仪器分析习题及答案.docx
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仪器分析习题及答案
光谱概论习题
、单项选择题
1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．
2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A.波长B.频率C.波数D.能量
3．光量子的能量正比于辐射的（）
A.频率和波长B.波长和波数
C.频率和波数D.频率、波长和波数
4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）
A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波
5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g射线
二、简答题
1．简述下列术语的含义：
（1）电磁波谱
（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱
2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：
紫外光、红外光、可见光、X
射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？
光谱概论习题答案
A2．D3．C4．A5．C
紫外-可见分光光度法习题
、单项选择题
1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（
A.分子中价电子运动的离域性质
B.分子中价电子能级的相互作用
C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）
A.消失B•精细结构更明显C•位移D•分裂
3.在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,
则透光率为（）
A．T/2B．T2C．T1/2D．2T
4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）
A．B．C．D．
5.下列表达正确的是（）
A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化
B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标
C.吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长
D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性
6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）
A.通常选用蒸馏水
B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择
C.通常选用试剂溶液
D.通常选用褪色溶液
7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）
A.乙醛B.乙烯
C．1,5-己二烯D．2-丁烯醛
8．助色团能使谱带（）
A.波长变短B.波长变长
C.波长不变D.蓝移
9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）
A.吸光度B.最大吸收波长
C.吸收光谱的形状D•吸收峰的数目
10.以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）
A.B.
C.D.
11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）
A.消除试剂等非测定物质的影响
B.吸收入射光中测定所需要的光波
C.调节入射光的光强度
D.调节仪器透光率的零点
12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）
A.蒸馏水B.H2SO4溶液
C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液
13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）
A.显色反应产物的e值愈大愈好
B.显色剂的e值愈大愈好
C.显色剂的e值愈小愈好
D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好
14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色
溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（）
A.%B.%C.%D.%
15.下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）
A.水B.苯C.乙腈D.甲醇
二、简答题
1.电子跃迁的类型有哪几种？
2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？
3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？
4•在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在入max处进行吸光度的测量？
5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1.一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？
已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为x103L-mol-1-cm-1,试计算此溶液的浓度。
用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为x10-5mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm
比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e（MFe=）。
某试液用的吸收池测量时T=60%若用、和吸收池测定时，透光率各是多少?
5•精密称取试样g，用mol/LHCl稀释，配制成250ml。
准确吸取，稀释至100ml，以L
HCI为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为％试计算试样的百分含量。
（已知被测物摩尔质量为，&263为12000）
紫外-可见分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
I.D2.C3.B4.C5.A6.B7.D8.B9.A10.C
II.A12.B13.B14.B15.B
二、简答题（省略）
三、计算题
1.解：
当使用1cm比色皿时，T=%
当使用5cm比色皿时，T=%
2.解:
3.
解：
已知A=,l=1cm,c=x10-5（mol/L）
由,
4．解：
5．解：
红外分光光度法习题
一、选择题
1．红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？
（）
A.分子中电子、振动、转动能级的跃迁
B.分子中振动、转动能级的跃迁
C.分子中转动、平动能级的跃迁
D.分子中电子能级的跃迁
2．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）
A.紫外光B.X射线C.红外线D.可见光
3．以下四种物质中，不吸收红外光的是（）
A.SO2B.CO2C.CH4D.Cl2
A.分子振动时必须发生偶极矩的变化
B.分子振动时各原子的振动必须同步
C.分子振动时各原子的振动必须同相
D.分子振动时必须保持对称关系
5•分子式为C9H9CIO3的化合物其不饱和度为（）
A．6B．5C．4D．2
6.H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）
A.4个B.3个C.2个D.1个
7•在RCO＞分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）
A.HB.CH3C.CID.F
&醇类化合物的红外光谱测定中，vOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（）
A.
分
子间氢
键
加
强
B.溶液极性变大
C.
诱
导效应
随之
变
大
D.
共轭效应加强
9.红外光谱中，
吸收峰的绝对强度一般用（
）
表示
A.A
B.T%
C.
£
D.
（100-T）%
10.在醇类化合物中，vOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）
A.形成的分子间氢键随之加强B.溶液极性变大
C.诱导效应随之变大D.溶质与溶剂分子间的相互作用
11.
