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1、仪器分析习题及答案光谱概论习题、单项选择题1下列表达式表述关系正确的是（ ）。A B C D 2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（ ）。A.波长 B .频率 C .波数 D .能量3光量子的能量正比于辐射的（ ）A.频率和波长 B .波长和波数C.频率和波数 D .频率、波长和波数4 下面四个电磁波谱区中波长最短的是（ ）A X 射线 B 红外光区 C 紫外和可见光区 D 无线电波5下列四种电磁辐射中能量最小的是（ ）。A.微波 B . X射线 C .无线电波 D . g射线二、简答题1简述下列术语的含义：（ 1）电磁波谱（ 2）发射光谱（ 3）吸收光谱（ 4）荧光光谱2请按照波长和能量递

2、减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、 X射线、无线电波。3常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2 D 3 C 4 A 5 C紫外 - 可见分光光度法习题、单项选择题1分子的紫外 - 可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2在紫外 -可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（ ）A.消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂3 .在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为 T;若浓度增大1倍

3、,则透光率为（ ）AT/2 B T2 C T1/2 D 2T4用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（ ）A B C D 5. 下列表达正确的是（ ）A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（ ）A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（ ）A.乙醛 B .乙烯C1

4、, 5- 己二烯 D 2-丁烯醛8助色团能使谱带（ ）A.波长变短 B .波长变长C.波长不变 D .蓝移9.不能用作紫外 - 可见分光光度法的定性参数是（ ）A.吸光度 B .最大吸收波长C.吸收光谱的形状 D 吸收峰的数目10. 以下四种化合物，能同时产生 B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A.B .C. D .11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（ ）A.消除试剂等非测定物质的影响B.吸收入射光中测定所需要的光波C.调节入射光的光强度D.调节仪器透光率的零点12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（ ）A.蒸馏水 B. H2SO4 溶

5、液C. K2Cr2O7 的水溶液 D. K2Cr2O7 的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（ ）A.显色反应产物的 e 值愈大愈好B.显色剂的 e 值愈大愈好C.显色剂的 e 值愈小愈好D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的 e 值相差愈大愈好14.某分析工作者， 在光度法测定前用参比溶液调节仪器时， 只调至透光率为 %，测得某有色溶液的透光率为 %，此时溶液的真正透光率为（ ）A.% B. % C. % D. %15.下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（ ）A.水 B .苯 C .乙腈 D .甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种？2.具有何种

6、结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在入 max处进行吸光度的测量？5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1. 一有色溶液符合 Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时， 测得透光率为60% 若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？已知一化合物的水溶液在 1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为x 103 L -mol-1 -cm-1, 试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为x 10-5 mol/L，其有色化合物在某波长下，用

7、1cm比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数 e （ MFe=）。某试液用的吸收池测量时 T=60%若用、和吸收池测定时，透光率各是多少?5精密称取试样 g，用mol/L HCl 稀释，配制成 250 ml。准确吸取，稀释至 100ml，以LHCI为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为 试计算试样的百分含量。（已知被 测物摩尔质量为，& 263为12000）紫外-可见分光光度法习题参考答案一、 单项选择题I. D 2. C 3. B 4. C 5. A 6. B 7. D 8. B 9. A 10. CII. A 12. B 13. B 14. B 15. B二、 简

8、答题（省略）三、 计算题1.解：当使用 1cm比色皿时， T = %当使用5cm比色皿时， T = %2.解:3.解：已知 A=, l=1cm , c=x 10 -5 (mol/L)由,4解：5解：红外分光光度法习题一、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？（ ）A.分子中电子、振动、转动能级的跃迁B.分子中振动、转动能级的跃迁C.分子中转动、平动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（ ）A.紫外光 B. X射线 C.红外线 D.可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（ ）A.SO2 B. CO2 C.

