64 有机实验.docx
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64有机实验
第六单元化学实验探究
6．4有机化学实验
【知识结构】
【考点诠释】
1．有机物的分离或提纯（除杂）
混合物
（括号内为杂质）
除杂试剂
分离
方法
化学方程式或离子方程式
乙烷（乙烯）
溴水、NaOH溶液
（除去挥发出的Br2蒸气）
洗气
CH2＝CH2+Br2→CH2BrCH2Br
Br2+2NaOH→NaBr+NaBrO+H2O
乙烯（SO2、CO2）
NaOH溶液
洗气
SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O
CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O
乙炔（H2S、PH3）
饱和CuSO4溶液
洗气
H2S+CuSO4→CuS↓+H2SO4
11PH3+24CuSO4+12H2O→8Cu3P↓+3H3PO4+24H2SO4
提取白酒中的酒精
——————
蒸馏
——————————————
从95%的酒精中提取无水酒精
新制的生石灰
蒸馏
CaO+H2O→Ca（OH）2
从无水酒精中提取绝对酒精
镁粉
蒸馏
Mg+2C2H5OH→（C2H5O）2Mg+H2↑
（C2H5O）2Mg+2H2O→2C2H5OH+Mg（OH）2↓
提取碘水中的碘
汽油或苯或
四氯化碳
萃取
分液蒸馏
——————————————
溴化钠溶液
（碘化钠）
溴的四氯化碳
溶液
洗涤萃取分液
Br2+2I-→I2+2Br-
苯
（苯酚）
NaOH溶液或
饱和Na2CO3溶液
洗涤
分液
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O
C6H5OH+Na2CO3→C6H5ONa+NaHCO3
乙醇
（乙酸）
NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液均可
洗涤
蒸馏
CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
2CH3COOH+Na2CO3→2CH3COONa+CO2↑+H2O
CH3COOH+NaHCO3→CH3COONa+CO2↑+H2O
乙酸
（乙醇）
NaOH溶液
稀H2SO4
洗涤蒸发
蒸馏
CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
2CH3COONa+H2SO4→Na2SO4+2CH3COOH
溴乙烷（溴）
NaHSO3溶液
洗涤
分液
Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4
溴苯
（FeBr3、Br2、苯）
蒸馏水
NaOH溶液
洗涤
分液
蒸馏
FeBr3溶于水
Br2+2NaOH→NaBr+NaBrO+H2O
硝基苯
（苯、混酸）
蒸馏水
NaOH溶液
洗涤
分液
蒸馏
先用水洗去大部分酸，再用NaOH溶液洗去少量溶解
在有机层的酸H++OH-→H2O
提纯蛋白质
蒸馏水
渗析
——————————————
浓钠、铵盐溶液
盐析
——————————————
高级脂肪酸钠溶液
（甘油）
食盐
盐析
——————————————
2．有机物的鉴别
鉴别有机物，必须熟悉有机物的性质（物理性质、化学性质），要抓住某些有机物的特征反应，选用合适的试剂，一一鉴别它们。
（1）常用的试剂及某些可鉴别物质种类和实验现象归纳如下：
试剂
名称
酸性高锰
酸钾溶液
溴水
银氨
溶液
新制
Cu（OH）2
FeCl3
溶液
碘水
酸碱
指示剂
NaHCO3
少量
过量
饱和
被
鉴别物质种类
含碳碳双键、三键的物质与烷基、苯。
但醇、醛有干扰。
含碳碳双键、三键的物质。
但醛有干扰。
苯酚
溶液
含醛基化合物及葡萄糖、果糖、麦芽糖
含醛基化合物及葡萄糖、果糖、麦芽糖
苯酚
溶液
淀粉
羧酸
（酚不能使酸碱指示剂变色）
羧酸
现象
酸性高锰酸钾紫红色褪色
溴水褪色且分层
出现白色沉淀
出现银镜
加热出现红色沉淀
呈现
紫色
呈现蓝色
使石蕊或甲基橙变红
放出无色无味气体
（2）卤代烃中卤素的检验
取样，滴入NaOH溶液，加热至分层现象消失，冷却后加入稀硝酸酸化，再滴入AgNO3溶液，观察沉淀的颜色，确定是何种卤素。
（3）烯醛中碳碳双键的检验
先向样品中加入足量的新制Cu（OH）2悬浊液，加热煮沸，充分反应后冷却过滤，向滤液中加入稀硝酸酸化，再加入溴水，若褪色，则证明含有碳碳双键。
★若直接向样品水溶液中滴加溴水，则会有反应：
-CHO+Br2+H2O→-COOH+2HBr而使溴水褪色（注：
-CHO也会使溴的四氯化碳溶液褪色）。
（4）二糖或多糖水解产物的检验
若二糖或多糖是在稀硫酸作用下水解的，则先向冷却后的水解液中加入足量的NaOH溶液，中和稀硫酸，然后再加入银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液，（水浴）加热，观察现象，作出判断。
（5）如何检验溶解在苯中的苯酚？
取样，向试样中加入NaOH溶液，振荡后静置、分液，向水溶液中加入盐酸酸化，再滴入几滴FeCl3溶液（或饱和溴水），若溶液呈紫色（或有白色沉淀生成），则说明有苯酚。
