川大学本科川化实习报告.docx
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川大学本科川化实习报告
附件４
本 科 实 习 报 告
学 院 化学工程
学生姓名 xxx
专 业化学工程与工艺
学 号xx
年 级2010级
指导教师徐卡秋、罗仕忠、吴潘、沈俊
教务处制表
二Ο一三年三月30日
课程名称：
化工生产实习 课程号码：
0
实习周数：
2周 学 分：
2
实习单位：
川化集团有限公司 实习地点：
青白江
实习时间：
3~4周
一、实习目的、要求：
实习目的：
在学完《物理化学》、《化工原理》等课程的基础下，去化工工厂进行参观和跟班实习，将理论联系实际，印证、巩固和加深所学基本理论知识，是学生了解化工工厂的必备生产环境，了解实习工厂生产经营发展情况、远景规划及和重大技术改进措施；了解实习工厂化工产品的生产原理、方法、工艺流程、主要工艺指标和控制方法、测试仪表；了解主要设备的类型、结构特点、尺寸、材料及保温防腐措施；了解工厂水、电气的供应及“三废”处理及利用情况；培养学生运用所学知识观察、发展、分析实际问题的能力，培养勇于探索、积极进取的创新精神；学习敬业的管理人员和工人们的优秀品质和团队精神，树立劳动观点，集体观念和为化工而奋斗的创业精神，提高学生的基本素质和工作的竞争能力。
实习要求：
实习作为教学的重要环节，是熟悉和了解实际化工生产过程、接触化工生产实践，掌握基本化工生产技能的重要教学手段。
通过在实习工厂主要岗位的生产劳动，实地参观、跟班学习、教学和讨论，要求我们每个学生：
1、通过实习了解化工生产的基本规律和特点（物料、设备的规律、实现生产过程的特点、过程本身的特点）
2、深入了解生产过程的基本原理、特点、生产方案、工艺流程、单元操作、主要设备以及操作控制。
3、了解实习车间的生产管理以及技术进步措施。
4、学习工厂管理员，工程技术人员和工人对生产的高度责任感，对工作尽职尽责，勇于改革，不断创新的奉献精神。
二、实习主要内容：
1、了解工厂生产经营发展情况、产品结构、远景规划及技术进步重大措施步骤。
2、学习和掌握实习岗位《岗位操作法》
3、了解实习工厂和车间工厂产品的生产过程原理、方法、工艺流程、绘制出各产品生产的带控制点的工艺流程图
4、了解生产过程的主要工艺指标以及控制方法，测试仪表
5、了解主要设备的类型、结构特点、尺寸、材料以及保温防腐措施
6、了解工厂水、电、气供应情况和“三废”处理及综合利用情况
7、了解生产中间原料消耗以及产物量的简易估算方法，收集生产现场的数据，选择一个具有化学反应的工段做必要的物料、能量衡算，对生产状况做一定探讨，对所有发现的生产薄弱环节及存在问题提出改进意见
8、实习期间，学生应严格遵守工厂的各项规章制度和劳动纪律，虚心向工厂师傅，工程技术人员学习，做好实习笔记，实习结束时，写出实验报告。
三、实习总结：
1.前言
对生产实习的认识----------------------------------------------4
生产实习单位的概况
1.2.1工厂性质--------------------------------------------------5
1.2.2原料加工的方法的大概介绍，产品，规模------------------6
1.2.3技术特点--------------------------------------------------6
1.2.4发展历史以及技术进步情况--------------------------------7
2.生产实习的内容
实习各工段（分厂）的介绍说明
2.1.1三聚氰胺-------------------------------------------------7
2.1.2硫酸-----------------------------------------------------10