形成氢键后vOH吸收峰的特征为（
B.峰位向高频移动，且峰强变大
C.峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽
D.峰强不变，峰形变宽
12.乙炔分子的振动自由度为（）
A．5B．6
C．7D．9
13．多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是（）
AyB.3
C.vsD.vas
二、简答题
1．试简述红外吸收光谱产生的条件。
2．1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？
3.红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？
4.下列两个化合物，C=O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？
为什么？
5．压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？
为什么常用此分散剂？
6．下列化合物能否用IR光谱区别？
为什么？
7.CH3-gC-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收？
&测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂,
为什么？
9.下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收？
10.下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别
三、谱图解析题
1.某化合物的化学式为C11H16红外光谱如下图所示，试推测其结构式。
ChH16的红外吸收光谱图
2•某化合物，分子式为C10H12其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。
C10H12的红外吸收光谱图
3•某化合物的分子式为C10H10O4测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。
C10H1004勺红外吸收光谱图
红外分光光度法习题参考答案
一、选择题
1•B2•C3.D4•A5.B6•B7.D8•A9•B
10．A11．C12．C13．D
三、谱图解析题
1．解：
2．解：
3．解：
原子吸收分光光度法习题参考答案
、单项选择题
1.
B2.B3.C
4.A5.
C6.D7.C
8.C9.
D10.B
11.
D12.A13.
B14.D
15.C
三、
计算题
1.
解：
设试液中锑浓度为
Cx,为了方便,
将混合溶液吸光度比计为
[Asb/Apb]1
而将分别
测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于：
ASb=KSbCSb，APb=KPbCPb
故：
KSb/KPb=[Asb/Apb]2=
[Asb/Apb]1==
Cx=（mg/ml）
2．解：
以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，
再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。
计算回归方程为A=+，
Cx=（卩g/ml）。
核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1．若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（）
A.不变B.逐渐变大C.逐渐变小D.随原核而变
2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（）
A.苯〉乙烯〉乙炔B.乙炔＞乙烯〉苯
C.乙烯＞苯＞乙炔
D.三者相等
3．质子的化学位移有如下顺序：
苯（）＞乙烯（）＞乙炔（）＞乙烷（），所致原因为（
C.磁各向异性效应D.杂化效应
4.化合物CH3CH2CH2C中，质子存在的类型共为（）
A.二类B.三类C.四类D.无法判断
5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（）
A．12CB．15NC．19FD．31P
6．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）
7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）
&对CH3CH2O的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（
9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（
A．CH3BrB．CH3ClC．CH3FD．CH4
11.关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（）
A.1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境
B.1H-NMR谱可以给出质子的分布
C.1H-NMF谱可以给出质子间的相互关系
D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃
E.
12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（
C.H0C>H0A>H0BD.H0B>H0A>H0C
15.将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式
的表达式为（）
A.vL=丫H0/2pB.vL=y/2pC.vL=丫H0
D.vL=丫H02p
、简答题
1.哪些核种具有核磁共振现象？
2.采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而
增大，但其化学位移值d不变化，为什么？
3.测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？
4.为什么用d值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？
5.为什么NMF测定中选用四甲基硅烷（TMS作为内标物？
当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？
6.三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下vA>vB>vC,试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？
7.三个不同质子A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为dA>dB>dC,试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大?
8.乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。
9.在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？
哪种最小？
为什么？
10.化学位移是如何产生的？
三、谱图解析题
1某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da（t）,db（sex）,（t）,
积分高度a:
b:
c=3:
2:
2，且Jab=Jbc=Hz，试解析其的结构。
图1化合物C3H7Br的1H-NMR谱
2.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da（d）,db（sept），积分高度a:
b=6:
1，试解析其结构。
图2化合物C3H7Br的1H-NMR谱
3.某含氯化合物分子式为C5H9CIQ各质子化学位移值分别为：
da（t）,（q）,de（t）,dd（t）。
其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。
图3化合物C5H9CIQ的1H-NMR谱
4.
C8H10Q2其1H-NMR^（300MHzDMSQ-d6如
某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为图所示，试解析其结构。
核磁共振波谱法习题参考答案
一、单项选择题
1.B2.A3.B4.B5.A6.D7.A8.B9.D10.C11.D
12．C13．C14．D15．A
三、谱图解析题
1．解：
推测未知物结构式为：
2．解：
推测未知物结构式为：
3．解：
推测未知物结构式为：
4.解：
质谱法习题
一、单项选择题
1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（）
A.分子离子峰B.基峰C.亚稳离子峰D.准分子离子峰
2•关于MS下面说法正确的是（）
A.质量数最大的峰为分子离子峰
B.强度最大的峰为分子离子峰
C.质量数第二大的峰为分子离子峰
D.A、B、C三种说法均不正确
3.在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）
A.M+2B.M-2C.M-8D.M-18
4.如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是
（）
A．
100:
B．100:
C．100:
D．100:
6．
二溴乙烷质谱的分子离子峰M、
M+2与M+4
的相对丰度比为（
）
A．
1:
1:
1B．2:
1:
1
C．1:
2:
1
5.丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（
）
2
D．1:
1
7.下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）
A.B.C.D.