★若向样品中直接滴入FeCl3溶液，则由于苯酚仍溶解在苯中，不得进入水溶液中与Fe3+进行离子反应；若向样品中直接加入饱和溴水，则生成的三溴苯酚会溶解在苯中而看不到白色沉淀。
★若所用溴水太稀，则一方面可能由于生成溶解度相对较大的一溴苯酚或二溴苯酚，另一方面可能生成的三溴苯酚溶解在过量的苯酚之中而看不到沉淀。
（6）如何检验实验室制得的乙烯气体中含有CH2＝CH2、SO2、CO2、H2O？
将气体依次通过无水硫酸铜、品红溶液、饱和Fe2（SO4）3溶液、品红溶液、澄清石灰水、
（检验水）（检验SO2）（除去SO2）（确认SO2已除尽）（检验CO2）
溴水或溴的四氯化碳溶液或酸性高锰酸钾溶液（检验CH2＝CH2）。
3．烃的重要实验
（1）甲烷的实验室制法
①反应原料：
无水醋酸钠和碱石灰
②反应原理：
拓展：
③发生装置和收集装置：
发生装置：
S+S
g（大试管、酒精灯等）
收集装置：
排水法或向下排空气法
④尾气处理：
点燃法
⑤注意事项：
（ⅰ）药品必须无水，故不能用醋酸钠晶体。
因为结晶水的存在时，CH3COONa和NaOH都是离子化合物溶在水里发生电离，不利于CH3COONa中C-C和NaOH中O-H键的断裂,因而制不到甲烷。
（ⅱ）NaOH吸湿性强，所以不能用NaOH，而是用碱石灰，生石灰起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。
此外，生石灰可稀释混合物的浓度，使混合物疏松，便于甲烷逸出，同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂。
（2）乙烯的实验室制法
①反应原料：
乙醇、浓硫酸
②反应原理：
CH3CH2OH
CH2＝CH2↑+H2O
副反应：
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2O
C2H5OH+6H2SO4（浓）
6SO2↑+2CO2↑+9H2O
③发生装置和收集装置：
发生装置：
l+l
g（圆底烧瓶、酒精灯、温度计等）
收集装置：
排水法
④尾气处理：
点燃法
⑤注意事项：
（ⅰ）乙醇和浓硫酸体积比是1:
3，硫酸过量的目的是为了提高乙烯产率。
因为实验室里制取乙烯，首先是用乙醇跟浓硫酸作用，首先生成硫酸氢乙酯，然后硫酸氢乙酯在160℃以上分解，生成乙烯和硫酸。
乙醇的酯化反应是可逆的，为了充分利用乙醇，使平衡向生成酯的方向移动，所以必须使浓硫酸过量。
（ⅱ）配制乙醇和浓硫酸混合液时应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
（ⅲ）温度计水银球应插入反应混和液，液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃。
（ⅳ）反应时应迅速升温到170℃，减少乙醚的生成。
（ⅴ）为防止加热过程中液体爆沸，应在反应液中加少许碎瓷片。
（ⅵ）如控温不当，会发生副反应，使制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯。
（ⅶ）若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，再补加碎瓷片。
（3）乙炔的实验室制法
①反应原料：
块状电石（主要成分为CaC2）、水（用饱和食盐水代替）
②反应原理：
CaC2+2H2O
Ca（OH）2+CH≡CH↑
副反应：
CaS+2H2O
Ca（OH）2+H2S↑
Ca3P2+6H2O
3Ca（OH）2+2PH3↑
Ca3As2+6H2O
3Ca（OH）2+2AsH3↑
③发生装置和收集装置：
发生装置：
S+l
g
[广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等]
收集装置：
排水法
④尾气处理：
点燃法
⑤注意事项：
（ⅰ）不能用启普发生器制乙炔：
a、反应产物Ca（OH）2微溶于水，呈糊状堵塞反应容器，使水面难以升降；
b、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发生器。
（ⅱ）电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。
若用大试管应塞一团棉花。
（ⅲ）电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。
（ⅳ）由于电石中含有其他杂质（如：
CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。
使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等）难闻的气体。
要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶。
（4）苯与溴的反应
①反应原料：
苯、纯溴（不能有水）、铁粉
②反应原理：
③反应装置：
S+l
g（具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）
④尾气处理：
吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）
⑤几点说明：
（ⅰ）此反应在催化剂的作用下，反应剧烈，并放出大量的热，造成反应物迅速挥发，产生大量的红棕色蒸气，所以必须有一个垂直冷凝回流装置。