2.1.3硝酸（硝酸铵）-----------------------------------------12
2.1.4尿素-----------------------------------------------------17
2.1.5合成氨--------------------------------------------------20
认识最深的生产过程介绍
2.2.1合成尿素过程详细的工艺流程图-------------------------24
2.2.2合成尿素详细工艺说明（及指标阐述）------------------25
3.体会及建议
对尿素生产过程的评价------------------------------------32
对尿素生产的技术改革建议--------------------------------33
1、前言
对生产实习的认识：
2013年3月12日，在我院专业指导老师的带领下，我们开始了近10天的“化工生产实习”。
工程实践教育是本科生学习期间一个非常重要的环节，是我们在本科期间接触现场设备、工艺等的一次全面性、系统性的学习的唯一机会。
本次实习主旨在于：
增加我们对生产企业的了解，使我们掌握工艺流程、设备、管理设施及其他许多细节方面的知识，更好地巩固所学的化工基础知识，提高理论与实践的结合程度，使我们对所学的专业和未来职业方向有一个清晰的认识，同时也为今后的工作学习打下良好的基础！
实习动员大会院长梁斌和系主任唐老师的话让我印象深刻：
“我们到了工厂不仅要学习生产的过程，同时也要了解他的管理制度与模式，要懂得从个体到整体去把握经营发展情况，以及远景规划”！
带着这样的目的，在为数10天的生产岗位跟班实习和厂区车间的参观过程中，我对实际化工产品生产工艺流程有了一个直观的了解，更重要的是通过此次实习激发了我在生产实际中学习的热情和理论联系的精神！
在学完《物理化学》、《化工原理》等课程的基础下，去化工工厂进行参观和跟班实习，将理论联系实际，印证、巩固和加深所学基本理论知识，是学生了解化工工厂的必备生产环境，了解实习工厂生产经营发展情况、远景规划及和重大技术改进措施；
本实验报告中内容包括川化集团的工厂性质，原料加工方法的大概介绍，产品规模，技术特点。
着重介绍在青白江川化工厂实习阶段所接触到的“三聚氰胺的合成工艺”、“工业制硫酸”、“工业制硝酸”“合成氨”“合成尿素”等工艺流程和分别所涉及到的催化剂特点、主要设备特点和工艺操作控制指标。
其中“合成尿素”是认识最深的生产过程，包括了其过程的详细工艺流程图以及工艺特点和各项控制指标的阐述、操作方法说明。
生产实习单位的概括：
1.2.1工厂性质：
川化股份有限公司位于成都市青白江区，是一家以生产化肥、化工原料和新材料为主的国有特大型化工企业。
川化始建于1956年，经过四十多年的发展，其已成为一个以生产化肥和化工原料为主的综合性特大型的化工企业，是全国18个大型化工基地之一。
公司是全国最大的合成氨、尿素和三聚氰胺生产企业之一。
现有资产总额亿元。
年销售收入27亿元。
年利税总额3亿元以上。
公司占地大约220公顷，设立有国家级技术中心和博士后科研工作站，承担了国家“863”科技计划项目。
目前，川化下辖有四川川化青上化工有限公司、四川省川化新天府化工有限责任公司、四川锦华化工有限责任公司、四川川化永昱化工工程有限责任公司、四川禾浦化工有限责任公司等5家控股子公司。
1.2.2原料加工的大概介绍，产品，规模：
川化集团有限责任公司是一个以生产化肥为主的综合性特大型化工企业，是我国目前最大的氮肥、三聚氰胺和赖氨酸生产厂。
共生产90个品种200多个型号的产品，主导产品年生产能力为：
合成氨50万吨、尿素62万吨、硝酸铵24万吨、浓硝酸万吨、工业硫酸10万吨、三聚氰胺万吨、催化剂2500吨、双氧水万吨、硫酸钾2万吨、赖氨酸1万吨、皮革化学品8000吨、氨基塑料4500吨。
