环境样品检测技术X射线衍射2_精品文档.ppt
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用于用于XX射线衍射的样品可以是粉末样或块状样射线衍射的样品可以是粉末样或块状样粉末样品要求粉末样品要求样品颗粒度小于样品颗粒度小于300300目目粉末样品制备粉末样品制备用用药药勺勺取取1g1g粉粉末末放放入入玻玻璃璃样样品品架架样样品品槽槽内内，用用毛毛玻玻璃璃轻轻压压粉粉末末，使使之之充充满满槽槽内内，轻轻轻轻刮刮去去多多余余的的粉粉末末，最最后后压压平平压压实实样样粉粉末末，使使样样品品表表面面与与玻璃架表面在同一平面内玻璃架表面在同一平面内块状样品要求块状样品要求表表面面尺尺寸寸不不得得大大于于15mm*18mm15mm*18mm，表表面面（被被照照射射面面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构块状样品制备块状样品制备取取铝铝样样品品架架正正面面朝朝下下（正正面面左左上上角角有有白白点点，反反面面下下端端有有两两道道擦擦痕痕）放放在在平平析析玻玻璃璃上上，取取制制好好的的块块状状样样品品放放入入样样品品架架的的样样品品框框内内，同同样样正正面面朝朝下下。
取取少少量量橡橡胶胶泥泥搓搓成成长长2cm2cm的的长长条条，放放在在样样品品架架上上，在在橡橡皮皮条条的的两两端端与与样样品品背背面面轻轻压压，使使样样品品固固定定在在样样品品架架上上，注注意意不不要要太太用用力力，否否则则橡橡胶胶泥泥突突出出到到样品表面，造成多余的衍射线条样品表面，造成多余的衍射线条衍衍射射用用的的XX射射线线管管实实际际上上都都属属于于热热电电子子二二极极管管，有有密密封封式和转靶式两种式和转靶式两种前者最大功率前者最大功率2.5KW2.5KW，后者在后者在10KW10KW以上，本机以上，本机18KW18KWXX射射线线管管工工作作时时阴阴极极接接负负高高压压，阳阳极极接接地地。
灯灯丝丝附附近近装装有有控控制制栅栅，使使灯灯丝丝发发出出的的热热电电子子在在电电场场的的作作用用下下聚聚焦焦轰轰击击到到靶靶面面上上。
阳阳极极靶靶面面上上受受电电子子束束轰轰击击的的焦焦点点便便成成为为XX射射线线源源，向向四四周周发发射射XX射射线线。
在在阳阳极极一一端端的的金金属属管管壁壁上上一般开有四个射线出射窗口一般开有四个射线出射窗口密密封封式式XX射射线线管管管管内内真真空空度度达达1010-5-51010-6-6托托，窗窗口口材材料料用用BeBe片（厚片（厚0.250.250.3mm0.3mm）转转靶靶XX射射线线管管采采用用机机械械泵泵+分分子子泵泵二二级级真真空空泵泵系系统统保保持持管管内内真真空空度度，阳阳极极以以极极快快的的速速度度转转动动，使使电电子子轰轰击击面面不不断断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的粉粉末末衍衍射射仪仪其其XX射射线线发发生生器器配配置置有有下下列列的的安安全全保保护电路护电路冷冷却却水水保保护护电电路路冷冷却却水水流流量量不不足足时时，将将自自动动断断开开XX射射线线发发生生器器的的电电源源，以以免免XX射射线线管管受受到到损坏损坏功功率率过过载载保保护护电电路路当当管管子子的的运运行行功功率率超超过过设定值时，自动切断设定值时，自动切断XX射线发生器的电源射线发生器的电源KVKV过过低低和和KVKV过过高高保保护护电电路路当当管管压压低低于于10KV10KV或或超超过过设设定定限限制制时时，自自动动切切断断XX射射线线发发生生器器的的电电源源门门（doordoor）保保护护开开/关关门门时时自自动动切切断断高高压压电电源源实验室条件实验室条件室室内内温温度度保保持持恒恒定定在在20C20C，室室内内相相对对湿湿度度保保持持在在70%70%以下以下真空系统真空系统打打开开电电源源，按按下下PumpPump面面板板上上的的STARTSTART按按钮钮，启启动真空系统