9、CH4 D. Cl2A.分子振动时必须发生偶极矩的变化B.分子振动时各原子的振动必须同步C.分子振动时各原子的振动必须同相D.分子振动时必须保持对称关系5 分子式为C9H9CIO3的化合物其不饱和度为（ ）A6 B 5 C4 D26.H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（ ）A.4个 B. 3个 C. 2个 D. 1个7在RCO分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（ ）A.H B. CH3 C. CI D. F&醇类化合物的红外光谱测定中， v OH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（ ）A.分子间氢键加强B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大D.共轭效应加强9. 红外光谱中，

10、吸收峰的绝对强度一般用（）表示A. AB. T%C.D.（ 100-T ） %10.在醇类化合物中，v OH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（ ）A.形成的分子间氢键随之加强 B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大 D.溶质与溶剂分子间的相互作用11.形成氢键后 v OH吸收峰的特征为（B .峰位向高频移动，且峰强变大C .峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽D .峰强不变，峰形变宽12.乙炔分子的振动自由度为 ( )A 5 B 6C 7 D 913多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动 形式是 ( )A y B. 3C. vs D. v as二、简答题1试简述红外吸收光

11、谱产生的条件。2 1-丙烯和 1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？3.红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么 ？4.下列两个化合物， C= O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？为什么？5压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？6下列化合物能否用 IR 光谱区别？为什么？7.CH3-gC-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收 ？&测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂， 而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂,为什么？9.下列化合物在 40001650cm-1区域内有何吸收？10.下列化合物 A与B在C-H伸缩振动区域中有何区

12、别三、谱图解析题1.某化合物的化学式为 C11H16红外光谱如下图所示，试推测其结构式。ChH 16的红外吸收光谱图2某化合物，分子式为 C10H12其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分子式为 C10H10O4测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H1004勺红外吸收光谱图红外分光光度法习题参考答案一、选择题1 B 2 C 3. D 4 A 5. B 6 B 7. D 8 A 9 B10A 11C 12C 13D三、谱图解析题1 解：2解：3 解：原子吸收分光光度法习题参考答案、单项选择题1.B 2 . B 3. C4. A 5

13、 .C 6. D 7. C8 . C 9 .D 10 . B11.D 12 . A 13.B 14 . D15. C三、计算题1.解：设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1,而将分别测定的吸光度比计为 Asb/Apb2由于： ASb = KSbCSb ， APb =KPbCPb故： KSb/KPb =Asb/Apb2 =Asb/Apb1= =Cx = ( mg/ml)2解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以 A 为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为 A=+，Cx=(卩 g/ml )。核磁共

14、振波谱法习题一、单项选择题1若外加磁场的强度 H0 逐渐加大， 则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量 是()A.不变 B.逐渐变大 C.逐渐变小 D.随原核而变2乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为()A.苯乙烯乙炔 B.乙炔 乙烯苯C.乙烯 苯乙炔D.三者相等3质子的化学位移有如下顺序： 苯（）乙烯（）乙炔（）乙烷（），所致原因为 （C.磁各向异性效应 D.杂化效应4.化合物CH3CH2CH2C中，质子存在的类型共为（ ）A.二类 B.三类 C.四类 D.无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（ ）A12C B15N C19F D31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（

15、）7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（ ）&对CH3CH2O的 NMR氢谱，以下几种预测正确的是（9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（ACH3Br BCH3Cl CCH3F DCH411.关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（ ）A.1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境B.1H-NMR谱可以给出质子的分布C.1H-NMF谱可以给出质子间的相互关系D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃E.12关于磁等价核，下列叙述错误的是(C. H0C H0A H0B D. H0B H0A H0C15.将氢核置于磁场 H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生 Larmor运动，Larmor公

16、式的表达式为( )A.vL = 丫 H0/2p B.vL = y /2p C.vL = 丫 H0D.v L= 丫 H02p、简答题1 .哪些核种具有核磁共振现象？2. 采用核磁共振仪测定某物质的 1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度 H0的增大而增大，但其化学位移值 d 不变化，为什么？3.测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？4.为什么用 d 值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？5. 为什么NMF测定中选用四甲基硅烷 (TMS作为内标物？当没有 TMS时，为什么也可用氘 代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？6.三个不同质子 A、 B 和 C 通过扫频法进行测定