产品均采用国际标准和国外先进标准组织生产，国家和部级优质产品率达87%以上。
同时公司拥有进出口权，产品畅销全国，部分产品还远销海外！
特别值得提出来的是：
川化三聚氰胺泡沫项目，依托川化股份有限公司拥有独立知识产权的三聚氰胺泡沫生产技术建成。
2010年11月开工建设，于2011年5月实现机械竣工，年设计产能100km3/年。
三聚氰胺泡沫项目是现在川化意义为傲的新技术！
1.2.3技术特点：
川化股份有限公司占地220公顷，在册职工5000余人，设立有国家级技术中心和博士后科研工作站，承担了国家“863”科技计划项目。
是一个以生产化肥和化工原料为主的综合性特大型化工企业。
公司产品均采用国际标准和国外先进标准组织生产。
川化股份有限公司将充分发挥自身的人才、技术、资金、管理等资源优势，坚持科学发展观，走新型工业化道路。
同时公司拥有进出口权，产品畅销全国各省、市、自治区，部分产品还远销海外。
按照充分结合川化自身实际，积极发展循环经济项目，全面推进企业产品结构调整的发展战略，大力发展新材料和中间体项目，形成公司新的支柱性产业。
1.2.4发展历史以及技术进步情况：
在50多年建设发展中，川化始终立足于“技术进步、科技兴厂”的发展思路，注重技术创新与技术改造相结合。
坚持安全生产、清洁生产，先后取得国家级和部、省级重大科技成果18项。
站在新的历史高度，着眼于未来发展，川化股份有限公司将充分发挥自身的人才、技术、资金、管理等资源优势，坚持科学发展观，走新型工业化道路。
按照充分结合川化自身实际，积极发展循环经济项目，全面推进企业产品结构调整的发展战略，大力发展新材料和中间体项目，形成公司新的支柱性产业。
力争到2015年，公司销售收入、工业增加值、利润在2008年的基础上翻两番。
秉着求实创新，团结奋进的企业精神；强本富民滋养共生的企业宗旨；川纳百流，化泽天下的企业价值观；科技领先，基业长青的企业愿景；忠诚、敬业、学习、进取的员工准则；沟通、信任、和谐、互助的团队精神，川化股份有限公司大力发展着化工事业，为国家的化工提供了很好的资源！
2.生产实习的内容：
实习各工段（分厂）的介绍说明：
2.1.1三聚氰胺：
物性介绍：
分子式：
C3N6H6 分子量：
结构式：
反应机理:
质量指标：
（国家标准GB9567）
指标名称
优等品
一等品
外观
白色粉末，无外来难质
纯度≥
水分≤
HP值
~
灰分≤
四醛水溶解试验：
色度，度
铂一钴色号，度 ≤
湿度（高领士湿度，度） ≤
20
20
30
30
用途：
主要用于制取三聚氰胺甲醛树脂。
该树脂具有优良的耐水性，耐热性，耐电弧性和光泽度，可用作装饰板，氨基塑料，粘合剂，涂料，币纸增强剂，纺织助剂，高效水泥减水剂，皮革复柔剂等方面。
包装：
每件净重25kg,250kg,500kg,1000kg,聚丙烯编织袋，内-低压聚乙烯塑料袋。
可按用户需要提供其它类型包装。
储运：
存放于阴凉通风处，不可与酸类和氧化剂共储混运。
流程简图：
国内常压法生产三聚氰胺流程（及主要设备，催化剂特点）：
6CO（NH2）2=C3H6N6+3CO2+6NH3
（1）尿洗：
作用：
①回收未捕集的三聚氰胺②提供冷气（结晶所需）③压缩机载气。
去向：
①去反应器h；②经尾气处理去二化厂；③去结晶器：
40t/h；含有CO2、NH3、三胺、少量HOCN。
（2）反应器：
原料大约110t的尿素在加热器储罐中，在催化剂cat（80%的SiO2和13%的Al2O3）触媒的作用和410oC熔盐（53%KNO3、40%NaNO2、7%NaNO3）加热下，将反应物维持在380~390oC，压强。
尿素自行蒸发，反应生成三聚氰胺、二氧化碳和氨，转化率约为95%。
（3）热气冷却器：
反应气体从反应器顶部出来大约380oC，进入热气冷却器，冷却后的温度在三聚氰胺的露点以上（320oC~350oC），这样在此温度下，灰渣就能够顺利排出，得到脱氨产物。
