药品
乙酸乙烯酯，甲醇，AIBN，NaOH甲醇溶液6%，PVA-1799（10%），HCl（10%），甲醛（36%），氨水（1：
2）
实验内容：
1）乙酸乙烯酯的纯化
2）乙酸乙烯酯的溶液聚合
3）聚乙酸乙烯酯的醇解
4）聚乙烯醇的缩甲醛化
思考题：
（1）聚乙烯醇为什么要用聚乙酸乙烯酯来制备？
（2）聚乙烯醇的缩醛化反应，最多约80%的-OH能缩醛化，为什么？
试验七淀粉基高吸水性树脂制备和吸水性能测定的实验设计
实验目的：
1.了解高吸水性树脂的基本功能及其用途；
2.掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法；
教学要求：
1.了解高吸水性树脂的基本功能及其用途；掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法；初步学会根据实验任务查阅相关文献、设计实验方案；
试验仪器
恒温水浴电动搅拌器回流冷凝管温度计（0～100℃）滴液漏斗
四口烧瓶（250mL）量筒（100mL）蒸发皿烧杯（100mL、200mL、500mL）
研钵涤纶纱布
试验药品
马铃薯淀粉20g丙烯酸（AA）52g丙烯酰胺68gNaOH16gN，N—亚甲基双丙烯酰胺0.24g过硫酸钾0.2g乙醇100g
实验内容：
（1）了解高吸水性树脂的类型、吸水机理及合成原理，至少掌握一种SAR的制备方法；
（2）设计具体实验方案（要求采用水溶液自由基聚合）；
（3）制备高吸水性树脂，初步考察个别因素对SAR吸水率的影响（做两个水平）；
（4）测定高吸水性树脂的在不同水溶液（如盐水、蒸馏水、自来水等）的吸水率及其保水性、重复溶胀性。
具体环节：
（1）根据实验任务查阅文献资料，巩固高分子化学和物理基础理论，进一步了解高吸水性树脂的发展及使用情况。
（2）独立设计实验方案，包括方案选择、原料预备、基本合成工艺、吸水性能测试、问题的预见及分析等。
（3）分组讨论并确定小组具体实验方案。
（4）熟悉仪器设备，动手搭建实验装置，并对部分原料进行预处理。
（5）SAR合成预实验，探索并讨论确定最后的小组实验方案。
（6）初步考察个别因素（如淀粉、丙烯酸的质量比、引发剂浓度、交联剂浓度、反应温度等）对所合成树脂吸水率的影响。
（7）测试SAR的吸水率、保水性、重复吸水性等主要吸水性能。
（8）测试SAR对不同水溶液（如盐水、蒸馏水、自来水等）的吸收率。
（9）独立撰写实验报告（应包括实验目的、方案设计、测试方法、数据处理和讨论、参考文献等方面）。
思考题：
（1）高吸水性树脂的吸水机理是什么？
（2）影响高吸水性树脂吸水率的工艺参数有哪些？
实验预习要求：
实验名称、目的、原理、步骤或流程、及所用化学物质的物性参数、实验注意事项。
参考资料
实验报告书写内容：
实验名称、目的、原理、主要仪器药品、步骤或流程、实验现象、主要装置图、数据处理、实验体会、思考题。
高吸水性树脂生产现状及市场前景
hc360慧聪网塑料行业频道2004-05-2718:
36:
49
摘要：
本文介绍了高吸水性树脂的国内外研究、生产概况和消费概况，并对我国高吸水性树脂今后的发展提出了建议。
关键词：
高吸水性树脂；生产；市场；消费；建议
中图分类号：
文献标识码：
A文章编号：
1009-4725（2003）12-00
ProductionStatusandMarketForegroundofSuperAbsorbentPolymers
LIUFu-shun3,YANGXiao-rong1,YUYang3,PANGHui-yuan2,LIShu-hong1,ZHAOJing-feng1
（1.InstituteofScienceandTechnology,Siping136000,China;2.XiaSanTaiReservoir,Siping136000,China;3.DanQingPharmacyFactory,Siping136000,China）
Abstract:
Thispaperintroducedtheresearch,productionandconsumptionofsuperabsorbentpolymers（SAP）athomeandabroad.SuggestionsaboutthedevelopmentofSAPinthefuturewereputforwardintheend.