（ⅱ）为了说明该反应为取代反应，必须证明有HBr气体生成，通常是将气体通入AgNO3溶液中有无浅黄色沉淀生成来证明有无HBr气体生成。
但随之挥发出来的溴蒸气也能与AgNO3溶液生成浅黄色沉淀，不能有效地说明HBr气体的生成。
所以必须有一个吸收Br2（g）的装置，可以是CCl4、苯、汽油等吸收剂。
（ⅲ）反应混合物中有：
溴苯、FeBr3、Br2、苯，先倒入水中，除去FeBr3，呈褐色不溶于水的液体，还有溴苯、Br2、苯，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤再分液，除去Br2，再通过蒸馏的方法除去苯，获得纯净的溴苯。
（5）硝基苯的生成
①反应原料：
苯、浓硝酸、浓硫酸
②反应原理：
③反应装置：
大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等
④注意事项：
（ⅰ）硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸，浓硫酸是硝化反应的催化剂和脱水剂。
（ⅱ）实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。
水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
（ⅲ）苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的也是为了使反应进行得更充分。
（ⅳ）反应混合物中有硝基苯、二硝基苯、苯、混酸等，先将其倒其大量水中，稀释混酸，洗去混酸，分液。
将除去混酸后的粗硝基苯再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性，分液，最后用水洗至中性，再分液。
经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的苯、间二硝基苯等杂质，再用蒸馏的方法提纯。
（ⅴ）纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，有苦杏仁味，因混有少量NO2、二硝基苯等而使制得的硝基苯呈淡黄色。
（ⅵ）硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上，应迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗净。
（6）石油的分馏
①反应原料：
原油
②反应原理：
利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不
同沸点范围的馏分。
③反应装置：
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷
凝管）、锥形瓶等。
④注意事项
（ⅰ）温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸汽的温度。
（ⅱ）冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水，实现对流冷凝，增强热交换的效率。
（ⅲ）为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。
（7）石蜡的催化裂化
①反应原料：
石蜡、氧化铝（或分子筛）
②原理：
CnH2n+2
CXH2X+CyH2y+2
③反应装置：
思考：
（ⅰ）氧化铝或分子筛的作用：
（ⅱ）装置Ⅱ中冷水的作用：
（ⅲ）装置Ⅱ中小试管中收集到的液体的成分及其性质？
（ⅳ）装置Ⅲ中小试管中的现象？
（8）煤的干馏实验
①原理：
把煤隔绝空气加强热，使它分解的过程，叫煤的干馏。
煤经过干馏能产生出焦炭、煤焦油、粗氨水、和焦炉气等。
②用品：
煤粉、铁管（或瓷管或硬质试管）、玻璃导管、橡皮塞、U型管、烧杯、酒精喷灯、
铁架台
③操作：
（ⅰ）在铁管中装入若干克煤粉，塞上橡皮塞，将U型管浸在烧杯的冷水中；
（ⅱ）点燃煤气灯，先给铁管匀热，然后在盛煤处加热；
（ⅲ）2-3min后，点燃尖嘴导管处的气体。
④现象：
加热一会儿有气体产生，经冷却U型管底部凝结出水和一种黑褐色的油状物（煤焦油），点燃尖嘴导管处的气体发出明亮的火焰，铁管里剩下黑色的固体。
4．烃的衍生物重要实验
（1）溴乙烷的水解
反应试剂：
溴乙烷、NaOH溶液
反应原理：
CH3CH2Br+H2O
CH3CH2OH+HBr
注意事项：
（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行；
应用：
制备相应的醇
几点说明：
①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生。
③水解后的上层清液，先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH，再加AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀，说明有Br-产生。
（2）乙醇与钠的反应
反应试剂：
乙醇、钠
反应原理：
2CH3CH2OH +2Na→ 2CH3CH2ONa + H2↑