（4）过滤（旋分器+热空气过滤器）：
冷却后的气体进入“旋分器”进行气固分离（粗分），再进入“热气过滤器”（细分）。
这两个过程温度控制在大约330oC，防止三聚氰胺的结晶（三聚氰胺的结晶点在320oC）。
（5）结晶：
以冷却至140℃的循环冷气使从热气过滤器出来的温度维持在170℃～200℃，98%的三聚氰胺以微粒状结晶析出，得到的产品纯度达%，分离效率为99%。
（6）捕集器：
三聚氰胺结晶后，转到三聚氰胺“捕集器”，其间温度保持在190~220oC，压强变化，三聚氰胺的结晶点变为约210oC。
随后成品三聚氰胺被保存在“贮斗”里。
剩余的NH3和CO2气体被稀氨水吸收，回收利用。
2.1.2H2SO4生产工艺
物性介绍：
分子式：
H2SO4 分子量：
质量指标：
（国家标准GB534）
指标名称
优等品
一等品
合格品
硫酸（H2SO4）含量,%≥
（或）98
92．5（或）98
92．5（或）98
灰粉,%≤
铁（Fe）含量,%≤
砷（AS）含量,%≤
铅（Pb）含量,%≤
透明度,mm≥
50
50
色度,ml≤
用途：
主要用于化工、石油、冶金、医药、轻纺、军工等行业。
包装：
专用槽车、罐、瓷坛其它耐酸包装物。
另外，我公司还生产蓄电池硫
酸，质量指标为国家标准GB4554，主要用于电瓶，包装同工业硫酸。
主产物：
H2SO4价格：
500￥/t；
副产物：
蒸汽，价格200￥/t，生产1tH2SO4能产生蒸汽；
原料：
硫磺，价格2000￥/t，纯度%，1t硫磺能生产3tH2SO4；年产量：
30万t/a；
现目前经营状况：
亏损。
流程简图：
生产H2SO4工艺流程介绍（及主要设备，催化剂特点）：
（1）SO2的制备：
天然气给炉升温（600oC）通空气喷硫磺，将硫磺晶体利用蒸汽保温（大约维持在），熔化成液态硫磺；物理雾化，使之进入焚硫炉可以更加完全的燃烧，生成SO2。
（2）SO2的转化（四段）：
产生的SO2气体约在400℃（用V2O5催化剂来降温成400℃）进入转化器，为了怕水分以蒸汽的存在时温度低与SO2形成酸对设备造成腐蚀，而且H2O本身对催化剂有害，所以同时需给天然气升温。
“转化器”内自下而上分成四层，每一层都装满了V2O5，每一段入口都有“换热器”（预热器+过热换热器+冷热换热器）来控制温度。
气体从底部进入转换器首先进入的是一层，在这一层的转化率达到60%，气体温度升至600℃，换热后，气体进入二层，在二层的转化率达到80%，反应后的气体温度上升至500多℃，通过热热换热器将温度降至420~440℃。
再进入三层，此时转化率升高不多，仍旧是80%多，温度上升至400多℃（高于440℃），反应后的气体经过冷热换热器将温度降至200多℃。
经过三层转化，反应已经基本平衡，很难再提高转化率，此时需要吸收已经生成的SO3使反应继续进行。
经过转化器四层V2O5的催化氧化，气体中SO3的量再次增大，换热后，进入第二吸收塔被%的硫酸吸收，经过第二吸收塔剩余的气体则进入尾气系统。
（3）SO3的吸收：
%的浓硫酸在经过吸收塔吸收之后，浓度更高，若浓度高于%，会破坏铁等金属表面的钝化膜，所以必须控制硫酸的浓度在%以下。
吸收时温度不能高于200℃。
2.1.3HNO3及硝酸铵合成工艺
物理性质：
分子式：
HNO3 分子量：
质量指标：
（国家标准GB337）
指标名称
一级品
二级品
硝酸（HNO3）含量,% ≥
亚硝酸（HNO2）含量,% ≤
灼烧残渣含量,% ≤
用途：
主要用于火药、染料、医药、冶金等工业原料。
包装：
铝制槽车、铝制容器、陶瓷坛或其它耐酸包装物。
外包装应标明"氧化剂"和"腐蚀性物品"标志。
分子式：
NH4NO3 分子量：
质量指标：
（国家标准：
GB2945）
指标名称
工业用
农业用
优等品
一等品
优等品
一等品
合格品
硝酸铵含量（以-基计）%≥
?