17、产生共振时，其进动频率大小顺序为下 vA vB v C,试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？7. 三个不同质子 A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为 dA dB d C,试问这三个质 子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大 ?8.乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9. 在 CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl 中存在 a、 b、 c 三种质子，哪种质子的化学位移值相对于 TMS 最大？哪种最小？为什么？10.化学位移是如何产生的？三、谱图解析题1 某含溴化合物 C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da (t), db (sex),( t

18、),积分高度 a : b : c = 3 : 2 : 2 ，且 Jab = Jbc = Hz ，试解析其的结构。图1 化合物 C3H7Br的1H-NMR谱2.某含溴化合物 C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da ( d), db (sept )，积分 高度 a : b = 6 : 1 ，试解析其结构。图2 化合物 C3H7Br的1H-NMR谱3.某含氯化合物分子式为 C5H9CIQ各质子化学位移值分别为：da (t) , ( q) , de (t), dd (t)。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。图3 化合物C5H9CIQ的1H-NMR谱4.C8H10Q2 其 1H-NMR

19、( 300MHz DMSQ-d6 如某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为 图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题1.B 2. A 3. B 4. B 5. A 6. D 7. A 8. B 9. D 10. C 11. D12 C 13C 14D 15A三、谱图解析题1解：推测未知物结构式为：2解：推测未知物结构式为：3解：推测未知物结构式为：4.解：质谱法习题一、单项选择题1质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为 100%，这种峰称为（ ）A.分子离子峰 B.基峰 C.亚稳离子峰 D.准分子离子峰2关于MS下面说法正确的是（ ）A.质量数最大的峰为分子离子峰B.强度最大

20、的峰为分子离子峰C.质量数第二大的峰为分子离子峰D.A、B、C三种说法均不正确3.在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（ ）A.M+2 B. M-2 C. M-8 D. M-184 .如果母离子和子离子质量分别为 120和105质量单位，则亚稳离子 m*的m/z是（）A100 : B 100 :C 100 :D100 :6二溴乙烷质谱的分子离子峰 M、M+2 与 M+4的相对丰度比为（）A1 : 1 : 1 B2 :1 : 1C1 : 2 :15.丁烷的质谱图中， M与M+1的百分相对丰度是（）2D1 : 17. 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（ ）A. B . C. D.8.丁酮质谱

21、中 m/z 为 29 的碎片离子来源于（ ）A.a裂解 B. i裂解 C.麦氏重排裂解 D. RDA反应9分子离子峰强度与结构的关系为（ ）A.般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B.具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C.共轭体系越长，分子离子峰强度越大D.碳链长度增加，分子离子峰强度增加10. 下列不属于质谱离子源的是（ ）AEI BCI CTOF DMALDI二、简答题1 质谱仪由哪几部分组成？2质谱仪为什么需要高真空条件？3试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4什么是准分子离子峰？哪些离子源容易得到准分子离子？5常见的质量分析器有哪几种？6试说明单聚焦

22、磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率8有一束含有不同 m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压 V 的单聚焦磁 质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是 m/z最小还是最大的离子？为什么？9有一束含有不同 m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场 H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是 m/z最小还是最大的离子？为什么？10质谱仪的性能指标有哪些？三、结构解析题1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图 1 所示。试确定羰基的位置。图 1 正庚酮的质谱图2.已知图2为正丁基苯（M=13

23、4的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。图 2 正丁基苯的质谱图3.某未知物分子式为 C5H10O2已知其IR谱中，在1735 cm-1处呈现一强吸收峰，且在 33002500 cm-1 区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图 3所示，试解析其结构。图3 未知物C5H10O2勺质谱图4.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图 4 未知物的质谱图5.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图 5 未知物的质谱图质谱法习题参考答案一、单项选择题1B；2D；3C；4A；5D；6C；7D；8B；9C；10 C 三、结构解析题1解：该正庚酮为庚酮 -2 。2解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示：3.解：