发生装置：
固 + 液→ 气[试管（或锥形瓶、烧瓶）、分液漏斗等]
实验现象：
乙醇与钠发生反应，钠沉于试管底部，不熔化，缓慢地放出气体（钠与水反应剧烈，钠熔成小球，浮游于水面，发出“嘶嘶”声，钠很快消失，乙醇与钠反应没有水与钠反应剧烈），用酒精灯火焰点燃气体，有“噗”的响声，证明气体为氢气。
向反应后的溶液中加入酚酞试液，溶液变红。
实验应用：
通过测定氢气的体积，根据H2与醇的物质的量比确定乙醇分子的结构简式。
气体体积的测定：
排水法（排出水的体积即为气体的体积）
注意事项：
① 防止因气体受热膨胀，使得测得的体积偏大，应冷却至室温后读数。
读数时试剂瓶与量筒的液面要齐平（等高） 。
②读数时导管内水的体积不考虑在内，会影响测定结果。
乙醇的物质的量
氢气的体积（标准状况）
0.10mol
1.12L
根据以上数据推断乙醇的结构应为_________，理由为______________________________。
（3）醇的催化氧化
①把一端弯成螺旋状的铜丝在酒精灯火焰加热，看到铜丝表面变黑，生成CuO迅速插入盛乙醇的试管中，看到铜丝表面变红；反复多次后，试管中生成有刺激性气味的物质（乙醛），反应中乙醇被氧化，铜丝的作用是催化剂。
②将螺旋状铜丝先放到a点处加热，然后再移到b点，发现铜丝在火焰的a，b两点时现象明显不同请写出a，b两点的实验现象，并解释产生该现象的原因。
实验现象
原因解释
a
铜丝由红变黑
外焰处乙醇充分燃烧，Cu被O2氧化为CuO
b
铜丝又由黑变红
焰芯处乙醇未充分燃烧将CuO还原
③乙醇的催化氧化实验改进
反应原料：
乙醇、空气、铜丝
反应原理：
同上
反应装置：
（气唧、硬质试管、酒精灯等）
注意事项：
A：
该反应中Cu为催化剂，CuO为中间物质。
Ｂ：
该反应放热，放出的热量足以维持反应继续进行。
④乙醇被重铬酸钾氧化
仪器试剂：
圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓
硫酸、无水乙醇
实验操作：
在小试管内加入1mL0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸，
在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇，加热
后，观察实验现象。
实验现象：
反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
应用：
利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。
因为乙醇可被重铬酸钾氧化，反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽，因此利用本实验的反应原理，可以制成检测司机是否饮酒的手持装置，检查是否违法酒后驾车。
（4）乙醇与溴化氢反应
仪器试剂：
圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、溴化钠固体、浓硫酸、无水乙醇
实验装置：
实验操作：
在圆底烧瓶里放入少量的溴化钠（约2-3g）加入少量乙醇，再加入两倍于乙醇的硫酸（1：
1为什么？
），塞上带有长导管的塞子，长导管的另一端浸入装有水和冰的试管中，用酒精灯加热烧瓶。
片刻后，观察试管底部的现象。
实验现象：
试管底部有一层油状液体生成
反应原理：
主反应：
NaBr+H2SO4（浓）→NaHSO4+HBrC2H5OH+HBr
C2H5Br+H2O
副反应：
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH
CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4
Br2+2H2O+SO2
浓硫酸的作用：
与NaBr反应获得HBr；同时C2H5OH+HBr反应可逆，酸性环境有利于C2H5Br生成；用1：
1的硫酸也有利于溶解吸收HBr。
冰和水混合物的作用是：
冷凝和收集溴乙烷；洗涤溴乙烷，除去可能混有的溴化氢和乙醇。
为了使冷凝的效果更好，可采用如下装置：
（5）乙醛的银镜反应
反应原料：
2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
反应原理：
CH3CHO+2Ag（NH3）2OH
CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
反应仪器：
试管、烧杯、酒精灯、滴管
银氨溶液的配置：
①滴加顺序：
硝酸银——氨水（注意：
顺序不能反），②浓度：
均为2%，③用量：
直到产生的沉淀恰好溶解为止（不可过量）。
成败关键：
①试管要洁净,②温水浴加热,③不能搅拌,④溶液呈碱性。
⑤银氨溶液只能临时配制，不能久置，浓度要稀， ⑥醛不能过量。
能发生银镜反应物质：
①含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等）,②甲酸及其盐,
③甲酸酯,④葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖。
清洗方法：
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗；