Keywords:
superabsorbentpolymers;production;market;consumption;suggestion
1概述
高吸水性树脂（SuperAbsorbentPolymer,SAP）是一种含有羧基、羟基等强亲水性基因，并具有一定交联度网络结构的高分子聚合物[1]，是一种特殊功能材料。
它不溶于水，也不溶于有机溶剂，并具有独特的性能，通过水合作用能迅速地吸收几十倍乃至上千倍自身重量的水，也能吸收几十倍至100倍的食盐水、血液和尿液等液体，同时具有较强的保水能力。
SAP作为一种很有前途的新型功能性高分子材料，完全不同于传统的吸水材料如海绵、纸、棉等。
其使用涉及众多行业，除卫生用品领域外，在农林园艺和水土保持、医疗、化妆品、建材领域、电缆、电子工业方面也有广泛的使用[2]。
目前，发达国家对SAP在卫生用品方面的需求虽然日趋饱和，但在广大发展中国家在这方面的需求却日趋扩大，各公司纷纷扩大生产，增加研究和开发力度，由于SAP的用途极为广泛，受到各国高度重视，可见进一步开发SAP仍然有很重大的意义。
2.SAP的生产方法
2.1.SAP的分类
SAP一般按原料分为淀粉系、纤维素系和合成树脂系三大类。
交联的丙烯酸盐聚合物是合成树脂系吸水材料的重要方面，而且被认为最有希望的吸水树脂。
目前用于医药卫生用品的大部分SAP是丙烯酸类高吸水聚合物。
和其它类型高吸水剂比较，该类聚合物除了具备高吸水性能外，其还具有生产成本低，工艺简单，产品质量稳定，长时间储存不会变质等特点，因此成为SAP产品的主流。
2.2聚丙烯酸盐系SAP的生产方法
聚丙烯酸盐系SAP的生产方法主要有水溶液聚合法和反相悬浮聚合法[3-7]。
2.2.1水溶液聚合法
水溶液聚合法是以水为溶剂，将经碱部分中和后的丙烯酸，在交联剂存在下进行交联聚合、干燥粉碎而制得的SAP的方法。
该法以水为溶剂，生产过程不产生污染，对设备要求低，投资省.操作简单，生产效率高，缺点是反应速度快.温度不易控制，后处理需增加干燥.粉碎.筛分工序，产品性能较差。
主要表现：
吸水率（吸蒸馏水和生理盐水）低，吸水速度慢、产品强度小、易吸潮、产品粒度不均等。
很难达到卫生用品的要求。
采用该法的厂家有日本触媒、住友精化、三洋化成等公司。
国内的SAP生产也基本采用该法。
2.2.2反相悬浮聚合法
反相悬浮聚合法是以溶剂为分散介质，经碱中和的水溶液单体丙烯酸钠，在悬浮分散剂和搅拌作用下分散成水相液滴，引发剂和交联剂溶解在水相液滴中进行的聚合方法。
该法解决了水溶液聚合法的传热、搅拌困难等问题，且反应条件温和，可直接获得珠状产品，生产的SAP粒径大小可根据用途和吸水要求调节。
且吸水率高，吸水速度快，产品强度大，不易吸潮等。
符合医疗卫生用品质量要求，但此法生产的吸水树脂的特性是其它方法无法比拟的，是一种合成SAP的独特方法。
该方法的缺点是主设备材质要求高，设备投资大，采用有机溶剂。
需要溶剂回收装置，容易产生污染。
只能进行间歇性生产，设备利用率低，生产效率低。
采用该法生产的有日本住友精化和触媒等公司。
我国目前未见采用该法工业生产的报导。
3SAP的生产概况
1978年日本实现了SAP的工业化生产，随后，美国Chemdal公司、日本住友精化、触媒化学公司、德国Stockhause、日本三洋化成、Dowchemica等数十家公司先后投产，1980年世界生产能力均为5kt，1990年生产能力增强到210kt，1998年已发展到850kt，而到2000年，世界SAP生产能力迅速增加到1200kt左右。
目前主要生产地区包括美国、日本、西欧，随着亚洲市场的扩大，有些公司在亚洲也建厂并投产，东南亚也将成为第四大生产区。
我国从20世纪八十年代初开始了对SAP的研究工作，先后有40多个单位从事过SAP的研究，专利报道有几十项。
目前我国SAP的生产能力在30kt/a左右，生产企业近30家，但规模都不大，生产能力在1kt以上的仅7家。
其中年产5kt的有：
陕西华光实业有限公司、青海新型高分子材料有限公司、江苏国达高分子材料有限公司。
3kt/a的有：