总氮含量%≥
?
游离水含量%≤
酸度
甲基橙指示剂不-红色
灼烧残渣 %
?
性质：
白色结晶状。
密度-1.79gcm3,纯净无水硝酸铵熔点为169.1℃,210℃分解.易溶于水、乙醇和甲醇。
溶于水吸收大量的热，溶液温度下降。
用途：
农业用作肥料。
工业用作炸药和弹药、氧化氮、冷冻剂、制药工业原料。
包装：
塑料编织布／膜／牛皮纸复合袋包装，每袋净重40kg.
实验原理：
工业上生产硝酸的原料主要是氨和空气，采用氨的接触催化氧化的方法进行生产的。
其总反应是式为：
NH3+2O2=HNO3+H2O。
此反应由3步组成，在催化剂的作用下，氨氧化为一氧化氮；一氧化氮进一步氧化为二氧化氮；二氧化氮被水吸收生成硝酸。
可用下列反应式表示：
4NH3+5O2=4NO+6H2O2NO+O2=2NO23NO2+H2O=2HNO3+NO
川化集团生产硝酸主要有两种方法：
综合法和加压法。
其流程如下：
一硝车间工艺流程（及主要设备，催化剂特点）：
川化硝酸厂第一硝铵车间的稀硝酸生产装置采用综合法工艺，即常压氧化、常压吸收。
（1）氧化炉：
空气（有滤纸布袋过滤）与气氨在“氨空混合器”中进行混合，然后经过工艺气的预热，在常压下进入“氧化炉”进行氧化（780~840oC）：
NH3+O2=NO+H2O。
反应生成的氮氧化物气体经“快速冷去炉（即洗涤器）”冷却，洗去了杂质残氯。
（2）压缩机：
上述工艺气体和经过过滤的“二次空气“一起进入”氧化氮压缩机“NO被氧化成NO2：
2NO+O2=2NO2。
（3）吸收塔：
工艺气经尾气预热器预热后由上至下通入“吸收塔“T301-3，水由上至下。
氮氧化物气体经第一吸收塔吸收后，残余的NO2经第二吸收塔进一步吸收。
3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）NH4NO3的合成：
生成的硝酸和外来的氨气进入“中和器“生成了硝酸铵，进入”再中和器“调节酸碱度（PH=7~9），防止溶液呈酸性腐蚀设备。
在进入”一段蒸发器“（溶液浓度提高82%左右）。
在经过”二次蒸发器“（溶液浓度提高至92%）。
最后进入”熔融液槽“”结晶机“（结晶通过真空泵抽出，0.8公斤），最后皮带包装，得到成品硝铵。
一硝流程简图：
二硝车间工艺流程（及主要设备，催化剂特点）：
二硝车间稀硝工段设计能力为年产浓度为48%-53%的稀硝酸8万吨，其为1978年从德国进口装置，采用的是加压法生产工艺。
双加压法具有全中压法和全高压法的优点，总氨耗最低可达到283kg/吨酸，铂耗也较低，其他动力消耗也较低，尾气排放浓度可达到200ppm以下，成品酸浓度可达到60%。
该生产工艺，环保大大优于我国现行标准，又节约能耗，是目前国内外生产成本最低的方法。
（1）氨空混合器：
O2的来源：
大气空气经过过滤（泡沫过滤和呢袋过滤）。
然后进入空气压缩机压缩机二段出口空气压力为0.35MPa，温度151℃。
NH3的来源：
化肥厂来的液氨经历过“液氨蒸发器”过滤、放热，在“氨空混合器”中O2和NH3混合。
（2）氨氧化炉：
上述工艺气体经“素瓷过滤器”过滤后进入“氨氧化炉”氧化，“废热锅炉”提供热量。
氨与空气在氨空气混合器中混合经混合气过滤器最后净化后，送至氧化炉—废热锅炉的铂网上，在一定的温度下，氨被氧化成一氧化氮气体，然后在废热锅炉内回收热量付产蒸汽供汽轮机使用。