实验后可以用稀硝酸来清洗试管内的银镜。
银镜反应用途：
常用来定量与定性检验醛基；也可用来制瓶胆和镜子。
注意事项：
①配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。
③必须用水浴加热，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕，试管内的混合液体要及时处理（废液不能乱倒，应倒入废液缸内）。
（6）乙醛被新制的Cu（OH）2氧化
反应原料：
10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
反应原理：
CH3CHO+2Cu（OH）2
CH3COOH+Cu2O↓+2H2O
反应仪器：
试管、酒精灯、滴管
反应条件：
溶液应为碱性，加热。
Cu（OH）2悬浊液配制：
①滴加顺序：
NaOH溶液——CuSO4溶液，②浓度：
NaOH溶液10%，CuSO4溶液2%，③用量：
NaOH溶液2mL，CuSO4溶液4～８滴。
反应后试管洗涤：
加稀硝酸。
用途：
这个反应可用来检验醛基；医院可用于葡萄糖的检验。
注意事项：
①本实验必须在碱性条件下才能成功。
②Cu（OH）2悬浊液必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。
若CuSO4溶液过量或配制的Cu（OH）2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。
③试剂滴加顺序NaOH—CuSO4—醛，且NaOH保持过量。
（7）酚醛树脂的制取
原理：
浓盐酸的作用：
催化剂；
导管的作用：
起空气冷凝管的作用——冷凝回流（反应物易挥发）；
反应条件：
沸水浴
生成物的色、态：
白色胶状物质
试管清洗：
酒精浸泡数分钟后再清洗。
反应类型：
缩聚反应
（8）乙酸乙酯的制备
反应原料：
乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
反应原理:
反应仪器：
试管、烧杯、酒精灯
实验中药品的添加顺序：
先乙醇再浓硫酸最后乙酸（因为乙醇
的沸点低，密度小）
右侧试管中现象：
吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果
香气味的液体
浓H2SO4作用：
催化剂、吸水剂。
饱和Na2CO3溶液的作用：
a、中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠以便于闻乙酸乙酯的气味；
b、溶解挥发出来的乙醇；
c、冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度，以便于分层析出，分液。
注意事项：
①不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液，因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底，几乎得不到乙酸乙酯。
②导管不能插入液面以下，是为了防倒吸。
③小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率。
（9）乙酸丁酯的制备
1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，所以不能用水浴加热，也不能直接加热，它是放在石棉网上方的热空气加热，试管底不能触及石棉网，反应装置如右图，长玻璃管起冷凝回流作用。
（10）酯的水解实验
操作和现象：
①取型号相同的4支试管，向第1，第2支试管中加入3mL饱和食盐水，向第３支试管中加入3mL稀硫酸（1:
5），向第４支试管里加入3mL30％氢氧化钠溶液，再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。
4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。
②分别向2支试管中加入1.5mL乙酸乙酯，同时塞上带长导管的塞子，振荡，然后将第１支试管置于试管架上，同时用温水浴加热另外3支试管3～5min，静置并与第１支试管比较。
可以观察到第2支试管中水层呈紫红色，第2，3，4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小，第4支试管油层几乎消失。
优点：
①以饱和食盐水代替蒸馏水，可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
②在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份，便于观察乙酸乙酯与水之间的界面，并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。
③增加乙酸乙酯的用量，便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度，从而增强实验结果的说服力。
④采用温水浴加热，能加快酯水解的速率，振荡能增加乙酸乙酯与水的接触，，长导管冷
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