24、未知物 C5H10O2为2-甲基丁酸。4解：正丁醛5.解： 2- 己酮波谱综合解析习题1.某未知物 A 的波谱如图所示，试解析其结构。未知物A的MS谱未知物A的1H-NMR谱未知物A的13C-NMR谱未知物A的IR谱2已知某未知物 B的分子式为C6H15N其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱未知物B的1H-NMR普未知物B的13C-NMF谱未知物 B 的 IR 谱3某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。未知物C的MS谱未知物C的1H-NMR普未知物C的IR谱4某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。未知物D的MS谱未知物D的1H-NMR普未知物D的IR谱波谱综合解析习题参考答案1解

25、：未知物A为:2 解：未知物 B 为：3解：未知物C为:4色谱分析法基本理论习题一、单项选择题1色谱分析法定性的参数是（ ）6色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（ ）10.容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（ ）二、简答题1.请简述色谱法的两大理论。2.何为最佳流速？在实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？3.为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件？4.试简述色谱法定性和定量的依据。5.一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述？这些参数有何意义？6.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大,塔板高度很小,但实际分离效果却很 差,试分析原因。三、计算题1化

26、合物A和B在色谱柱(n=12100)上分离，两色谱峰的峰宽为 WA=80秒，WB=83秒，计 算：(1) A和B在此色谱柱上的分离度 R;(2)若使A B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？2在某一液相色谱柱上组分 A流出需，组分B需，而不溶于固定相的物质 C流出需。试问：(1)B组分相对于A的相对保留值是多少？(2)组分A在柱中的保留因子是多少？色谱分析法基本理论习题参考答案一、单项选择题1.A 2. A 3. D 4. C 5. A 6 A 7. B 8. C 9 C 10. A二、简答题答案略。三、计算题1 解：( 1 )由得：(2)若使A、B两组分完全分离，则 R2 解：( 1

27、)2）经典液相色谱法习题、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的 展开剂是（ ）3.纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（ ）4.使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（ ）5.下列说法错误的是（ ）A.采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大B.采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱C.采 用分 子排阻 色谱进 行分离 时，样品中 相对分子质量小的组分先被洗脱出柱 D.采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（ ）A.固定相的体积 B.柱内总

28、体积 C.填料孔隙的体积 D.死体积7影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（ ）A.被分离成分的极性大小 B.洗脱剂的极性大小8在正相液固色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是（A.酮 醛 醚 酯 B.醛 酮 酯 醚 C.醚 酯 酮 醛 D.酮 酯醛 醚9在以硅胶为固定相薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度 慢的组分是（ ）A.极性大的组分 B.极性小的组分C.挥发性大的组分 D.挥发性小的组分10正相分配色谱常用的流动相为（ ）A.亲水性溶剂 B.亲脂性溶剂 C.酸的水溶液 D.碱的水溶液二、简答题1试简述正相色谱、反相色谱及各自适用于分离的物质。2.以苯-甲醇（2:3 ）为展开剂，在硅胶薄层板 A上，某物质的 Rf值为，在硅胶薄层板 B上，该物质的Rf值为，试问A B两板所用硅胶哪个活度级别大？3试简述边缘效应及产生的原因。4薄层色谱如何检视斑点？5简述氧化铝作为吸附剂的特性及应用范围。6试述如何应用“相似相溶”原则选择分配色谱的固定液。三、计算题1.某薄层板展开 A、B两物质，已知 A、B的相对比移值为。展开结束后， B的斑点中心距原点距离为，溶剂展距为 15cm请问A的斑点中心距原点多远？ A的比移值是多少？经典液相色谱法习题参考答案一、单项选择题1D 2D3C 4C 5C 6D 7D 8C 9A10B