，实验要求真空度在动真空系统，实验要求真空度在1010-5-5托或更高托或更高冷却系统冷却系统采采用用循循环环水水冷冷却却系系统统，开开机机时时打打开开循循环环水水开开启开关启开关打打开开计计算算机机，双双击击桌桌面面上上的的XGXGControlControl图标图标点点亮亮POWERPOWER，控控制制电电源供给源供给点点亮亮XXrayray按按钮钮，启启动动XX射射线线发发生生器器，设设置置基基准准电电压压为为20KV20KV，电流电流10mA10mA最小化最小化XGXG图标图标老老练练工工作作必必须须由由熟熟练练操操作作员员完完成成，实实验验者不能随意执行者不能随意执行真真空空系系统统关关闭闭一一段段时时间间后后，光光管管内内部部不不能能保保持持真真空空状状态态，在在再再次次实实验验前前必必须须进进行行老老练练，老老练练的的作作用用是是使使光光管管能能适适应应KV/KV/mAmA的变化的变化老老练练按按预预设设的的程程序序进进行行，一一般般停停用用一一天天需需老老练练4h,4h,停停用用一一周周需需老老练练6h6h，停停用用一月需一月需12h12h按按下下衍衍射射仪仪面面板板上上的的DoorDoor按按钮钮，蜂蜂鸣鸣器器发发出出报报警声，向右拉开衍射仪保护门警声，向右拉开衍射仪保护门将样品表面朝上安装样品到样品台上将样品表面朝上安装样品到样品台上左左手手拉拉住住左左边边门门把把手手使使之之不不能能动动，右右手手向向左左边边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止特特别别警警告告：
开开门门时时必必须须记记住住先先按按下下DoorDoor，关关门门时时必必须须握握住住左左边边门门使使之之不不能能动动，否否则则，系系统统自动关闭自动关闭XX射线发生器射线发生器在在计计算算机机桌桌面面上上双双击击RightRightMeasurementMeasurementSystemSystem图图标标，打打开开测测量量控控制制系系统统软软件件，进进入入控制主界面控制主界面在在主主界界面面上上，双双击击ConditionCondition下下的的“1”1”，进进入入测测量量条条件件设设置置界界面面，选选择择STARTSTARTAngle,EndAngle,EndAngleAngle等参数等参数条条件件设设置置好好后后，关关闭闭条条件件设设置置界界面面，返返回回主主界界面面特特特特别别别别警警警警告告告告：
开开开开始始始始角角角角必必必必须须须须大大大大于于于于3333，结结结结束束束束角角角角不不不不得得得得大大大大于于于于140140140140，否否否否则则则则将将将将使使使使测测测测角角角角仪仪仪仪转转转转臂臂臂臂撞撞撞撞到到到到其其其其它它它它部部部部件件件件，使测角仪报废使测角仪报废使测角仪报废使测角仪报废点击点击BrowseBrowse按钮，进入保存文件对话框按钮，进入保存文件对话框选选择择文文件件保保存存为为I:
I:
盘盘，找找到到并并双双击击自自己己的的文文件件夹夹（若若没没有有自自己己的的文文件件夹夹，点点新新建建文文件件夹夹按按钮钮，新新建建自自己己的的文文件件夹夹），在在文文件件名名框框中中输输入样品名称，按入样品名称，按“打开打开”退回出主界面退回出主界面在在主主界界面面上上单单击击ExecutementExecutement，系系统统开开始始调调整整KVKV、mAmA值值，出出现现测测量量窗窗口口，开开始始测测量量，直直到到测测量量完完成成，测测量量数数据据自自动动保保存存在在所所设设置置的的保保存位置存位置注注：
如如果果是是开开机机后后第第一一次次测测量量，还还需需要要按按提提示示插插入入“限限高高陕陕缝缝”。