（3）尾气预热及吸收塔：
一部分空气经二次空气换热器到漂白塔吹除成品酸中溶解的氧化氮气体后入第一吸收塔的氧化段，这部分空气称为二次空气。
出废热锅炉的氧化氮气体温度为260℃，入第一尾气预热器管内，温度降至224℃后进入第二尾气预热器管内，温度降至120℃入快速冷却器，出快速冷却器的氧化氮气体温度为50℃入分离器除去气体夹带的酸雾后，进入第一吸收塔的氧化段。
由氧化段来的氧化氮气体进入第一塔吸收吸收段，然后再进入第二吸收塔。
出第二吸收塔的尾气进入第二尾气预热器管间，温度升至165℃后入第一尾气预热器管间，温度升至250℃入尾气混合器。
（4）尾气反应器：
液氨经“液氨过滤器”入液氨蒸发器，液氨在蒸发器管间蒸发成的气氨，经氨蒸发分离器分离出夹带的雾沫后，一部分用的低压蒸汽将气氨加热至60℃，然后去氨空气混合器。
另一部分进入尾气反应器，氨与尾气在混合器中进行混合。
温度控制在350℃左右，在“铜—铬”或者“锰—钒”触媒作用下，尾气中氮氧化物>90％还原为氮气与水蒸汽，出尾气反应器的氮氧化物一般不超过500PPm。
二硝流程简图：
2.1.4合成尿素：
物性介绍：
分子式：
CO（NH2）2 分子量：
质量指标：
（国家标准GB2440）
指标名称
工业用
农业用
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
颜色
白色
白色或浅色
总氮含量（以干基计%）≥
缩二脲含量%≤
水份（H2O）含量%≤
铁含量（以Fe计）%≤
?
?
?
碱度（以NH3计）%≤
?
?
?
硫酸盐含量（以SO4计），%≤
?
?
?
水不溶物含量，%≤
?
?
?
粒度（~2.80MM）,%≥
90
90
90
90
90
90
性质：
白色颗粒状，易吸湿结块或潮解，中性。
用途：
主有用于农业肥料、树脂、塑料、医药、涂料等工业部门的原料。
包装：
塑料编织布/膜复合袋包装，每件净重40kg.
流程简图：
合成尿素工段介绍（及主要设备，催化剂特点）：
（1）原料的输送：
将净化的原料CO2和NH3（CO2纯度>=%，NH3浓度>99%，%惰气，T<=40oC）通入压缩机中，温度维持在188oC，20MPa，热量来源于甲铵的生成。
原料液氨由合成氨车间供给，进入尿素车间后，经过氨预热器后进入高压氨泵，为了避免液氨气化需要控制液氨的温度比经过氨泵提压后的沸点低于10oC。
原料CO2气，也有合成氨车间送来，经过CO2压缩机压缩后进入合成塔和气提塔底部。
（2）尿素的合成：
工业上用液氨和气体二氧化碳在“尿素合成塔”中直接合成尿素。
尿素合成的设计操作工艺指标是：
操作压力，操作温度188oC，NH3/CO2（摩尔比），H2O/CO2（摩尔比），在此工艺条件下本装置CO2的实际转化率可达到68%~72%。
一般认为合成尿素的反应分两步进行，首先生成氨基甲酸铵（简称甲铵），然后甲铵脱水生成尿素：
NH3（液）+CO2（气）=NH4COONH2（液）+Q1
NH4NOONH2（液）=（NH2）2CO（液）+H2O（液）-Q2
上述反应是可逆的，反应1是瞬间的，而且反应较完全。
反应2受操作条件等因素的影响，反应速度慢，而且不完全。
由压
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