8.丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于（）
A.a裂解B.i裂解C.麦氏重排裂解D.RDA反应
9．分子离子峰强度与结构的关系为（）
A.—般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大
B.具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大
C.共轭体系越长，分子离子峰强度越大
D.碳链长度增加，分子离子峰强度增加
10.下列不属于质谱离子源的是（）
A．EIB．CIC．TOFD．MALDI
二、简答题
1．质谱仪由哪几部分组成？
2．质谱仪为什么需要高真空条件？
3．试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。
4．什么是准分子离子峰？
哪些离子源容易得到准分子离子？
5．常见的质量分析器有哪几种？
6．试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。
7．为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率
8．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？
为什么？
9•有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱
仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？
为什么？
10．质谱仪的性能指标有哪些？
三、结构解析题
1．正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。
试确定羰基的位置。
图1正庚酮的质谱图
2.已知图2为正丁基苯（M=134的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。
图2正丁基苯的质谱图
3.某未知物分子式为C5H10O2已知其IR谱中，在~1735cm-1处呈现一强吸收峰，且在3300~2500cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。
图3未知物C5H10O2勺质谱图
4.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
图4未知物的质谱图
5.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
图5未知物的质谱图
质谱法习题参考答案
一、单项选择题
1．B；2．D；3．C；4．A；5．D；6．C；7．D；8．B；9．C；10．C三、结构解析题
1．解：
该正庚酮为庚酮-2。
2．解：
各主要碎片离子的断裂机理如下所示：
3.解：
未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。
4．解：
正丁醛
5.解：
2-己酮
波谱综合解析习题
1.某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物A的MS谱
未知物A的1H-NMR谱
未知物A的13C-NMR谱
未知物A的IR谱
2•已知某未知物B的分子式为C6H15N其波谱如图所示，试解析其结构。
未知物B的MS谱
未知物B的1H-NMR普
未知物B的13C-NMF谱
未知物B的IR谱
3•某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物C的MS谱
未知物C的1H-NMR普
未知物C的IR谱
4•某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物D的MS谱
未知物D的1H-NMR普
未知物D的IR谱
波谱综合解析习题参考答案
1．解：
未知物A为:
2．解：
未知物B为：
3．解：
未知物C为:
4．
色谱分析法基本理论习题
一、单项选择题
1．色谱分析法定性的参数是（）
6．色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）
10.容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（）
二、简答题
1.请简述色谱法的两大理论。
2.何为最佳流速？
在实际操作中是否一定要选择最佳流速？
为什么？
3.为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件？
4.试简述色谱法定性和定量的依据。
5.一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述？
这些参数有何意义？
6.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大,塔板高度很小,但实际分离效果却很差,试分析原因。
三、计算题
1化合物A和B在色谱柱（n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒，计算：
（1）A和B在此色谱柱上的分离度R;
（2）若使AB两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？
2•在某一液相色谱柱上组分A流出需，组分B需，而不溶于固定相的物质C流出需。
试问：
（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？
（2）组分A在柱中的保留因子是多少？
色谱分析法基本理论习题参考答案
一、单项选择题
1.A2.A3.D4.C5.A6•A7.B8.C9•C10.A
二、简答题
答案略。
三、计算题
1．解：
（1）由
得：
（2）若使A、B两组分完全分离，则R>
2．解：
（1）
2）
经典液相色谱法习题
、单项选择题
1．某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的展开剂是（）
3.纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（）
4.
使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（）
5.下列说法错误的是（）
A.采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大
B.采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱
C.采用分子排阻色谱进行分离时，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱出
柱D.采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱
6．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）
A.固定相的体积B.柱内总体积C.填料孔隙的体积D.死体积
7．影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（）
A.被分离成分的极性大小B.洗脱剂的极性大小
8．在正相液固色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是（
A.酮＜醛＜醚＜酯B.醛＜酮＜酯＜醚C.醚＜酯＜酮＜醛D.酮＜酯＜醛＜醚
9．在以硅胶为固定相薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是（）
A.极性大的组分B.极性小的组分
C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分
10．正相分配色谱常用的流动相为（）
A.亲水性溶剂B.亲脂性溶剂C.酸的水溶液D.碱的水溶液
二、简答题
1．试简述正相色谱、反相色谱及各自适用于分离的物质。
2.以苯-甲醇（2:
3）为展开剂，在硅胶薄层板A上，某物质的Rf值为，在硅胶薄层板B
上，该物质的Rf值为，试问AB两板所用硅胶哪个活度级别大？
3．试简述边缘效应及产生的原因。
4．薄层色谱如何检视斑点？
5．简述氧化铝作为吸附剂的特性及应用范围。
6．试述如何应用“相似相溶”原则选择分配色谱的固定液。
三、计算题
1.某薄层板展开A、B两物质，已知A、B的相对比移值为。
展开结束后，B的斑点中心距
原点距离为，溶剂展距为15cm请问A的斑点中心距原点多远？
A的比移值是多少？
经典液相色谱法习题参考答案
一、单项选择题
1．D2．D
3．C4．C5．C6．D7．D8．C9．A
10．B
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