此此附附件件已已安安装装在在光光路路中中，因此，当出现提示时，只需要要点因此，当出现提示时，只需要要点击击OKOK就行就行11、关、关KV/KV/mAmA测测量量完完成成后后，还还原原XGXGcontrolercontroler窗窗口口，点点下下XXRayRay，使使之之变变成成灰灰色色，XX射射线线发发生生器器自自动动降降下高压，并关闭高压发生器下高压，并关闭高压发生器22、关、关PowerPower关关闭闭高高压压后后，继继续续保保持持循循环环水水冷冷却却30min30min后后，可点下可点下PowerPower，并关闭循环水并关闭循环水33、关真空系统、关真空系统关关闭闭Power10minPower10min后后，可可按按下下XX射射线线衍衍射射仪仪前前面面板板上上PumpPump板板上上的的STOPSTOP按按钮钮，系系统统先先使使分分子子泵泵减速，然后自动关闭真空系统减速，然后自动关闭真空系统44、关电源、关电源关闭真空系统关闭真空系统30min30min后，可关闭全部电源后，可关闭全部电源电源包括电源包括循环水开关循环水开关衍射仪后面板上的三相主机源开关衍射仪后面板上的三相主机源开关衍射仪后面板上的单相控制电源开关衍射仪后面板上的单相控制电源开关靠窗墙上的单相和三相空气开关靠窗墙上的单相和三相空气开关电源控制柜内的三相主电源开关电源控制柜内的三相主电源开关44、关电源、关电源其其它它开开关关：
空空调调关关闭闭按按钮钮、去去湿湿机机关关闭闭按按钮钮、电源控制柜内的三个小单相电源开关电源控制柜内的三个小单相电源开关特别警告：
特别警告：
关关机机时时必必须须完完全全按按操操作作步步骤骤和和时时间间间间隔隔完完成成，任任何何误误操操作作都都可可能能引引起起意意想想不不到到的的伤伤人人事事故故或设备事故发生或设备事故发生XX光管是如何产生光管是如何产生XX射线的？
转射线的？
转靶有靶有什么意义？
什么意义？
测测角角仪仪通通过过怎怎样样的的转转动动来来获获得得XX射射线线衍衍射射谱谱？
如如果不转动，结果如何？
果不转动，结果如何？
实验前要做哪些准备工作？
为什么？
实验前要做哪些准备工作？
为什么？
实实验验后后的的关关机机工工作作是是按按什什么么步步骤骤进进行行的的？
为为什什么么？
实实验验后后如如果果要要关关机机，应应当当至至少少预预留留多多少少关关机时间？
机时间？
如如果果机机器器关关闭闭了了一一段段时时间间，能能立立即即进进行行实实验验吗吗？
为什么？
为什么？
打打开开计计算算机机，双双击击桌桌面面上上的的JadeJade图图标标，进进入入JadeJade窗口窗口说明：
说明：
衍衍射射数数据据在在测测量量时时保保存存在在网网络络驱驱动动器器II盘盘（或或KK盘盘）中中，数数据据格格式式为为RAWRAW（衍衍射射测测量量数数据据二二进进制制格式）格式）程程序序有有较较多多与与衍衍射射仪仪有有关关的的参参数数设设置置，已已由由设设备备管管理理人人通通过过具具体体测测量量并并设设置置好好，任任何何实实验验操操作作者者的的重重新新设设置置都都可可能能使使分分析析结结果果不不准准确确或或完完全不正确全不正确点击文件打开点击文件打开工具按钮，显工具按钮，显示文件打开对示文件打开对话框话框双击文件名或选双击文件名或选择多个择多个文件后点文件后点READ，打开一个打开一个或多个文件或多个文件选择多个选择多个文件后文件后点点ADD，将新选将新选文件加入到主窗文件加入到主窗口中，进行图谱口中，进行图谱叠加叠加单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑一些，每单击一次在原基础作一次平一些，每单击一次在原基础作一次平滑，每平滑一次，失真度增加滑，每平滑一次，失真度增加单击显示背景线，再单击一次扣除图单击显示背景线，再单击一次扣除图谱背底，其它一些操作中会自动扣除谱背底，其它一些操作中会自动扣除背底背底K2线自动扣除，不需要手工扣除线自动扣除，不需要手工扣除计算机自动寻计算机自动寻峰，并标注峰，并标注d值值手动寻手动寻峰，点击手动峰，点击手动寻峰按钮后，在峰下寻峰按钮后，在峰下单击加一个峰，右击单击加一个峰，右击去除峰标记去除峰标记试试右下角试试右下角这些按钮
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