保定科翰科技发展有限公司.唐山博亚科技发展有限公司.无锡佳宝卫生材料厂；1kt/a的有：
上海高桥浦江塑料厂，开工率不高，2001年产量约为15kt。
据报导，日本SandagePolymer公司考虑中国对SAP需求的急速增长，计划在江苏南通新建一个产量为130kt/a的生产基地，预计2005年竣工投产。
日本触媒株式会社将于年底开工建设的日触化工（张家港）有限公司，总投资4300万美元，计划2004年底建成。
投入运行后可实现年产SAP30kt的生产能力。
产品主要用于纸尿布。
4SAP的消费情况
SAP是一种功能性吸水材料，由于SAP的使用十分广泛，SAP的消费近十年来增长很快，美国、西欧和日本是SAP的主要消费国，1999年世界高吸水性树脂原消费量估计为800kt，其主要消费国为美国，消费量约为280kt，占世界消费量的35%，其次是欧洲，消费量约为200kt，占世界消费量的25%，日本消费量约为80kt，占世界总消费量的10%。
南美.中东和东南亚等地的消费量占30%，据预测，到2003年全球的需求量将达到1000kt以上，高吸水性树脂主要用于卫生材料，如卫生巾.婴儿尿片.尿裤及病人床垫等，卫生材料的使用量约占总量的80%，农.林保水和育种占8%，建筑助剂占4%，油田矿产助剂占3%，其它占5%。
在我国进入90年代，随着卫生用品的迅速发展，已形成了中国SAP消费市场，但国内产品无论在价格还是产品质量方面都无法和进口产品竞争，和国外相比还有距离。
在我国SAP的消费主要以卫生用品使用为主，预计到2003年，国内SAP的需求将达到30kt，其中个人卫生用品的消费量约为26kt，农林和其它方面的消费量约为4kt，到2010年国内SAP的需求量将达到100kt。
目前国内卫生用品使用的SAP大部分为进口产品，目前进口价为1.5～1.8万元/t，国内SAP生产成本在1.2～1.5万元/t，售价为1.8～2.2万元/t。
5发展建议
高吸水性树脂是一种多品种、多功能的材料，具有优异的吸水性和保水性，在许多领域已广泛使用。
但是，目前我国高吸水性树脂的使用还仅局限于个人卫生用品，应大力开展其在农业、医药用品、日用化工和建筑等其它领域的使用研究。
目前我国有几十家单位研究和生产，至今尚未形成生产规模，由于产品性能和造价过高，国内大部分高吸水性树脂仍需进口。
因此，我国有关部门应积极合作，加大投入，加快科技进步，对现有的技术进行改进，尽快实现反相悬浮聚合的工业化生产，缩短同国外先进技术的差距，带动高吸水性树脂的产业化进程。
虽然国内市场对高吸水性树脂的市场需求迅速增加，但是从世界范围来看，随着一批新建装置的投产，高吸水性树脂的市场需求会逐渐趋于饱和，中国加入WTO，会给中国企业带来较大的冲击。
因此，国内高吸水性树脂行业要克服小装置遍地开花现象。
中国加入WTO后，国外的大公司不会再一味地兼并或重新建厂，而是带着自己的资金或技术在中国寻找伙伴。
因此我国企业应改变观点、放下包袱，抓住机遇，积极同国外的企业进行合作，充分利用他们的资金或技术优势，尽快提升自己的产品竞争力，以满足我国人民日益增长的需求。
联系电话：
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参考文献：
[1]林润雄，王基伟.高吸水性树脂的合成和使用[J].高分子通报，2000，
（2）：
85-92.
[2]王勇，张玉英.高吸水性树脂的研究进展[J].中国塑料，2001，（10）：
14-16.
[3]郑延成，周爱莲.溶液法合成高吸水性树脂的条件优化[J].精细石油化工，1999，（5）：
34-36.
[4]邹新禧.超强吸水剂[M].北京：
化学工业出版社，1991.
[5]日本公开特许[P]，83-127714.
[6]华峰君，钱孟平，谭春红.反相悬浮法合成超强吸水剂[J].功能高分子学报，1996，（4）：
589-596.
[7]范荣，朱秀林，路建美，等.丙烯酸钠反相悬浮聚合吸水性能研究[J].高分子材料科学和工程，1995，（6）：
25-29.
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